CN109678516A - 一种抗氧化性的石墨电极表面涂层及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗氧化性的石墨电极表面涂层及其制备工艺，所述抗氧化涂层的原料配方按质量计如下：45‑55份的SiC、32‑38份的AL2O3、25‑36份的ZrO2、25‑30份溶剂甲醇、30‑35份溶剂乙醇、2‑5份分散剂硬脂酸、12‑18份粘结剂丙烯酸树脂；所述抗氧化涂层的制备步骤包括原料粉碎、筛分、过渡层涂料制备、密封层涂料制备、石墨电极表面预处理、石墨电极表面涂覆、真空烧结和扫描电镜表征。本发明制备的碳化硅‑氧化铝‑氧化锆(SiC‑AL2O3‑ZrO2)的抗氧化涂层是一种复合涂层，其中SiC属于过渡层，其作用是解决石墨复合材料与涂层之间热膨胀系数不匹配的矛盾，AL2O3和ZrO2作为阻挡层为氧气的扩散提供屏障，防止石墨电极的氧化。

Description

一种抗氧化性的石墨电极表面涂层及其制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨电极表面处理技术，具体是一种抗氧化性的石墨电极表面涂层及其制备工艺。
背景技术
石墨电极是指以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂，经过原料煅烧、破碎磨粉、配料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化和机械加工而制成的一种耐高温石墨质导电材料，称为人造石墨电极(简称石墨电极)，以区别于采用天然石墨为原料制备的天然石墨电极。
石墨材料从400℃左右就开始氧化，超过750℃后氧化急剧增加，且随着温度的升高，氧化亦不断加剧。这种高温条件下的氧化腐蚀会导致石墨材料表面结构疏松，甚至产生脱落现象，影响石墨器件的正常使用，且加热效率降低，因此通常需要对石墨材料的表面涂布抗氧化涂层，以加强其抗氧化性能。
现有的石墨抗氧化涂层有玻璃涂层、金属涂层和陶瓷涂层三种。玻璃的熔融粘度低，流动性好，并且与石墨具有良好的润湿性，可以很好的润湿石墨材料。因此，在石墨材料表面涂布一层玻璃涂层可以有效填充材料中的裂纹、孔隙等缺陷，切断氧气向材料内部渗入的孔道。但是玻璃涂层在高温下易挥发，抗氧化过程中自身的消耗过大，因此，只能在较低温度下发挥抗氧化防护作用；金属涂层主要是采用一些高熔点的金属制备抗氧化涂层，使材料获得一定的抗氧化性，成本高昂，不适宜大规模的产业应用；而陶瓷涂层目前主要是涂覆SiC，但是SiC涂层不能在氧气气氛中使用，限制了石墨器件的使用范围。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种抗氧化性的石墨电极涂层及其制备工艺，本发明制备的碳化硅-氧化铝-氧化锆(SiC-AL2O3-ZrO2)的抗氧化涂层是一种复合涂层，其中SiC属于过渡层，其作用是解决石墨复合材料与涂层之间热膨胀系数不匹配的矛盾，AL2O3和ZrO2作为阻挡层为氧气的扩散提供屏障，防止石墨电极的氧化。另外，本发明制备抗氧化涂层的原料需破碎后进行筛分，采用粒度级配的形式来制备抗氧化涂层，涂层的致密性得到明显的改善，涂层的裂纹、细缝大大减少，涂层的质量得到明显的提高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，所述原料按质量计如下：
45-55份的SiC、32-38份的AL2O3、25-36份的ZrO2、25-30份溶剂甲醇、30-35份溶剂乙醇、2-5份分散剂硬脂酸、12-18份粘结剂丙烯酸树脂。
所述原料按质量计如下所示：45份SiC、32份AL2O3、25份ZrO2、25份溶剂甲醇、30份溶剂乙醇、2份分散剂硬脂酸和12份粘结剂丙烯酸树脂。
所述原料按质量计如下所示：50份SiC、35份AL2O3、28份ZrO2、28份溶剂甲醇、32份溶剂乙醇、4份分散剂硬脂酸和15份粘结剂丙烯酸树脂。
所述原料按质量计如下所示：55份SiC、38份AL2O3、36份ZrO2、30份溶剂甲醇、35份溶剂乙醇、5份分散剂硬脂酸和18份粘结剂丙烯酸树脂。
一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，所述具体步骤如下所述：
步骤一，原料粉碎，利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎。
步骤二，筛分，选取150目、200目、1000目和2000目的分离筛对上述破碎的SiC、AL2O3和ZrO2粉末进行筛分，获得大粒度、中等粒度和小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料。
步骤三，过渡层涂料制备，选取大粒度SiC、中等粒度SiC和小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，再向容器内依次加入溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为925-1000MPa·S的过渡层涂料备用。
步骤四，密封层涂料制备，选取大粒度AL2O3、中等粒度AL2O3、小粒度AL2O3、大粒度ZrO2、中等粒度ZrO2和小粒度ZrO2原料将其投入至反应容器内混合后再依次加入溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为985-1000MPa·S的密封层涂料备用。
步骤五，石墨电极表面预处理，在对石墨电极表面先进行抛光再清洗后对其进行干燥。
步骤六，石墨电极表面涂覆，首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在5-10um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层15-25um厚度的密封层涂料。
步骤七，真空烧结，将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1500-1800℃，烧结时长控制在5-7h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极。
步骤八，扫描电镜表征，将抗氧化石墨电极进行电镜表征观察其涂层表面的致密性及裂缝性。
所述步骤二中的大粒度、中等粒度和小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料颗粒大小在75-106um、13-75um和6.5-13um。
所述步骤三中大粒度SiC、中等粒度SiC和小粒度SiC的用量按质量计如下：8-10份、10-12份、27-33份。
所述步骤四中大粒度AL2O3、中等粒度AL2O3、小粒度AL2O3、大粒度ZrO2、中等粒度ZrO2和小粒度ZrO2的用量按质量计如下：5-8份、8-11份、19份、4-7份、6-9份14-15份。
所述步骤六中过渡层厚度为5-10um，密封层厚度为15-25um。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的碳化硅-氧化铝-氧化锆(SiC-AL2O3-ZrO2)的抗氧化涂层是一种复合涂层，其中SiC属于过渡层，其作用是解决石墨复合材料与涂层之间热膨胀系数不匹配的矛盾，AL2O3和ZrO2作为阻挡层为氧气的扩散提供屏障，防止石墨电极的氧化；
2、本发明制备抗氧化涂层的原料需破碎后进行筛分，采用粒度级配的形式来制备抗氧化涂层，涂层的致密性得到明显的改善，涂层的裂纹、细缝大大减少，涂层的质量得到明显的提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，所需原料按质量计如下：
45-55份的SiC、32-38份的AL2O3、25-36份的ZrO2、25-30份溶剂甲醇、30-35份溶剂乙醇、2-5份分散剂硬脂酸、12-18份粘结剂丙烯酸树脂。
其中SiC作为过渡层，AL2O3和ZrO2作为密封层。
一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其具体步骤如下所述：
步骤一，原料粉碎，利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎；
步骤二，筛分，选取150目、200目、1000目和2000目的分离筛对上述破碎的SiC、AL2O3和ZrO2粉末进行筛分，获得75-106um的大粒度SiC、AL2O3和ZrO2原料、13-75um的中等粒度SiC、AL2O3和ZrO2原料以及6.5-13um小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料。
步骤三，过渡层涂料制备，选取8-10份大粒度SiC、10-12份中等粒度SiC和27-33份小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，在向容器内依次加入一定质量的溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为925-1000MPa·S的过渡层涂料备用。
步骤四，密封层涂料制备，选取5-8份大粒度AL2O3、8-11份中等粒度AL2O3、19份小粒度AL2O3、4-7份大粒度ZrO2、6-9份中等粒度ZrO2和14-15份小粒度ZrO2原料将其投入至反应容器内混合后再一次加入一定质量的溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为985-1000MPa·S的密封层涂料备用。
步骤五，石墨电极表面预处理，在对石墨电极表面先进行抛光再清洗后对其进行干燥。
步骤六，石墨电极表面涂覆，
首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在5-10um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层15-25um厚度的密封层涂料。
步骤七，真空烧结；
将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1500-1800℃，烧结时长控制在5-7h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极。
步骤八，扫描电镜(SEM)表征；
将抗氧化石墨电极进行电镜表征。
实施示例：
按上述工艺制备石墨电极的抗氧化性的涂层。
实施例1：
a、利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎后再选取分离筛将其筛分成75um的大粒度SiC、AL2O3和ZrO2原料、13um的中等粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料以及6.5um小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料。
b、过渡层涂料制备，选取8份大粒度SiC、10份中等粒度SiC和27份小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，再向容器内依次加入25份甲醇、30份乙醇、2份硬脂酸和12份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为925MPa·S的过渡层涂料备用。
c、密封层涂料制备，选取5份大粒度AL2O3、8份中等粒度AL2O3、19份小粒度AL2O3、4份大粒度ZrO2、6份中等粒度ZrO2和14份小粒度ZrO2原料将其投入至反应容器内混合后再一次加入25份甲醇、30份乙醇、2份硬脂酸和12份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为985MPa·S的密封层涂料备用。
d、对石墨电极表面预处理后，首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在5um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层15um厚度的密封层涂料。
e、真空烧结；
将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1500℃，烧结时长控制在5h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极。
实施例2：
a、利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎后再选取分离筛将其筛分成90um的大粒度SiC、AL2O3和ZrO2原料、40um的中等粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料以及10um小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料。
b、过渡层涂料制备，选取9份大粒度SiC、11份中等粒度SiC和30份小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，再向容器内依次加入28份甲醇、32份乙醇、4份硬脂酸和15份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在30℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1200r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为970MPa·S的过渡层涂料备用。
c、密封层涂料制备，选取6份大粒度AL2O3、10份中等粒度AL2O3、19份小粒度AL2O3、6份大粒度ZrO2、7份中等粒度ZrO2和15份小粒度ZrO2原料原料将其投入至反应容器内混合后再一次加入28份甲醇、32份乙醇、4份硬脂酸和15份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在30℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1200r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为990MPa·S的密封层涂料备用。
d、对石墨电极表面预处理后，首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在8um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层20um厚度的密封层涂料。
e、真空烧结；
将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1600℃，烧结时长控制在6h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极。
实施例3：
a、利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎后再选取分离筛将其筛分成106um的大粒度SiC、AL2O3和ZrO2原料、75um的中等粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料以及13um小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料。
b、过渡层涂料制备，选取10份大粒度SiC、12份中等粒度SiC和33份小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，再向容器内依次加入30份甲醇、35份乙醇、5份硬脂酸和18份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为1000MPa·S的过渡层涂料备用。
c、密封层涂料制备，选取8份大粒度AL2O3、11份中等粒度AL2O3、19份小粒度AL2O3、7份大粒度ZrO2、9份中等粒度ZrO2和15份小粒度ZrO2原料原料将其投入至反应容器内混合后再一次加入30份甲醇、35份乙醇、5份硬脂酸和18份丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为1000MPa·S的密封层涂料备用。
d、对石墨电极表面预处理后，首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在10um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层25um厚度的密封层涂料。
e、真空烧结；
将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1800℃，烧结时长控制在7h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极。
对上述实施例中获得抗氧化石墨电极进行电镜表征，根据电镜表征图观察出采用粒度级配的形式来制备抗氧化涂层，涂层的致密性得到明显的改善，涂层的裂纹、细缝大大减少，涂层的质量得到明显的提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (9)

1.一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，其特征在于，所述原料按质量计如下：
45-55份的SiC、32-38份的AL2O3、25-36份的ZrO2、25-30份溶剂甲醇、30-35份溶剂乙醇、2-5份分散剂硬脂酸、12-18份粘结剂丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，其特征在于，所述原料按质量计如下所示：45份SiC、32份AL2O3、25份ZrO2、25份溶剂甲醇、30份溶剂乙醇、2份分散剂硬脂酸和12份粘结剂丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，其特征在于，所述原料按质量计如下所示：50份SiC、35份AL2O3、28份ZrO2、28份溶剂甲醇、32份溶剂乙醇、4份分散剂硬脂酸和15份粘结剂丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层，其特征在于，所述原料按质量计如下所示：55份SiC、38份AL2O3、36份ZrO2、30份溶剂甲醇、35份溶剂乙醇、5份分散剂硬脂酸和18份粘结剂丙烯酸树脂。
5.一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其特征在于，所述具体步骤如下所述：
步骤一，原料粉碎，利用粉碎机对SiC、AL2O3和ZrO2分别进行粉碎；
步骤二，筛分，选取150目、200目、1000目和2000目的分离筛对上述破碎的SiC、AL2O3和ZrO2粉末进行筛分，获得大粒度、中等粒度和小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料；
步骤三，过渡层涂料制备，选取大粒度SiC、中等粒度SiC和小粒度SiC进行混合后放入反应容器内，再向容器内依次加入溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为925-1000MPa·S的过渡层涂料备用；
步骤四，密封层涂料制备，选取大粒度AL2O3、中等粒度AL2O3、小粒度AL2O3、大粒度ZrO2、中等粒度ZrO2和小粒度ZrO2原料将其投入至反应容器内混合后再依次加入溶剂甲醇、乙醇、硬脂酸和丙烯酸树脂后进行搅拌，设置反应容器内的温度在28-32℃，容器内搅拌器的搅拌速度设置在1000-1500r/min，待混合物料搅拌均匀后获得粘度为985-1000MPa·S的密封层涂料备用；
步骤五，石墨电极表面预处理，在对石墨电极表面先进行抛光再清洗后对其进行干燥；
步骤六，石墨电极表面涂覆，首先将过渡层涂料均匀涂覆在石墨电极表面，涂层厚度在5-10um，再在过渡层涂料的基础上均匀涂覆一层15-25um厚度的密封层涂料；
步骤七，真空烧结，将涂覆完成的石墨电极放在真空烧结炉内进行反应烧结，烧结温度1500-1800℃，烧结时长控制在5-7h，烧结后获得表面涂覆一层抗氧化涂层的石墨电极；
步骤八，扫描电镜表征，将抗氧化石墨电极进行电镜表征观察其涂层表面的致密性及裂缝性。
6.根据权利要求5所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤二中的大粒度、中等粒度和小粒度的SiC、AL2O3和ZrO2原料颗粒大小在75-106um、13-75um、6.5-13um。
7.根据权利要求5所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤三中大粒度SiC、中等粒度SiC和小粒度SiC的用量按质量计如下：8-10份、10-12份、27-33份。
8.根据权利要求5所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤四中大粒度AL2O3、中等粒度AL2O3、小粒度AL2O3、大粒度ZrO2、中等粒度ZrO2和小粒度ZrO2的用量按质量计如下：5-8份、8-11份、19份、4-7份、6-9份14-15份。
9.根据权利要求5所述的一种抗氧化性的石墨电极表面涂层的制备工艺，其特征在于，所述步骤六中过渡层厚度为5-10um，密封层厚度为15-25um。
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