CN116102142A - 一种高效除氟剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于含氟废水处理技术领域，具体涉及一种高效除氟剂及其制备方法。本发明提供了一种高效除氟剂，包括如下重量份原料：聚合氯化铁5‑15份，聚合氯化铝5‑15份，三氧化二钪0.1‑0.5份，活性炭3‑6份，改性煤矸石8‑15份，柠檬酸1‑5份，助凝剂3‑5份；所述聚合氯化铁溶液和聚合氯化铝溶液的质量分数为10‑25％。本发明通过选择合适的组分并优化各组分配比得到了一种高效除氟剂，采用该除氟剂对中高浓度含氟废水进行处理时，在常温下搅拌即可快速将工业废水中的氟离子脱除，氟离子的脱除率达到98％以上。

Description

一种高效除氟剂及其制备方法
技术领域
本发明属于含氟废水处理技术领域，具体涉及一种高效除氟剂及其制备方法。
背景技术
含氟工业废水的处理方法主要有吸附法、电凝聚法、反渗透法、离子交换法、化学沉淀法和混凝沉降法等。这些处理方法各有其优势和不足，其中，离子交换法成本较高，且对废水水质要求严格，再生操作复杂；电凝聚法及反渗透法装置复杂，设备昂贵，耗电量大，操作水平要求高，因而都极少采用；化学沉淀法处理含氟废水，工艺简单，成本合理可控，是目前最为广泛应用的处理含氟废水的一种方法。传统的钙盐沉淀法主要是向废水中投加氧化钙(CaO)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、氯化钙(CaCl2)等钙盐，钙盐与废水中的氟离子反应生成CaF2沉淀，但采用此方法处理含氟废水，其氟化物溶解度偏高，沉淀过程缓慢。
目前，市场上提供了许多高效除氟剂，例如，中国专利公开了一种新型高效除氟药剂及其应用，这种除氟药剂由以下质量分数的成分组成：聚合氯化铁8％、聚合硫酸铁16％、聚合硫酸铝16％、聚合硫酸铝铁16％、聚合氯化铝18％、茶叶制铁7％、改性粉煤灰6％、改性沸石6％、磷酸氢钙4％、助凝剂3％。
但是随着环境对氟化物的承载力越来越低，对排放水体中氟离子的要求越来越严格，现有的除氟剂对于工业废水中氟离子的效果不佳且除氟时间较长。
发明内容
本发明提供一种高效除氟剂及其制备方法，旨在解决现有技术中除氟剂对于工业废水中氟离子的效果不佳且除氟时间较长的技术问题。
针对上述技术缺陷，本发明的目的之一是提供一种高效除氟剂，本发明的目的之二是提供一种高效除氟剂的制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，
本发明提供了一种高效除氟剂，包括如下重量份原料：聚合氯化铁溶液5-15份，聚合氯化铝溶液5-15份，三氧化二钪0.1-0.5份，活性炭3-6份，改性煤矸石8-15份，柠檬酸1-5份，助凝剂3-5份；
所述聚合氯化铁溶液和聚合氯化铝溶液的质量分数均为10-25％。
在本发明中，聚合氯化铁溶液和聚合氯化铝溶液的质量分数可以相同，也可以不相同。
在上述除氟剂中，作为一种优选实施方式，所述改性煤矸石的制备方法包括以下步骤：
将煤矸石置于酸液中浸泡，然后经过洗涤、煅烧、研磨后，得到改性煤矸石。
在上述除氟剂中，作为一种优选实施方式，所述酸液包括稀盐酸、次氯酸中的一种；
和/或，所述稀盐酸的质量分数为1-10％；
和/或，所述次氯酸的质量分数为10-35％；
和/或，所述浸泡时间为3-5h。
在本发明中，酸液的加入量以没过煤矸石为准。
在上述除氟剂中，作为一种优选实施方式，所述煅烧的时间为2-10h；
和/或，所述煅烧的温度为300-450℃。
在上述除氟剂中，作为一种优选实施方式，所述改性煤矸石的平均粒径为0.01-1nm；
和/或，所述活性炭的孔径为2-10nm。
在上述除氟剂中，作为一种优选实施方式，所述助凝剂包括明矾、活性硅酸中的一种或多种。
第二方面，本发明提供了一种上述高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三氧化二钪加入到有机溶剂中，然后加入活性炭，再加酸液调节pH后搅拌，再进行干燥、研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体；
(2)将改性粉煤灰和活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后进行焙烧，得到第二前驱体；
(3)将第二前驱体加入到聚合氯化铁溶液、聚合氯化铝溶液的混合溶液中反应，最后加入柠檬酸、助凝剂静置、干燥、研磨，得到所述高效除氟剂。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(1)中，所述有机溶剂为异丙醇；优选的，有机溶剂和三氧化二钪的质量比为(100-500)：1；
和/或，所述酸液包括浓硝酸，优选的，所述浓硝酸的质量百分比为55-60％；
优选的，将所述pH调节至3-4；优选的，搅拌时间为10-20min；
和/或，所述干燥的温度为50-70℃。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为200-300℃；优选为300℃；
和/或，所述焙烧的时间为10-15h。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在步骤(3)中，所述反应温度为50-70℃，反应时间为5-18h；
和/或，所述静置的时间为10-15min；
和/或，所述干燥的温度为60-100℃。
本发明与现有技术相比，至少具有如下有益效果之一：
1.本发明提供了一种高效除氟剂，包括如下重量份原料：聚合氯化铁5-15份，聚合氯化铝5-15份，三氧化二钪0.1-0.5份，活性炭3-6份，改性煤矸石8-15份，柠檬酸1-5份，助凝剂3-5份；所述聚合氯化铁溶液和聚合氯化铝溶液的质量分数为10-25％。本发明通过选择合适的组分并优化各组分配比得到了一种高效除氟剂，采用该除氟剂对中高浓度含氟废水进行处理时，在常温下搅拌即可快速将工业废水中的氟离子脱除，氟离子的脱除率达到98％以上。
2.本发明的高效除氟剂中含有三氧化二钪和改性煤矸石，两者相辅相成，具有协同去除氟离子的功效。
3.本发明的高效除氟剂中含有柠檬酸，柠檬酸可以进一步加强三氧化二钪和改性煤矸石对氟离子的去除效果。
4.本发明的高效除氟剂，先将三氧化二钪负载到活性炭中，然后再将改性煤矸石负载到活性炭内，可以在使用的时候，不会将改性煤矸石中的杂质带到工业废水中，避免了对工业废水的二次污染。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
本发明中，除非另有规定和/或说明，自始至终，所有涉及组分用量的数值均为“重量份”。下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
下面通过实施例对本发明一种高效除氟剂的制备方法进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进或应用的基础，并不以任何方式构成对本发明的具体限制。
在本发明的实施例和对比例中，改性粉煤灰的制备方法均为以下步骤：
将煤矸石置于质量分数为5％的稀盐酸中浸泡5h，然后洗涤、在400℃下煅烧8h，最后进行研磨，得到平均粒径为0.5nm的改性粉煤灰。
实施例1
本实施例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在300℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到高效除氟剂。
实施例2
本实施例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在300℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到高效除氟剂。
实施例3
本实施例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.1kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在300℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到高效除氟剂。
实施例4
本实施例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在200℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到高效除氟剂。
实施例5
本实施例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在250℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到高效除氟剂。
对比例1
本对比例提供了一种除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10kg改性粉煤灰和5kg活性炭混合搅拌后在300℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(2)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到除氟剂。
对比例2
本对比例提供了一种除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到除氟剂。
对比例3
本对比例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在300℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到除氟剂。
对比例4
本对比例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在310℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到除氟剂。
对比例5
本对比例提供了一种高效除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.3kg三氧化二钪加入到置有50kg异丙醇溶剂的搅拌罐中，然后加入5kg活性炭，再加入质量分数为55％的浓硝酸调节pH至3搅拌10min，再在60℃下干燥，研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体。
(2)将10kg改性粉煤灰和步骤(1)得到的活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后在290℃下进行焙烧12h，得到第二前驱体；
(3)将得到的第二前驱体加入到10kg质量分数为10％的氯化铁溶液和15kg质量分数为20％的氯化铝溶液的混合溶液中，在50℃下反应15h，最后加入2kg柠檬酸和3kg明矾静置10min，在80℃下干燥，研磨，得到除氟剂。
测试例
从某一化工厂取含氟废水，含氟废水中pH为4，氟离子浓度为C0＝50mg/L，将取到的含氟废水分为10份，每份1L，然后将实施例1-5和对比例1-5制备的除氟剂溶解在去离子水中配置成质量分数为15％的溶液加入到含氟废水中，搅拌20min后静置15min，取上清液采用分光光度计检测氟离子浓度Cx并计算除氟率η＝(C0-Cx)/C0×100％，其中，氟离子浓度的检测方法参照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ488-2009)，结果如下表所示：
Figure BDA0004096995970000091
Figure BDA0004096995970000101
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效除氟剂，其特征在于，包括如下重量份原料：聚合氯化铁溶液5-15份，聚合氯化铝溶液5-15份，三氧化二钪0.1-0.5份，活性炭3-6份，改性煤矸石8-15份，柠檬酸1-5份，助凝剂3-5份；
所述聚合氯化铁溶液和聚合氯化铝溶液的质量分数均为10-25％。
2.根据权利要求1所述的除氟剂，其特征在于，所述改性煤矸石的制备方法包括以下步骤：
将煤矸石置于酸液中浸泡，然后经过洗涤、煅烧、研磨后，得到改性煤矸石。
3.根据权利要求2所述的除氟剂，其特征在于，所述酸液包括稀盐酸、次氯酸中的一种；优选的，所述稀盐酸的质量分数为1-10％；优选的，所述次氯酸的质量分数为10-35％；
和/或，所述浸泡时间为3-5h。
4.根据权利要求2所述的除氟剂，其特征在于，所述煅烧的时间为2-10h；
和/或，所述煅烧的温度为300-450℃。
5.根据权利要求1所述的除氟剂，其特征在于，所述改性煤矸石的平均粒径为0.01-1nm；
和/或，所述活性炭的孔径为2-10nm。
6.根据权利要求1所述的除氟剂，其特征在于，所述助凝剂包括明矾、活性硅酸中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6所述的高效除氟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三氧化二钪加入到有机溶剂中，然后加入活性炭，再加酸液调节pH后搅拌，再进行干燥、研磨，得到活性炭-负载三氧化二钪前驱体；
(2)将改性粉煤灰和活性炭-负载三氧化二钪前驱体混合搅拌后进行焙烧，得到第二前驱体；
(3)将第二前驱体加入到聚合氯化铁溶液、聚合氯化铝溶液的混合溶液中反应，最后加入柠檬酸、助凝剂静置、干燥、研磨，得到所述高效除氟剂。
8.根据权利要求7所述的高效除氟剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述有机溶剂为异丙醇；优选的，有机溶剂和三氧化二钪的质量比为(100-500)：1；
和/或，所述酸液包括浓硝酸，优选的，所述浓硝酸的质量百分比为55-60％；
优选的，将所述pH调节至3-4；优选的，搅拌时间为10-20min；
和/或，所述干燥的温度为50-70℃。
9.根据权利要求7所述的高效除氟剂的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为200-300℃；优选为300℃；
和/或，所述焙烧的时间为10-15h。
10.根据权利要求7所述的高效除氟剂的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应温度为50-70℃，反应时间为5-18h；
和/或，所述静置的时间为10-15min；
和/或，所述干燥的温度为60-100℃。
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