CN117326756A - 一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，属于废水处理技术领域，包括如下步骤S1.高纯石英砂酸洗废水排到原水池中静置；S2.泵升至中和池，加入石灰水将池中废水pH调节至6.0‑7.0；S3.中和后废水输送至混凝沉淀池，添加氯化钙和PAC，混凝搅拌，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池；S4.混凝沉淀上清液排至离子吸附池，开始搅拌，向池中加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到氟离子含量低于5mg/L，停止搅拌和吸附，水质达标排至排放水池。本发明所述方法可实现低氟离子浓度下的稳定吸附，显著提高氟离子的去除率，最终得到含氟量不超过5mg/L的达标废水。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺。
背景技术
提纯纯度较高的石英矿得到的光伏用石英砂是航空航天、电子、光纤通信以及军工等领域的基础原材料。石英矿的提纯工序主要包括：硅石分选、焙烧/水淬、破碎/过筛、磁选、酸浸、浮选、烘干、冷却、包装，其中酸浸工序主要采用HF酸洗，因此会产生大量的酸洗高氟废水。酸洗高氟废水如果处理不当泄漏到周围场地，导致地下水中氟化物(F-)含量过多，带来严重的环境污染问题。因此，水处理去除氟化物在水净化中极为重要，也是高纯石英砂生产行业可持续发展的保障。
现有技术对酸洗含氟废水的处理方法主要为沉淀法和吸附法。吸附法主要通过吸附剂对废水中氟化物进行吸附而去除，常用吸附剂有碳质材料，固体工业废物赤泥、粉煤灰，浸渍法活性氧化铝等，虽然吸附操作简单，但吸附剂的吸附容量受氟化物浓度的影响较大，随着氟化物浓度的降低，吸附容量将显著降低，因此其除氟效率较低；沉淀法一般采用钙盐沉淀，即向废水中投加石灰乳，使氟离子与钙离子生成CaF2沉淀而除去，而一般条件下CaF2的溶解度为8.9mg/L，因此该法也存在着处理后出水难达标、泥渣沉降缓慢且脱水困难的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，以解决吸附剂在氟离子浓度较低的情况下吸附容量不稳定，对酸洗废水中氟离子去除效率较低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置12-18h,达到水质平衡；
S2.泵升至中和池，加入石灰水(Ca(OH)2)将池中废水pH调节至6.0-7.0；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加氯化钙和PAC(聚合氯化铝)，混凝搅拌20-30min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池，测定上清液中氟离子含量低于20mg/L，如若超过20mg/L，则将上清液回至中和池处理；
S4.将混凝沉淀上清液排至离子吸附池，开始搅拌，向池中分4-6次加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到氟离子含量低于5mg/L，停止搅拌和吸附，最终吸附剂钙铝水滑石添加量与混凝沉淀上清液的用量比为1.8-2.2g:1L,吸附时间为4-6h,水质达标排至排放水池。
进一步地，所述S2中石灰水浓度为25％-30％。
进一步地，所述S3中氯化钙浓度为40％。
进一步地，所述S3中PAC浓度为15％。
进一步地，所述S3中搅拌速度为200r/min，S4中搅拌速度为200r/min。
进一步地，所述S4中吸附剂钙铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
将100mL,0.25mo l/L的硝酸钙溶液与100mL,0.15mo l/L的硝酸铝溶液混合均匀，在搅拌条件下，于55-65℃条件下，以2mL/min的速率滴加100mL由碳酸钠与氢氧化钠混合而成的混碱溶液,静置反应20min，混碱溶液调节pH维持11-12，置于真空条件下，45℃老化12-15h,过滤洗涤至中性；冷冻干燥18h后，在Ar气保护下，400℃真空煅烧2-3h得到吸附剂钙铝水滑石。
进一步地，所述碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之比为0.2-0.3:0.1。
进一步地，所述搅拌速率为500r/min。
本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，通过将高纯石英砂酸洗废水排放至原水池静置平衡，再依次排入中和池、混凝沉淀池、离子吸附池进行废水处理，其中在离子吸附过程中采用吸附剂钙铝水滑石进行离子吸附，最终得到含氟量不超过5mg/L的达标废水，高纯石英砂酸洗废水中氟离子去除率达到83.4％。
2.本发明中在制备钙铝水滑石的过程中，煅烧后得到的钙铝双金属氧化物进入到水环境中恢复钙铝双金属氢氧化物原本的层状结构，从而实现对水环境中的阴离子的吸收，同时，由于氟离子与铝离子具有强配位作用，且为避免引入新的杂质金属离子，采用钙铝水滑石可显著提高氟离子的去除效率，实现低氟离子浓度下的稳定吸附。
3.本发明采用的工艺操作简单，处理成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例2中吸附剂钙铝水滑石对氟离子的吸附容量与时间关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
吸附剂钙铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
将100mL,0.25mo l/L的硝酸钙溶液与100mL,0.15mo l/L的硝酸铝溶液混合均匀，在500r/min的搅拌速率，60℃条件下，以2mL/min的速率滴加完100mL由0.25mo l碳酸钠与0.1mo l氢氧化钠混合而成的混碱溶液,静置反应20min，混碱溶液调节pH维持11-12，置于真空条件下，45℃老化14h,过滤洗涤至中性；冷冻干燥18h后，在Ar气保护下，400℃真空煅烧2.5h得到吸附剂钙铝水滑石。
实施例2
对实施例1所制备的吸附剂钙铝水滑石对氟离子的吸附容量进行测试：
将125mg吸附剂钙铝水滑石投入100mL浓度为20mg/L的NaF水溶液中，在室温(25-30℃)条件下，以200r/min的搅拌速率进行吸附测试，使用氟离子选择电极每隔30min测试溶液中氟离子浓度，持续5h,测试结果如图1所示，由图1可知，在前2.5h内，吸附剂钙铝水滑石展现出对氟离子的快速吸附，最大吸附容量可达19.51mg/L，此时对氟离子的吸附达到饱和平衡，其吸附容量保持动态平衡。
实施例3
一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置15h,达到水质平衡；
S2.泵升至中和池，加入浓度为28％的石灰水，将池中废水pH调节至6.5；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加浓度为40％的氯化钙和浓度为15％的PAC，以200r/min的搅拌速度混凝搅拌25min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池，测定上清液中氟离子含量为18mg/L；
S4.将混凝沉淀上清液排至离子吸附池，以200r/min搅拌，分4次向池中加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到氟离子含量为2.0mg/L，停止搅拌和吸附，最终吸附剂钙铝水滑石添加量与混凝沉淀上清液的用量比为2g:1L,吸附时间为5h,水质达标排至排放水池。
实施例4
一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置12h,达到水质平衡；
S2.泵升至中和池，加入浓度为25％的石灰水，将池中废水pH调节至6.0；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加浓度为40％的氯化钙和浓度为15％的PAC，以200r/min的搅拌速度混凝搅拌30min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池，测定上清液中氟离子含量为19mg/L；
S4.将混凝沉淀上清液排至离子吸附池，以200r/min搅拌，分6次向池中加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到最后一次测定氟离子含量为3.1mg/L时，停止搅拌和吸附，最终吸附剂钙铝水滑石添加量与混凝沉淀上清液的用量比为1.8g:1L,吸附时间为6h,水质达标排至排放水池。
实施例5
一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置17.5h,达到水质平衡；
S2.泵升至中和池，加入浓度为30％的石灰水，将池中废水pH调节至6.8；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加浓度为40％的氯化钙和浓度为15％的PAC，以200r/min的搅拌速度混凝搅拌30min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池，测定上清液中氟离子含量为17mg/L；
S4.将混凝沉淀上清液排至离子吸附池，以200r/min搅拌，分5次向池中加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到氟离子含量为2.6mg/L，停止搅拌和吸附，最终吸附剂钙铝水滑石添加量与混凝沉淀上清液的用量比为2.2g:1L,吸附时间为4.2h,水质达标排至排放水池。
对比例1
一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置15h,达到水质平衡；
S2.泵升至中和池，加入浓度为28％的石灰水，将池中废水pH调节至6.5；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加浓度为40％的氯化钙和浓度为15％的PAC，以200r/min的搅拌速度混凝搅拌25min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池，测定上清液中氟离子含量为18mg/L；
S4.将上清液回至中和池，重复混凝沉淀4次。
对实施例3-5及对比例1处理得到的废水进行氟离子含量检测，检测结果见表1：
表1
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | |
| F-含量 | 2.0mg/L | 3.1mg/L | 2.6mg/L | 12.4mg/L |
| F-去除率 | 83.4％ | 78.6％ | 80.5％ | 68.1％ |
由表1可知，采用多次混凝沉淀的方式难以保证高纯石英砂酸洗废水中F-含量低于10mg/L，采用混凝沉淀-吸附联用的方式可以显著提高氟离子的去除率，且工艺简单，效果好。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.高纯石英砂酸洗废水排放到原水池中，静置12-18h；
S2.泵升至中和池，加入石灰水将池中废水pH调节至6.0-7.0；
S3.将中和后的废水输送至混凝沉淀池，添加氯化钙和PAC，混凝搅拌20-30min，静置沉淀，沉淀后污泥排至污泥池；
S4.将混凝沉淀上清液排至离子吸附池，开始搅拌，向池中分4-6次加入吸附剂钙铝水滑石进行吸附，并测定氟离子含量，直到氟离子含量低于5mg/L，停止搅拌和吸附，最终吸附剂钙铝水滑石添加量与混凝沉淀上清液的用量比为1.8-2.2g:1L,吸附时间为4-6h,水质达标排至排放水池。
2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述S2中石灰水浓度为25％-30％，S3中氯化钙浓度为40％，PAC浓度为15％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述S3中搅拌速度为200r/min，S4中搅拌速度为200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述S4中吸附剂钙铝水滑石的制备方法，包括如下步骤：
将100mL硝酸钙溶液与100mL硝酸铝溶液混合均匀，在55-65℃，搅拌条件下，以2mL/min的速率滴加100mL由碳酸钠与氢氧化钠混合而成的混碱溶液,静置反应20min，混碱溶液调节pH维持11-12，置于真空条件下，45℃老化12-15h,过滤洗涤至中性；冷冻干燥18h后，在Ar气保护下，400℃真空煅烧2-3h得到吸附剂钙铝水滑石。
5.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述硝酸钙溶液和硝酸铝溶液的浓度分别为0.25mol/L和0.15mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述碳酸钠与氢氧化钠的物质的量之比为0.2-0.3:0.1。
7.根据权利要求4所述的一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺，其特征在于，所述搅拌速率为500r/min。
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| CN202311513874.2A CN117326756A (zh) | 2023-11-14 | 2023-11-14 | 一种高纯石英砂酸洗废水的处理工艺 |
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