CN117142602B - 一种适用于半导体废水的高效除氟药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于含氟废水处理技术领域，具体涉及一种适用于半导体废水的高效除氟药剂及其制备方法。本发明提供了一种适用于半导体废水的高效除氟药剂，包括如下重量份原料：钠盐60‑90份；铝盐20‑30份；改性硅石5‑8份；助凝剂1‑5份。本发明提供的高效除氟药剂，以钠盐和铝盐为基础，加入改性硅石和助凝剂，可以将半导体废水中的氟离子以Na3AlF6的形式沉淀析出，不会在去除氟离子的同时，造成产物的利用率下降。
Description
技术领域
本发明属于含氟废水处理技术领域，具体涉及一种适用于半导体废水的高效除氟药剂及其制备方法。
背景技术
随着科技水平的不断进步，半导体行业也随之蓬勃发展，但是在其制造过程中，会产生大量的高浓度含氟废水，因此如何去除水中氟离子、降低氟污染是半导体工艺中必须解决的问题。
目前常见的含氟废水处理方法包括吸附法、混凝沉淀法、薄膜法、电化学法等，对于半导体厂含氟废水处理方式目前大多使用钙盐混凝的方式，但此方法易产生大量的污泥，再加上产生的CaF2颗粒细小不易沉淀，在处理过程中通常需另外添加其他混凝剂促使CaF2沉淀，进而提高成本，且产物之杂质含量高导致商业价值低、不易再利用。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中半导体厂含氟废水处理方式目前大多使用钙盐混凝的方式，但此方法易产生大量的污泥，再加上产生的CaF2颗粒细小不易沉淀，在处理过程中通常需另外添加其他混凝剂促使CaF2沉淀，进而提高成本，且产物之杂质含量高导致商业价值低、不易再利用的缺陷，从而提供一种适用于半导体废水的高效除氟药剂及其制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，
本发明提供了一种适用于半导体废水的高效除氟药剂，包括如下重量份原料：
钠盐 60-90份；
铝盐 20-30份；
改性硅石 5-8份；
助凝剂 1-5份。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，所述钠盐和铝盐的质量比为3：1。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，所述改性硅石的方式为：
将硅石球磨后，加入改性剂进行改性，得到改性硅石。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，所述改性剂为硅烷偶联剂；
和/或，所述硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，所述硅石和改性剂的质量比为（95-99）：（1-5）；
和/或，所述改性的时间为50-80min；
和/或，所述改性的温度为100-120℃。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，在所述改性进行的同时进行搅拌；
和/或，所述搅拌的速率为1000-2000r/min。
在上述高效除氟药剂中，作为一种优选的实施方式，所述钠盐包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钠溶液中的一种或多种；
和/或，所述铝盐包括硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或多种；
和/或，所述助凝剂包括明矾、活性硅酸中的一种或多种。
本发明还提供了一种适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将钠盐和改性硅石混合后加热，得到前驱体溶液；
S2：将所述前驱体溶液和铝盐混合进行变温处理，最后再加入助凝剂静置，得到高效除氟药剂。
在上述制备方法中，作为一种优选的实施方式，在步骤S1中，所述加热的温度为50-80℃；
和/或，所述加热的时间为1-3h。
在上述制备方法，作为一种优选的实施方式，在步骤S2中，所述变温处理的方式为：
将混合后的溶液以5-10℃/min的速率加热到80-90℃，然后再以30-50℃/min的速率降温至（-20）-0℃，最后再以5-10℃/min的速率加热至常温；
和/或，所述静置的时间为20-40min。
本发明和现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明提供了一种适用于半导体废水的高效除氟药剂，包括如下重量份原料：钠盐60-90份；铝盐20-30份；改性硅石5-8份；助凝剂1-5份。本发明提供的高效除氟药剂，以钠盐和铝盐为基础，加入改性硅石和助凝剂，可以将半导体废水中的氟离子以Na3AlF6的形式沉淀析出，不会在去除氟离子的同时，造成产物的利用率下降。
2.本发明通过对硅石进行改性，可以进一步提升钠盐、铝盐在去除半导体废水中的氟离子的效率。
3.本发明还提供了一种适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将钠盐和改性硅石混合后加热，得到前驱体溶液；S2：将所述前驱体溶液和铝盐混合进行变温处理，最后再加入助凝剂静置，得到高效除氟药剂。本发明先将钠盐和改性硅石进行加热，然后再加入铝盐进行变温处理，可以提升药剂对氟离子的去除效率。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将98kg硅石球磨成粉末后，加入2kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为60min，温度为110℃，改性的同时以1500r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将6kg改性硅石和72kg氢氧化钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
实施例2
本实施例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将95kg硅石球磨成粉末后，加入5kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为50min，温度为120℃，改性的同时以1000r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将8kg改性硅石和60kg氢氧化钠溶液混合后，在80℃下加热1h，得到前驱体溶液。
S3：将30kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以5℃/min的速率加热到90℃，然后再以30℃/min的速率降温至0℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置40min，得到除氟药剂。
实施例3
本实施例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将99kg硅石球磨成粉末后，加入1kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为80min，温度为100℃，改性的同时以2000r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将5kg改性硅石和90kg氢氧化钠溶液混合后，在50℃下加热3h，得到前驱体溶液。
S3：将20kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以5℃/min的速率加热到80℃，然后再以50℃/min的速率降温至-20℃，最后再以10℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置20min，得到除氟药剂。
实施例4
本实施例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将98kg硅石球磨成粉末后，加入2kgγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为60min，温度为110℃，改性的同时以1500r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将6kg改性硅石和72kg碳酸钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg硝酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入活性硅酸静置30min，得到除氟药剂。
实施例5
本实施例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将98kg硅石球磨成粉末后，加入2kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为60min，温度为110℃，改性的同时以1500r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将6kg改性硅石和72kg氯化钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg氯化铝溶液和S2得到的前驱体溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
对比例1
本对比例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将6kg硅石和72kg氢氧化钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
对比例2
本对比例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
将72kg氢氧化钠溶液和24kg硫酸铝溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
对比例3
本对比例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将98kg硅石球磨成粉末后，加入2kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为60min，温度为110℃，改性的同时以1500r/min的速率快速搅拌，得到改性硅石。
S2：将6kg改性硅石和72kg氢氧化钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液混合后，加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
对比例4
本对比例提供了一种半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将98kg硅石球磨成粉末后，加入2kgγ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷进行改性，改性的时间为60min，温度为110℃，得到改性硅石。
S2：将6kg改性硅石和72kg氢氧化钠溶液混合后，在70℃下加热2h，得到前驱体溶液。
S3：将24kg硫酸铝溶液和S2得到的前驱体溶液以10℃/min的速率加热到85℃，然后再以40℃/min的速率降温至-10℃，最后再以5℃/min的速率加热至常温，最后再加入明矾静置30min，得到除氟药剂。
测试例
从某一半导体工厂取含氟废水，含氟废水中pH为6，氟离子浓度为C0=20mg/L，将取到的含氟废水分为9份，每份1L，然后将实施例1-5和对比例1-4制备的除氟剂溶解在去离子水中配置成质量分数为15%的溶液加入到含氟废水中，搅拌20min后静置15min，取上清液采用分光光度计检测氟离子浓度Cx并计算除氟率η＝（C0-Cx）/C0×100%，其中，氟离子浓度的检测方法参照《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(HJ488-2009)，结果如下表所示：
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氢氧化钠溶液和改性硅石混合后加热，得到前驱体溶液；
S2：将所述前驱体溶液和铝盐混合进行变温处理，最后再加入助凝剂静置，得到高效除氟药剂；
在步骤S2中，所述变温处理的方式为：
将混合后的溶液以5-10℃/min的速率加热到80-90℃，然后再以30-50℃/min的速率降温至-20-0℃，最后再以5-10℃/min的速率加热至常温；
所述高效除氟药剂包括如下重量份原料：
氢氧化钠溶液 60-90份；
铝盐 20-30份；
改性硅石 5-8份；
助凝剂 1-5份；
所述改性硅石的制备方法为：将硅石球磨后，加入改性剂进行改性，得到改性硅石；
所述改性剂为硅烷偶联剂，所述改性的温度为100-120℃。
2.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液和铝盐的质量比为3：1。
3.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，所述硅石和改性剂的质量比为95-99：1-5；
所述改性的时间为50-80min。
5.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，在所述改性进行的同时进行搅拌，所述搅拌的速率为1000-2000r/min。
6.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，所述铝盐包括硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或多种；
所述助凝剂为明矾。
7.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述加热的温度为50-80℃；
在步骤S1中，所述加热的时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的适用于半导体废水的高效除氟药剂的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为20-40min。
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| 改性硅砂及其吸附磷和氟的研究;孙媛媛;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》(第3期);第2-7页 * |
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