CN116082770A - 一种氟橡胶组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

氟橡胶组合物及其制备方法和应用，涉及橡胶材料领域，解决了高速油封用材料价格昂贵的问题。包含以下重量份数组分：氟橡胶100份，乙烯丙烯酸酯橡胶20～50份，炭黑10～30份，导热填充材料5～15份，导热骨架材料5～10份，偶联剂1～5份，硫化剂1～4份，交联剂2～5份，吸酸剂5～15份。硅烷偶联剂溶解于乙醇或异丙醇中；导热填充材料和导热骨架材料加入水中混合；两液体混合得到改性水分散液；氟橡胶与乙烯丙烯酸酯橡胶在溶剂中溶解得到橡胶胶液；改性水分散液与橡胶胶液常温下混合干燥得到橡胶预混物；橡胶预混物加入混炼机中依次加入吸酸剂和炭黑搅拌均匀，再加入硫化剂和交联剂搅拌；放入模具进行两次硫化得到最终产品。

Description

一种氟橡胶组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，具体涉及一种氟橡胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
氟橡胶是主链或侧链连接有氟原子的一类高分子材料，具有优异的耐介质和耐高温性能，在汽车油封等复杂工况环境中广泛应用。但是氟橡胶材料是热的不良导体，容易聚集热量导致橡胶老化，同时氟橡胶材料耐低温性能差，且耐磨性能一般，并且价格昂贵，因此，通常要对氟橡胶材料进行改性，以进一步优化其性能。
目前现有技术通常是通过在氟橡胶中添加耐高温润滑性优异的氟醚油，实现橡胶材料低摩擦化和耐高低温，但是配方中针对耐低温性能的改进是通过采用低温氟橡胶来达成的，这将极大增加材料的成本。或者以2462型氟生胶为基材，通过添加多组分减磨、导热材料及复合有机高分子助剂获得的高速油封专用混炼胶，其具有优异的抗磨损性能，还具有(-50～200)℃宽广的温度使用范围，性能稳定，加工工艺性能良好，但是配方中选用的2462型氟生胶同样价格昂贵。
发明内容
为了解决现有汽车油封用氟橡胶材料价格昂贵的问题，本发明提出了一种氟橡胶组合物及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
一种氟橡胶组合物，包含以下重量份数的组分：
氟橡胶100份，乙烯丙烯酸酯橡胶20～50份，喷雾炭黑10～30份，导热填充材料5～15份，导热骨架材料5～10份，偶联剂1～5份，硫化剂1～4份，交联剂2～5份以及吸酸剂5～15份。
优选地，所述导热填充材料为纳米级碳化硅、纳米级氮化铝或两者的组合；所述导热骨架材料为碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维和纳米石墨中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合。
优选地，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-二叔丁基过氧乙烷或两者的组合；所述交联剂为异氰尿酸三烯丙酯；所述吸酸剂为氧化镁、氧化锌和氧化钙中的一种或至少两种的组合。
一种如上所述的氟橡胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硅烷偶联剂均匀溶解于乙醇或异丙醇中，形成硅烷偶联剂醇溶液；
S2、将导热填充材料和导热骨架材料同时加入水中进行混合，形成水分散液；
S3、将步骤S1和步骤S2中获得的液体进行均匀混合，使硅烷偶联剂与导热材料充分反应接枝，得到改性的水分散液；
S4、将氟橡胶与乙烯丙烯酸酯橡胶在溶剂中溶解，得到橡胶胶液；
S5、将步骤S3得到的改性的水分散液与步骤S4得到的橡胶胶液在常温条件下进行混合，然后进行干燥得到橡胶预混物；
S6、将步骤S5得到的橡胶预混物加入混炼机中，在特定温度下依次加入吸酸剂和炭黑搅拌均匀，然后再加入硫化剂和交联剂搅拌均匀，得到橡胶组合物；
S7、将步骤S6得到的橡胶组合物放入模具中，升温至160℃～190℃，保温1h～3h，再升温至200℃～230℃，保温2h～5h得到氟橡胶组合物制品。
优选地，步骤S3中所述混合的温度为60℃～90℃，所述混合的时间为5h～10h。
优选地，步骤S4中所述溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂，所述溶胶时间为8h～16h。
优选地，步骤S5中所述混合的时间为1h～5h，所述干燥的方式为常压干燥、减压干燥或絮凝干燥。
优选地，步骤S6中所述特定温度为70℃～90℃。
一种如上所述的氟橡胶组合物在新能源汽车电驱系统高速油封中的应用。
与现有技术相比，本发明解决了汽车油封用氟橡胶材料价格昂贵的问题，具体有益效果为：
1.本发明采用氟橡胶与乙烯丙烯酸酯橡胶并用的配方体系，一方面可以降低氟橡胶的用量，达到降成本的目的，另一方面乙烯丙烯酸酯橡胶在耐低温方面较氟橡胶更好，通过适量的橡胶并用可以较好的弥补氟橡胶在耐低温方面的劣势；
2.本发明采用纳米级碳化硅和纳米级氮化铝作为导热主体材料，同时通过与导热骨架材料(碳材料)及改性材料进行复配，在橡胶基体中构筑了分子级立体导热网络，可以使高速油封在高速旋转中产生的热量快速耗散，达到散热的目的，同时导热骨架材料还可以作为减磨材料降低油封唇口与旋转轴之间的摩擦力，从而减少橡胶唇口的磨损，提高了油封的使用寿命和使用可靠性；
3.本发明所述制备方法采用湿法混炼技术，通过将导热填料与橡胶在液相进行共混，可以使填料充分的分散于橡胶基体，有利于提高橡胶的强度，同时也能更好地建立立体导热网络，充分发挥本发明材料的优势。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，需要说明的是，以下实施例仅用于更好地理解本发明的技术方案，而不应理解为对本发明的限制。
实施例1.
本实施例提供了一种氟橡胶组合物，包含以下重量份数的组分：
氟橡胶100份，乙烯丙烯酸酯橡胶20～50份，喷雾炭黑10～30份，导热填充材料5～15份，导热骨架材料5～10份，偶联剂1～5份，硫化剂1～4份，交联剂2～5份以及吸酸剂5～15份。
本实施例通过喷雾炭黑的加入可以提高氟橡胶混炼、压出和模压性能，同时对乙烯丙烯酸酯橡胶的压变性能有极大改善，因此其对此并用橡胶体系具有较好的作用。
实施例2.
本实施例为对实施例1的进一步举例说明，所述导热填充材料为纳米级碳化硅、纳米级氮化铝或两者的组合；所述导热骨架材料为碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维和纳米石墨中的一种或至少两种的组合。
纳米级碳化硅和纳米级氮化铝具有优异的导热性、耐磨性和自润滑性，其与碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维、纳米石墨等材料共同使用可以极大的提高橡胶材料的导热性能和耐磨性，同时作为油封材料，可以减小橡胶唇口的摩擦系数，减小摩擦生热。
实施例3.
本实施例为对实施例1的进一步举例说明，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合。
使用硅烷偶联剂一方面在无机端将导热填充材料和导热骨架材料连接起来，形成立体的导热网络，另一方面则通过有机端与橡胶基体连接，形成桥键作用，使导热材料更加牢固的与橡胶基体相连。
实施例4.
本实施例为对实施例1的进一步举例说明，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-二叔丁基过氧乙烷或两者的组合；所述交联剂为异氰尿酸三烯丙酯(TAIC)；所述吸酸剂为氧化镁、氧化锌和氧化钙中的一种或至少两种的组合。
本实施例采用过氧化物与TAIC的共硫化体系，其硫化胶料焦烧性和高温下的压缩永久变形性能优异。
实施例5.
本实施例提供了一种如实施例1-4中任一项所述的氟橡胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硅烷偶联剂均匀溶解于乙醇或异丙醇中，形成硅烷偶联剂醇溶液；
S2、将导热填充材料和导热骨架材料同时加入水中进行混合，形成水分散液；
S3、将步骤S1和步骤S2中获得的液体进行均匀混合，使硅烷偶联剂与导热材料充分反应接枝，得到改性的水分散液；
S4、将氟橡胶原胶与乙烯丙烯酸酯橡胶在溶剂中溶解，得到橡胶胶液；
S5、将步骤S3得到的改性的水分散液与步骤S4得到的橡胶胶液在常温条件下进行混合，然后进行干燥得到橡胶预混物；
S6、将步骤S5得到的橡胶预混物加入混炼机中，在特定温度下依次加入吸酸剂和炭黑搅拌均匀，然后再加入硫化剂和交联剂搅拌均匀，得到橡胶组合物；
S7、将步骤S6得到的橡胶组合物放入模具中，升温至160℃～190℃，保温1h～3h，再升温至200℃～230℃，保温2h～5h得到氟橡胶组合物制品。
本实施例所述方法采用湿法混炼技术，通过将导热填料与橡胶在液相进行共混，可以使填料充分的分散于橡胶基体，有利于提高橡胶的强度，同时也能更好地建立立体导热网络，充分发挥材料的优势。通过合理的原料配比及工艺选择，使橡胶材料具有优异的耐高低温性能(耐温范围达到-40℃～200℃)，耐溶剂性能以及良好的成型性能。
实施例6.
本实施例为对实施例5的进一步举例说明，步骤S3中所述混合的温度为60℃～90℃，所述混合的时间为5h～10h。
实施例7.
本实施例为对实施例5的进一步举例说明，步骤S4中所述溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂，所述溶胶时间为8h～16h。
实施例8.
本实施例为对实施例5的进一步举例说明，步骤S5中所述混合的时间为1h～5h，所述干燥的方式为常压干燥、减压干燥或絮凝干燥。
实施例9.
本实施例为对实施例5的进一步举例说明，步骤S6中所述特定温度为70℃～90℃。
实施例10.
一种如实施例1-4所述的氟橡胶组合物在新能源汽车电驱系统高速油封中的应用。
实施例11.
本实施例提供了一种氟橡胶组合物及其制备方法，所述氟橡胶组合物按照重量份数由如下组分组成：
氟橡胶100份、乙烯丙烯酸酯橡胶40份、喷雾炭黑20份、纳米级碳化硅10份、碳纳米管5份、纳米石墨5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份、2,5-二甲基-二叔丁基过氧乙烷3份、异氰尿酸三烯丙酯4份、氧化钙10份。
其中，所述氟橡胶为日本大金的DAI-EL G-902，所述乙烯丙烯酸酯橡胶为杜邦的Vamac G，所述纳米级碳化硅购于南京埃普瑞纳米材料有限公司，平均粒径40nm，所述碳纳米管购于北京德科岛金科技有限公司，牌号为CNT103。
所述氟橡胶组合物按照如下方法进行制备：
1)将硅烷偶联剂均匀溶解于乙醇或异丙醇中，形成硅烷偶联剂醇溶液；
2)将导热填充材料和导热骨架材料同时加入水中进行混合，形成水分散液；
3)将步骤1)和步骤2)的液体在80℃条件下混合6h，得到水分散液；
4)将氟橡胶与乙烯丙烯酸酯橡胶在丙酮溶剂中溶解10h，得到橡胶胶液；
5)将步骤3)的水分散液和步骤4)的橡胶胶液在常温条件下混合3h，然后通过减压干燥得到橡胶预混物；
6)将得到的橡胶预混物放入混炼机中，在温度80℃的条件下依次加入碳酸钙、喷雾炭黑进行均匀搅拌，然后再依次加入2,5-二甲基-二叔丁基过氧乙烷、异氰尿酸三烯丙酯进行均匀搅拌，得到氟橡胶组合物；
7)然后将步骤6)中的氟橡胶组合物放入模具中，升温至160℃，保温2h，再升温至200℃，保温3h得到氟橡胶组合物制品。
对比例1
本对比例与实施例11的区别在于将所述乙烯丙烯酸酯橡胶替换为等质量的氟橡胶，其余均与实施例11相同。
对比例2
本对比例与实施例11的区别在于没有添加导热相关的纳米级碳化硅、碳纳米管和纳米石墨，其余均与实施例11相同。
对比例3
本对比例与实施例11的区别在于制备工艺不同，本对比例采用普通的干法混炼工艺，硫化工艺为一次硫化160℃/2h，二次硫化为200℃/2h，其余均与实施例11相同。
对实施例11与对比例1、2和3中氟橡胶组合物制备的胶片进行如下测试：
(1)邵尔A硬度：GB/T531.1-2008；
(2)拉伸强度：GB/T528-2009；
(3)断裂伸长率：GB/T528-2009；
(4)耐热性：200℃处理168h，测试邵尔A硬度、拉伸强度和断裂伸长率的变化；
(5)压缩永久变形：200℃下保持24h，按照GB/T7759.1-2015进行；
(6)-40℃/24h后低温下弯折：GB/T15256-2014；
测试结果见下表：
从以上试验结果可以看出，对比例1产品的耐寒性不如实施例11，说明本橡胶组合物中乙烯丙烯酸酯橡胶在耐寒性方面其重要作用；对比例2产品的耐热性及压缩永久变形性不如实施例11，说明导热填料在本橡胶组合物中起重要作用；对比例3产品在拉伸强度、耐热性、压缩永久变形性方面均不如实施例11，说明湿法混炼工艺对橡胶性能有很大影响。综合以上分析，本发明提供的氟橡胶组合物在耐热性、耐寒性和压缩永久变形性方面性能优异，完全满足高速油封橡胶材料的使用要求。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种氟橡胶组合物，其特征在于，包含以下重量份数的组分：
氟橡胶100份，乙烯丙烯酸酯橡胶20～50份，喷雾炭黑10～30份，导热填充材料5～15份，导热骨架材料5～10份，偶联剂1～5份，硫化剂1～4份，交联剂2～5份以及吸酸剂5～15份。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其特征在于，所述导热填充材料为纳米级碳化硅、纳米级氮化铝或两者的组合；所述导热骨架材料为碳纳米管、石墨烯、纳米碳纤维和纳米石墨中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的氟橡胶组合物，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-二叔丁基过氧乙烷或两者的组合；所述交联剂为异氰尿酸三烯丙酯；所述吸酸剂为氧化镁、氧化锌和氧化钙中的一种或至少两种的组合。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将硅烷偶联剂均匀溶解于乙醇或异丙醇中，形成硅烷偶联剂醇溶液；
S2、将导热填充材料和导热骨架材料同时加入水中进行混合，形成水分散液；
S3、将步骤S1和步骤S2中获得的液体进行均匀混合，使硅烷偶联剂与导热材料充分反应接枝，得到改性的水分散液；
S4、将氟橡胶与乙烯丙烯酸酯橡胶在溶剂中溶解，得到橡胶胶液；
S5、将步骤S3得到的改性的水分散液与步骤S4得到的橡胶胶液在常温条件下进行混合，然后进行干燥得到橡胶预混物；
S6、将步骤S5得到的橡胶预混物加入混炼机中，在特定温度下依次加入吸酸剂和炭黑搅拌均匀，然后再加入硫化剂和交联剂搅拌均匀，得到橡胶组合物；
S7、将步骤S6得到的橡胶组合物放入模具中，升温至160℃～190℃，保温1h～3h，再升温至200℃～230℃，保温2h～5h得到氟橡胶组合物制品。
6.根据权利要求5所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述混合的温度为60℃～90℃，所述混合的时间为5h～10h。
7.根据权利要求5所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述溶剂为酯类溶剂或酮类溶剂，所述溶胶时间为8h～16h。
8.根据权利要求5所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述混合的时间为1h～5h，所述干燥的方式为常压干燥、减压干燥或絮凝干燥。
9.根据权利要求5所述的氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述特定温度为70℃～90℃。
10.一种如权利要求1-4所述的氟橡胶组合物在新能源汽车电驱系统高速油封中的应用。
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