CN116082125A - 一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动态管式反应器制备β‑萘甲醚的方法，涉及连续流法制备有机物领域，以2‑萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β‑萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β‑萘甲醚。动态管式反应器属于平推流反应器，相比于釜式反应器，返混很小；具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，减少中试环节，能够缩短工艺研发周期。
Description
技术领域
本发明属于连续流法制备有机物领域，具体涉及一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法。
背景技术
β-萘甲醚是合成香料的重要原料，广泛用于花香型香精的调合香料，也可用于调配香皂用香料、大众化的花露水和古龙香水等。近年来，随着制药工业的发展，β-萘甲醚用于合成药物炔诺孕酮和米非可酮等的中间体。
目前，制备β-萘甲醚主要两种方法，一是以β-萘酚和硫酸二甲酯为原料，在氢氧化钠水溶液中进行甲基化反应，然后经中和、洗涤、蒸馏而得；二是以浓硫酸为催化剂，2-萘酚和甲醇按比例加入反应釜中，然后滴加浓硫酸进行6-8小时回流反应，反应后加碱水中和静置分层，上层醚层脱色，制得萘甲醚，下层为含萘酚钠和硫酸钠的水层，进行水处理，反应时间长。工业上常用2-萘酚与硫酸二甲酯或过量甲醇在硫酸作用下反应合成2-萘甲醚，但硫酸二甲酯有剧毒，甲醇过量也对生产不利。
釜式工艺主要以机械搅拌强化传质，混合效率随着物料的增多逐渐降低，放大效应显著、局部配比失衡、返混严重、反应时间长等问题。针对以上问题，选用高效的传质、传热性能、可连续生产的动态管式反应器来实现反应的精细化控制，连续化技术将在化工领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，为解决釜式工艺生产β-萘甲醚转化率较低、放热量大，反应时间长的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术解决方案为：
一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。
优选地，2-萘酚与甲醇的质量比为1：0.5-2。
优选地，催化剂为耐高温阳离子酸性树脂或四氯化锡或硫酸氢钠或浓硫酸。
优选地，原料与催化剂的质量比为1：0.1-0.5。
优选地，在动态管式反应器中进行反应停留时间为10-60分钟。
优选地，反应温度为80℃-100℃。
优选地，萃取溶剂为乙醚或石油醚；萃取剂与原料质量比为3-7：1。
本发明的有益效果：
本发明使用的是动态管式反应器，动态管式反应器属于平推流反应器，相比于釜式反应器，返混很小；具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，减少中试环节，能够缩短工艺研发周期，适合于粘稠液体、有固体参与或生成的反应，内外双换热结构，中空螺旋板或缠绕管结构与外层夹套双重作用，换热面积扩大5倍，持液量大，产能更加可观。
具体实施方式
实施例1
一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。采用的催化剂为耐高温阳离子酸性树脂，2-萘酚、甲醇与催化剂的质量之比为1：0.8：0.3，在动态管式反应器中进行反应停留时间为60分钟，反应温度为85℃，反应完成之后得到的是β-萘甲醚粗产品，β-萘甲醚粗产品经过萃取得到β-萘甲醚精细产品，萃取溶剂为乙醚，原料与萃取剂的质量比为1:4。得到的β-萘甲醚的纯度为93％。
实施例2
一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。采用的催化剂为四氯化锡，2-萘酚、甲醇与催化剂的质量之比为1：0.5：0.1，在动态管式反应器中进行反应停留时间为10分钟，反应温度为80℃，反应完成之后得到的是β-萘甲醚粗产品，β-萘甲醚粗产品经过萃取得到β-萘甲醚精细产品，萃取溶剂为乙醚，原料与萃取剂的质量比为1:3。得到的β-萘甲醚的纯度为83％。
实施例3
一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。采用的催化剂为硫酸氢钠，2-萘酚、甲醇与催化剂的质量之比为1：2：0.5，在动态管式反应器中进行反应停留时间为30分钟，反应温度为100℃，反应完成之后得到的是β-萘甲醚粗产品，β-萘甲醚粗产品经过萃取得到β-萘甲醚精细产品，萃取溶剂为乙醚，原料与萃取剂的质量比为1:7。得到的β-萘甲醚的纯度为89％。
实施例4
一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。采用的催化剂为浓硫酸，2-萘酚、甲醇与催化剂的质量之比为1：1.5：0.3，在动态管式反应器中进行反应停留时间为50分钟，反应温度为90℃，反应完成之后得到的是β-萘甲醚粗产品，β-萘甲醚粗产品经过萃取得到β-萘甲醚精细产品，萃取溶剂为石油醚，原料与萃取剂的质量比为1:5。得到的β-萘甲醚的纯度为91％。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，以2-萘酚、甲醇为原料，在动态管式反应器中加入催化剂、原料进行反应得到β-萘甲醚粗产品，之后进行萃取得到β-萘甲醚。
2.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，原料2-萘酚与甲醇的质量比为1：0.5-2。
3.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，催化剂为耐高温阳离子酸性树脂或四氯化锡或硫酸氢钠或浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，原料与催化剂的质量比为1：0.1-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，在动态管式反应器中进行反应停留时间为10-60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，反应温度为80℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种动态管式反应器制备β-萘甲醚的方法，其特征在于，萃取溶剂为乙醚或石油醚；萃取剂与原料质量比为3-7：1。
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