CN116064191A - 一种环保型全合成切削液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保型全合成切削液，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：2‑20%的长链二元酸‑氨基酸，1‑20%的氨基酸长链醇酯，1‑20%的丙三醇，0.1‑5%的苯甲酸钠和余量的水，各物质和为100%。其中，长链二元酸‑氨基酸是在长链二元酸两端的羧基上分别连接两个氨基酸；所述氨基酸长链醇酯是氨基酸与长链醇形成的醇酸酯类化合物。本发明通过长链二元酸‑氨基酸与氨基酸长链醇酯的复合作用，使得切削液具有较强的润滑性能，能够扩大切削液的适用范围，从而应用于更多材质和工艺的加工过程中。切削液组分中不含有矿物油、重金属、亚硝酸盐等有毒有害物质，是一种绿色环保型切削液。
Description
技术领域
本发明涉及切削液技术领域，尤其是一种环保型合成切削液及其制备方法。
背景技术
切削液广泛用于金属切割加工过程中，其作用为金属零件的冷却、润滑、清洗、防锈等。切削液主要分为乳化型、半合成型、全合成型三种，其中乳化型及半合成型切削液中均含有大量的矿物油组分，易腐败变质且安全环保性差，今后的使用必然会受到严格的限制。而全合成型切削液中不含矿物油，是一种更加绿色环保的切削液类型，然而其较低的润滑性能限制了其使用范围。现在全合成型切削液主要应用于磨削等轻负荷加工场合，在重负荷加工过程中仍需使用乳化型切削液等绿色环保性能更差的切削液进行加工。
现有技术中的绿色环保型切削液存在润滑性能低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种环保型全合成切削液及其制备方法，通过氨基酸对长链二元酸的改性，及再与氨基酸长链醇酯配合作用，得到一种绿色环保的全合成切削液，具有良好的润滑性能。
本发明的技术目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面的技术目的是提供一种环保型全合成切削液，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-氨基酸 2-20%
氨基酸长链醇酯 1-20%
丙三醇 1-20%
苯甲酸钠 0.1-5%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%；
其中，长链二元酸-氨基酸是在长链二元酸两端的羧基上分别连接两个氨基酸；所述氨基酸长链醇酯是氨基酸与长链醇形成的醇酸酯类化合物。
作为进一步的优选，所述环保型全合成切削液的组分包括：
长链二元酸-氨基酸 7-15%
氨基酸长链醇酯 7-15%
丙三醇 7-15%
苯甲酸钠 0.5-2%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%。
进一步的，所述长链醇是C10-C14的正烷烃醇，选自正癸醇、正十一醇、正十二醇、正十三醇和正十四醇中的至少一种，优选正十一醇和/或正十二醇。与长链醇连接的氨基酸选自丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸和甲硫氨酸中的至少一种，优选丝氨酸。
进一步的，所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，优选十一碳二元酸或十二碳二元酸。与长链二元酸连接的氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种，优选组氨酸、色氨酸和甲硫氨酸的至少一种，最优选为组氨酸。
进一步的，长链二元酸-氨基酸与氨基酸长链醇酯的重量比为1-3:1-3，优选1-2:1-2。
进一步的，所述氨基酸长链醇酯通过以下方法制备：将无水HCl通入氨基酸和C10-C14的正烷烃醇的混合溶液中，加热回流，冷却过滤，得到氨基酸长链醇酯盐酸盐；将氨基酸长链醇酯盐酸盐溶于氯仿中，加入固体氢氧化钠搅拌，之后过滤除去过量氢氧化钠，溶液旋蒸得到所述氨基酸长链醇酯。其中加热回流的温度为60-90℃；加入固体氢氧化钠后保持反应温度为20-40℃。所述C10-C14的正烷烃醇为正癸醇、正十一醇、正十二醇、正十三醇和正十四醇中的至少一种，优选正十一醇和/或正十二醇。
进一步的，所述长链二元酸-氨基酸是通过在长链二元酸两端的羧基上分别连接氨基酸得到，其中的氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种，优选组氨酸、色氨酸和甲硫氨酸的至少一种，最优选为组氨酸。所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，优选十一碳二元酸或十二碳二元酸。即所述长链二元酸-氨基酸优选为十二碳二元酸-组氨酸和/或十一碳二元酸-组氨酸。
进一步的，所述长链二元酸-氨基酸通过以下方法制备：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应，加入酸，过滤得到所述长链二元酸-氨基酸。
其中，长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，优选1:3-1:6；回流温度优选70-90℃，回流时间优选5-10h。加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4加入，优选1:1-1:3。旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-3h。所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。加入酸调节pH至1-3。
本发明第二方面的技术目的是提供一种环保型全合成切削液的制备方法，包括以下步骤：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应得到长链二元酸-氨基酸；
将无水HCl通入氨基酸和C10-C14的正烷烃醇的混合溶液中，加热回流，冷却过滤，得到氨基酸长链醇酯盐酸盐；将氨基酸长链醇酯盐酸盐溶于氯仿中，加入固体氢氧化钠搅拌，之后过滤除去过量氢氧化钠，溶液旋蒸得到所述氨基酸长链醇酯；
将氨基酸长链醇酯、丙三醇和水加入至反应器中，开启搅拌，将混合物升温，加入长链二元酸-氨基酸和苯甲酸钠，搅拌至体系澄清透明，得到切削液。
进一步的，所述长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，优选1:3-1:6；回流温度优选70-90℃，回流时间优选5-10h。加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4加入，优选1:1-1:3。旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-5h。所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。加入酸调节pH至1-3。
进一步的，所述氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种，优选组氨酸、色氨酸和甲硫氨酸的至少一种，最优选为组氨酸。所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，优选十一碳二元酸或十二碳二元酸。所述长链二元酸为发酵法制备得到。
进一步的，制备氨基酸长链醇酯时所述加热回流是加热至60-90℃；加入固体氢氧化钠后保持反应温度为20-40℃。
进一步的，加入长链二元酸-氨基酸和苯甲酸钠前所述升温是升温至40-60℃。
本发明第三方面的技术目的是提供上述切削液的使用方法，将所述切削液以水稀释，至长链二元酸-氨基酸、氨基酸长链醇酯、丙三醇和苯甲酸钠的总质量浓度为0.5-3wt%，用于金属加工过程。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）本发明通过长链二元酸-氨基酸与氨基酸长链醇酯的复合作用，使得切削液具有较强的润滑性能，能够扩大切削液的适用范围，从而应用于更多材质和工艺的加工过程中。
（2）长链二元酸-氨基酸及苯甲酸钠具有较强的防锈能力，其复合使用可以使得到的切削液在使用过程中对金属产生保护作用。
（3）丙三醇与氨基酸长链醇酯相互作用，能够有效提升切削液的极压性能，此外丙三醇还可以协助切削液组分在水中更好地分散。
（4）切削液组分中不含有矿物油、重金属、亚硝酸盐等有毒有害物质，且主要成分均具无毒，生物相容性好，具有较强可降解能力，是一种绿色环保型切削液。同时该切削液可以由不同硬度自来水根据实际需要稀释使用，非常适合大规模的应用。本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例公开一种环保型全合成切削液，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：100g
丝氨酸十二醇酯：90g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液通过以下方法制备：
（1）将230g十二碳二元酸与469g二氯亚砜（摩尔比1:6）加入圆底烧瓶，于80℃下回流反应12h，通过旋蒸除去过量二氯亚砜，产物干燥，得到固体，将26.7g上述固体与31g组氨酸（十二碳二元酸与组氨酸摩尔比1:2）加入至1L的0.2mol/L NaOH溶液中溶解，在搅拌条件下反应1小时，之后滴加5mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2，过滤得到十二碳二元酸-组氨酸。
（2）将20g丝氨酸溶于500mL正十二醇中，再通入过量无水HCl，于80℃下加热回流半小时之后冷却过滤，得到丝氨酸十二醇酯盐酸盐；将50g十二醇丝氨酸十二醇酯盐酸盐溶于氯仿中，加入15g固体氢氧化钠搅拌，之后过滤除去过量氢氧化钠，溶液旋蒸得到丝氨酸十二醇酯。
（3）以上约定的配比，将丝氨酸十二醇酯、丙三醇和去离子水加入反应釜中，开启搅拌，升温至50℃，加入十二碳二元酸-组氨酸和苯甲酸钠，搅拌10min之后体系澄清透明，降至室温后即得到所述切削液。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为660N。
实施例2
本实施例公开一种环保型全合成切削液，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：100g
丝氨酸十三醇酯：90g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液的制备方法同实施例1，不同之处在于将步骤（2）中正十二醇替换为正十三醇。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为630N。
实施例3
本实施例公开一种环保型全合成切削液，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-半胱氨酸：100g
丝氨酸十二醇酯：90g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液的制备方法同实施例1，不同之处在于将步骤（2）中丝氨酸替换为半胱氨酸。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为650N。
实施例4
本实施例公开一种环保型全合成切削液，其构成组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：130g
丝氨酸十二醇酯：70g
丙三醇：80g
苯甲酸钠：20g
去离子水：700g
切削液的制备方法同实施例1，不同之处在于更改了各组分的配比。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为600N。
对比例1
切削液的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：100g
丝氨酸：90g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液中十二碳二元酸-组氨酸的制备同实施例1，切削液的制备步骤同实施例1，不同之处在于把丝氨酸十二醇酯替换为丝氨酸。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为300N。
对比例2
切削液的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：100g
丝氨酸十二醇酯：90g
苯甲酸钠：10g
去离子水：800g
切削液的制备步骤同实施例1，不同之处在于制备过程中不加入丙三醇。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释20倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥24h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为570N。
对比例3
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
丝氨酸十二醇酯：190g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液的制备方法同实施例1，不同之处在于制备过程中不加入十二碳二元酸-组氨酸。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥12h，叠片防锈时间≥3h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为500N。
对比例4
防锈剂的组分及各组分重量百分比如下：
十二碳二元酸-组氨酸：190g
丙三醇：100g
苯甲酸钠：10g
去离子水：700g
切削液的制备方法同实施例1，不同之处在于制备过程中不加入丝氨酸十二醇酯。
切削液防锈性能测试（测试方法：GB/T 6144-2010），使用自来水将制备的切削液稀释30倍至1wt%溶液进行防锈测试，防锈实验结果为单片防锈时间≥48h，叠片防锈时间≥18h。
切削液承载能力测试（测试方法：GB/T 3142-2019），对制备的切削液进行最大无卡咬负荷的测定，测定结果为最大无卡咬负荷值为260N。
Claims (14)
1.一种环保型全合成切削液，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-氨基酸 2-20%
氨基酸长链醇酯 1-20%
丙三醇 1-20%
苯甲酸钠 0.1-5%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%；
其中，长链二元酸-氨基酸是在长链二元酸两端的羧基上分别连接两个氨基酸；所述氨基酸长链醇酯是氨基酸与长链醇形成的醇酸酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，按重量百分比计，其包括以下组成的组分：
长链二元酸-氨基酸 7-15%
氨基酸长链醇酯 7-15%
丙三醇 7-15%
苯甲酸钠 0.5-2%
水 余量
以上各物质重量百分比之和为100%。
3.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，所述长链醇选自正癸醇、正十一醇、正十二醇、正十三醇和正十四醇中的至少一种；与长链醇连接的氨基酸选自丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸和甲硫氨酸中的至少一种，优选丝氨酸。
4.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，所述长链二元酸选自十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸和十四碳二元酸中的至少一种，与长链二元酸连接的氨基酸选自脯氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、色氨酸、谷氨酰胺、半胱氨酸、酪氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，长链二元酸-氨基酸与氨基酸长链醇酯的重量比为1-3:1-3，优选1-2:1-2。
6.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，所述氨基酸长链醇酯通过以下方法制备：将无水HCl通入氨基酸和C10-C14的正烷烃醇的混合溶液中，加热回流，冷却过滤，得到氨基酸长链醇酯盐酸盐；将氨基酸长链醇酯盐酸盐溶于氯仿中，加入固体氢氧化钠搅拌，之后过滤除去过量氢氧化钠，溶液旋蒸得到所述氨基酸长链醇酯。
7.根据权利要求6所述的切削液，其特征在于，加热回流的温度为60-90℃；加入固体氢氧化钠后保持反应温度为20-40℃。
8.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于，所述长链二元酸-氨基酸通过以下方法制备：将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应，加入酸，过滤得到所述长链二元酸-氨基酸。
9.根据权利要求8所述的切削液，其特征在于，长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4，加入旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-3h，所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；加入酸调节pH至1-3。
10.一种环保型全合成切削液的制备方法，包括以下步骤：
将长链二元酸与二氯亚砜于50-120℃下回流反应2-12h，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解，反应得到长链二元酸-氨基酸；
将无水HCl通入氨基酸和C10-C14的正烷烃醇的混合溶液中，加热回流，冷却过滤，得到氨基酸长链醇酯盐酸盐；将氨基酸长链醇酯盐酸盐溶于氯仿中，加入固体氢氧化钠搅拌，之后过滤除去过量氢氧化钠，溶液旋蒸得到所述氨基酸长链醇酯；
将氨基酸长链醇酯、丙三醇和水加入至反应器中，开启搅拌，将混合物升温，加入长链二元酸-氨基酸和苯甲酸钠，搅拌至体系澄清透明，得到切削液。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述长链二元酸与二氯亚砜的摩尔比为1:1-1:10，回流温度优选70-90℃，回流时间为5-10h；加入氨基酸时，以长链二元酸和氨基酸的摩尔比为1:0.5-1:4加入，旋蒸干燥后的固体与氨基酸以NaOH溶液溶解后搅拌反应0.5-5h，所述NaOH溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；加入酸调节pH至1-3。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，制备氨基酸长链醇酯时所述加热回流是加热至60-90℃；加入固体氢氧化钠后保持反应温度为20-40℃。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，加入长链二元酸-氨基酸和苯甲酸钠前所述升温是升温至40-60℃。
14.权利要求1-9任意一项所述的切削液的使用方法，将所述切削液以水稀释，至长链二元酸-氨基酸、氨基酸长链醇酯、丙三醇和苯甲酸钠的总质量浓度为0.5-3wt%，用于金属加工过程。
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