CN116043159A - 一种提高CrAlN涂层耐磨抗腐蚀性能的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，包括以下步骤：步骤S1：对基体材料进行预处理；步骤S2：对基体材料表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质；步骤S3，在基体材料上沉积金属Cr过渡层；步骤S4：在金属Cr过渡层上沉积CrAlN涂层；步骤S5：对沉积CrAlN涂层的基体材料进行循环热处理。本发明解决了现有普通CrAlN涂层无法在极端恶劣环境下使用的问题。

Description

一种提高CrAlN涂层耐磨抗腐蚀性能的后处理方法
技术领域
本发明属于表面工程防护技术领域，涉及一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法。
背景技术
进入21世纪后，随着人类社会的进步，海洋资源的进一步发展，虽然我国占据优越的海洋资源地理优势，但在海洋开采等等领域仍然与西方欧美国家有着一定的差距，其中一方面表现在金属材料在严苛环境下的服役寿命，金属材料在恶劣海洋环境下的工作寿命限制了我国海洋装备领域的发展。人类开始注重材料在海洋苛刻环境下的服役行为，兼具高强度、耐摩擦、耐腐蚀的材料在严苛的海洋环境下显得尤为重要。硬质防护涂层材料可应用于海洋装备及器部件如船舶、海洋自升式平台、柱塞泵、推力轴承等领域。船舶、海洋自升式平台、舰艇、油气平台等重大工程装备上的机械部件包括柱塞泵、阀、齿轮、滑阀和推力轴承等在极端环境下运行时，海水的强腐蚀作用以及机械表界面的磨损问题极易导致其服役性能的退化及失效，一旦产生摩擦腐蚀，由于海洋装备体积较大，故必将耗费大量的人力物力财力来进行维修保养等，更为严重的是材料表面的摩擦腐蚀失效可能会导致严重的事故发生。金属材料在此严苛的海洋环境下服役，表面的摩擦腐蚀是不可避免的，据不完全统计，近一年金属材料在海水环境下的摩擦腐蚀所产生的直接经济损失已高达数万亿美元。因此对兼备优异的机械性能和耐摩擦腐蚀性能的金属表面防护材料的开发需求显得极为迫切并以此突破海洋装备领域发展的重要瓶颈。在机械装备及部件表面构筑功能防护涂层材料来保证机械装备及部件的长期稳定运行及其延长其使用寿命是当前最有效的方法之一，越来越多的研究者们都致力于开发适用于海洋恶劣环境下的苛刻条件下功能防护涂层材料。在表面工程领域，兼具优异的机械性能和耐摩擦腐蚀性能的涂层在海洋等恶劣的环境下作为防护材料具有重要的意义和潜能。
CrAlN涂层作为一种重要的PVD硬质涂层，因其具有高硬度、优异的耐磨性和抗腐蚀性而被广泛应用。然而，随着行业的发展和服役条件的加剧，传统CrAlN涂层摩擦副零配件无法在极端恶劣环境下使用，特别是在海洋腐蚀环境下，海水的强腐蚀作用以及机械表界面的磨损问题极易导致其服役性能的退化及失效。
因此，本领域尚需开发一种用于提高CrAlN涂层耐磨抗腐蚀性能的后处理方法，用以提高CrAlN涂层摩擦学性能及抗腐蚀性能。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，解决了现有普通CrAlN涂层无法在极端恶劣环境下使用的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，包括以下步骤：
步骤S1：对基体材料进行预处理；
步骤S2：对基体材料表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质；
步骤S3，在基体材料上沉积金属Cr过渡层；
步骤S4：在金属Cr过渡层上沉积CrAlN涂层；
步骤S5：对沉积CrAlN涂层的基体材料进行循环热处理。
进一步地，所述步骤S1具体为：
将所有的基体材料先后在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声波清洗15min～25min，再用干燥的氮气吹干。
进一步地，所述步骤S2具体为：
将预处理后的基体材料置于多弧离子镀沉积设备的腔体内，并进行抽真空处理，随后在腔体内部通氩气并保持在90～110sccm，分别选用-850～-950V、-1050～-1150V和-1151V～-1250V的沉积偏压对基体材料表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。
进一步地，所述步骤S3具体为：
将已经去除氧化层及杂质的基体材料进行过渡层沉积，设置Cr靶电流为50～70A，基底偏压-15～-25V，氩气流量180～220sccm，沉积时间为8～12min，在基体材料上沉积上金属Cr过渡层。
进一步地，所述步骤S4具体为：
利用多弧离子镀沉积设备在已沉积金属Cr过渡层的基体材料表面沉积CrAlN涂层，设置CrAl靶电流为55～65A，氩气流量为180～220sccm，氮气流量为500～700sccm，基底偏压调至-20～-30V，沉积时间为110～130min，实现沉积单层CrAlN涂层。
进一步地，所述CrAlN涂层的厚度为5～10μm。
进一步地，所述步骤S5具体为：
在大气压状态下，CrAlN涂层先从常温状态逐步升温至60℃，之后再降温至低温-20℃，整个过程中温度误差控制在±2℃，当热循环次数达到5～7次后，停止温度变化，在恒温状态下保温10～14h。
进一步地，所述升温速率为2℃/min，降温速率为1℃/min。
进一步地，所述基体材料为固态金属或合金。
进一步地，所有涂层的试验环境湿度始终保持在80％，湿度偏差≤±2％R.H。
本发明的有益效果是
本发明将循坏热处理技术与多弧离子镀技术相结合，使得制备的CrAlN涂层在材料的晶界处形成位错积聚，增强晶界处的内应力，从而产生应力应变效应以提高CrAlN涂层的强度，显著提高涂层的耐磨抗腐性和使用寿命。此外，由于在制备过程中，CrAlN涂层在处理过程中处于约80％R.H湿度环境下，因此在涂层表面和内部有大量O元素(以Cr氧化物、氧原子和氧离子的形式存在)，在摩擦磨损和腐蚀过程中不断参与化学反应产生了Cr的氧化物，这些氧化物可用作润滑剂，以提高涂层的耐磨性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例的耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法流程图。
图2是实施例3单层的CrAlN涂层的断面SEM形貌图及其面扫描EDS图。
图3是实施例3中单层CrAlN涂层在空气和人工海水环境下的摩擦系数曲线和相应的磨损率图。
图4是实施例4中单层CrAlN涂层低温循环热处理后的Raman光谱图及处理后断面的面扫描EDS图。
图5是实施例4中单层CrAlN涂层低温循环热处理后在空气和人工海水环境下的摩擦系数曲线和相应的磨损率图。
图6是实施例5中多层Cr/CrAlN涂层低温循环热处理后的断面SEM形貌图及其Raman光谱图。
图7是实施例5中多层Cr/CrAlN涂层低温循环热处理后在空气和人工海水环境下的摩擦系数曲线和相应的磨损率图。
图8是多层Cr/CrAlN涂层低温循环热处理后在3.5wt％的NaCl溶液中的极化曲线和电化学阻抗谱图。(其中图a为多层Cr/CrAlN涂层低循环热处理后在3.5wt％的NaCl溶液中的极化曲线，图b为Nyquist曲线，图c为Bode曲线)
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，首先采用多弧离子镀技术沉积Cr过渡层和CrAlN涂层，再对涂层进行循环热处理，具体的，
本发明在开始镀膜之前先对基体材料进行预处理，将所有的基体材料先后在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声波清洗15min～25min，再用干燥的氮气吹干。
镀膜时所用靶材为金属Cr靶和CrAl合金靶材，金属Cr靶用于沉积Cr过渡层和多层Cr/CrAlN涂层中的Cr单层，CrAl合金靶用于沉积CrAlN层。将预处理后的基体材料置于腔体内，之后对多弧离子镀沉积设备的腔体进行抽真空处理(真空度为4～6×10-5mbar)，随后，在腔体内部通氩气并保持在90～110sccm，分别选用-850～-950V、-1050～-1150V和-1151～-1250V的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。
选用-850～-950V、-1050～-1150V和-1150～-1250V之间的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。加在基体上的负偏压为等离子体提供能量,使其加速向基体运动,对基体产生轰击作用,提高沉积效率和膜基结合力。增大负偏压,能加剧等离子体对基体表面的微刻蚀作用,有利于提高膜基结合强度。但负电压过高对基体表面造成损伤,影响表面粗糙度。负偏压太小则不能产生这种轰击作用,不能使镀层沉积到基体上而且会导致基体的损伤。
在沉积涂层前预沉积一定厚度的金属Cr过渡层来提高膜基结合强度。
沉积金属Cr过渡层的工艺步骤为：将预处理后并去除了氧化层及杂质的基体材料进行沉积一定厚度的过渡层，设置Cr靶电流为50～70A，基底偏压-15～-25V，氩气流量180～220sccm，沉积时间为8～12min。即可在基体材料上沉积金属Cr过渡层。
靶电流选用50A～-70A之间。靶电流过大，虽然可提高涂层的沉积速率，但会导致涂层表面大颗粒增加，从而降低涂层的抗冲蚀性能，靶电流过小，会有效地减少涂层表面颗粒的尺寸及数量，但也会一定程度降低沉积速率及硬度。
制备单层CrAlN涂层的工艺步骤为：利用多弧离子镀沉积设备在已沉积金属Cr过渡层的基体表面沉积CrAlN涂层，设置CrAl靶电流为55～65A，氩气流量为180～220sccm，氮气流量为500～700sccm，基底偏压调至-20～-30V，沉积时间为110～130min，即可实现沉积单层CrAlN涂层。
基底负偏压选用-20V～-30V之间。基底负偏压较低时,涂层表面大颗粒数量多且存在很多缺陷。随着负偏压的增加,涂层表面大颗粒数量逐渐减少,涂层变得更加致密。基底负偏压过大会导致涂层出现凹坑等缺陷。
在一些实施方式中，多层Cr/CrAlN涂层的制备通过交替镀制单层Cr涂层和单层CrAlN涂层来实现，制备时需将单层Cr涂层和单层CrAlN涂层的沉积时间缩短至2～3min。
所述基体的材料不限，包括固态金属或者合金，具体的，在本实施例中为316L不锈钢。
所述CrAlN涂层的厚度为5μm～10μm。
在表面工程领域，兼具优异的机械性能和耐摩擦腐蚀性能的涂层在海洋等恶劣的环境下作为防护材料具有重要的意义和潜能。本发明采用多弧离子镀和低温热循环处理相结合，显著的提高了涂层在低温高湿环境下的耐磨抗腐蚀性能。
循环热处理的过程为：在大气压状态下，CrAlN涂层先从常温状态逐步升温至60℃，提升温度速率调整为2℃/min，之后再降温至低温-20℃。降温速率选择1℃/min，整个过程中温度误差控制在±2℃。当热循环次数达到5～7次后，停止温度变化，在恒温状态下保温10～14h，然后再进行下一个热循环。如果温度范围增加，那么涂层在加热和冷却阶段产生的内应力过大，不仅会引起变形硬化，而且会降低涂层与基体之间的结合效果，降低涂层的硬度，降低涂层的耐磨抗腐蚀性能。
本发明所有涂层的试验环境湿度始终保持在80％，湿度偏差≤±2％R.H。如果湿度过低，涂层表面和内部吸附的氧气太少，并且在摩擦过程中产生的Cr的氧化物不足，从而影响耐磨性。如果湿度过高，涂层的腐蚀行为会加剧，CrAlN涂层的使用寿命会缩短。
实施例1
步骤S1：对基体材料进行预处理，将所有的基体材料先后在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声波清洗15min，再用干燥的氮气吹干。
步骤S2：将预处理后的基体材料置于多弧离子镀沉积设备的腔体中，用真空泵将腔体进行抽真空处理(真空度为4×10-5mbar)，随后，在腔体内部通氩气并保持在90sccm；分别选用-850V、-1050V和-1150V的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。
步骤S3：对已经去除氧化层及杂质的基体材料进行过渡层沉积，设置Cr靶电流为50A，基底偏压-15V，氩气流量180sccm，沉积时间为12min。在基体材料上沉积上金属Cr过渡层。
步骤S4：利用多弧离子镀沉积设备在已沉积金属Cr过渡层的基体材料表面沉积CrAlN涂层，设置CrAl靶电流为55A，氩气流量为180sccm，氮气流量为500sccm，基底偏压调制-20V，沉积时间为130min，即可实现沉积单层CrAlN涂层。
步骤S5：在大气压状态下，将CrAlN涂层先从常温状态逐步升温至60℃，提升温度速率调整为2℃/min，之后再降温至低温-20℃。降温速率选择1℃/min，整个过程中温度误差控制在±2℃。当热循环次数达到5次后，停止温度变化，在恒温状态下保温10h。
实施例2
步骤S1：对基体材料进行预处理，将所有的基体材料先后在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声波清洗25min，再用干燥的氮气吹干。
步骤S2：将预处理后的基体材料置于多弧离子镀沉积设备的腔体中，用真空泵将腔体进行抽真空处理(6×10-5mbar)，随后，在腔体内部通氩气并保持在110sccm；分别选用-950V、-1150V和-1250V的沉积偏压对基体表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。
步骤S3：对已经去除氧化层及杂质的基体材料进行过渡层沉积，设置Cr靶电流为70A，基底偏压-25V，氩气流量220sccm，沉积时间为8min。在基体材料上沉积上金属Cr过渡层。
步骤S4：利用多弧离子镀沉积设备在已沉积金属Cr过渡层的基体材料表面沉积CrAlN涂层，设置CrAl靶电流为65A，氩气流量为220sccm，氮气流量为700sccm，基底偏压调制-30V，沉积时间为110min，即可实现沉积单层CrAlN涂层。
步骤S5：在大气压状态下，将CrAlN涂层先从常温状态逐步升温至60℃，提升温度速率调整为2℃/min，之后再降温至低温-20℃。降温速率选择1℃/min，整个过程中温度误差控制在±2℃。当热循环次数达到7次后，停止温度变化，在恒温状态下保温14h。
实施例3
采用多弧离子镀沉积技术在经过预处理的316L不锈钢基体上镀过渡Cr层。所用靶材为金属Cr靶和CrAl合金靶材，金属Cr靶用于沉积Cr过渡层和多层Cr/CrAlN涂层中的Cr单层，CrAl合金靶用于沉积CrAlN层。在镀膜前用真空泵将腔体进行抽真空处理(约5×10- 5mbar)，随后，在腔体内部通氩气并保持在100sccm，镀膜前调节分别偏压-900V、-1100V、-1200V，以用Ar等离子体对基底材料进行刻蚀以去除表面的污染物和氧化层。沉积过渡Cr层时，Cr靶电流60A，基底偏压-20V，氩气流量200sccm，沉积时间为10min。制备单层CrAlN涂层的工艺参数为：CrAl靶电流60A，氩气流量为200sccm，氮气流量为600sccm，基底偏压调制-25V，沉积时间为120min。
实施例4
本实施例中，选用同实施例3中相同的多弧离子镀沉积技术参数，在316L不锈钢基体上镀单层CrAlN涂层。
然后进行低温循环热处理，在大气压状态下，所有涂层先从常温状态逐步升温至60℃，提升温度速率调整为2℃/min，之后再降温至低温-20℃。降温速率选择1℃/min，整个过程中温度误差控制在±2℃。当热循环次数达到6次后，停止温度变化，在恒温状态下保温12h，然后再进行下一个循环。所有涂层的试验环境湿度保持在80％。
实施例5
本实施例中，选用同实施例3中相同的多弧离子镀沉积技术参数，不同之处在于通过交替镀制Cr层沉积时间控制为2min，以及CrAlN层沉积时间控制为2min，通过自动切换模式来实现制备交替多层Cr/CrAlN涂层的制备。之后，选用同实施例4中低温循环热处理参数对多层Cr/CrAlN涂层实施处理。
实验例1
对实施例3的多弧离子镀沉积的CrAlN涂层的断面SEM形貌图及其面扫描EDS图如图2所示。可以发现CrAlN涂层具有一定的密度，且表现出几乎无缺陷的结构，所有涂层均沿着垂直于基底方向生长，这是由于添加的Al原子占据了Cr原子的晶格位置，导致晶格畸变和晶粒细化。从EDS的结果表明，CrAlN涂层中氧原子百分比含量为2.5at.％。
对实施例3的CrAlN涂层进行大气环境下和海水环境下的摩擦磨损性能测试(载荷5N、频率5Hz)。如图3所示，在空气和海水环境下，单层CrAlN涂层的摩擦系数分别约为0.45和0.24，磨损率为：在空气环境中(CrAlN约为11.2×10-6mm3·N-1·m-1)和海水环境下(CrAlN约为4.25×10-6mm3·N-1·m-1)。
实验例2
实施例4得到的低温热循环处理的单层CrAlN涂层的Raman光谱图及断面的面扫描EDS图如图4所示，从Raman光谱图和断面EDS的结果表明，低温热循环处理前单层CrAlN涂层比氧含量为2.5at.％，经过高低温交变低温热循环处理后，单层CrAlN涂层中氧原子百分比含量分别提高到了4.2at.％，表明了涂层内部出现吸附分子的存在。与沉积态CrAlN涂层相比，经过低温热循环处理后，出现氧元素位于CrAlN涂层的内部部分气孔、针孔等缺陷中，O元素以Cr氧化物或离子的形式分布在处理过的CrAlN涂层中，Raman光谱图的结果证实了形成了一定的Cr氧化物，其作为润滑剂能够有效降低摩擦系数。这也是单层CrAlN涂层的低温热循环处理后的摩擦学性能得到一定提升的重要原因。
对实施例4的低温热循环处理的单层CrAlN涂层进行大气环境下和海水环境下的摩擦磨损性能测试(载荷5N、频率5Hz)。如图5所示，在空气和海水环境下，单层CrAlN涂层的摩擦系数分别约为0.41和0.22，磨损率为：在空气环境中(CrAlN约为10.5×10-6mm3·N-1·m-1)和海水环境下(CrAlN约为4.37×10-6mm3·N-1·m-1)，涂层的整体摩擦学性能得到了一定提升。
实验例3
实施例5得到的低温循环热处理后多层Cr/CrAlN涂层的断面SEM形貌图及其Raman光谱如图6所示，从图中可以看出多层Cr/CrAlN涂层Cr层和CrAlN层交替持续生长，同时，多层Cr/CrAlN结构呈梯田状，各层厚度均匀，多层Cr/CrAlCN涂层显示出更为致密的结构，这是由于Cr层和CrAlN层的交替所产生，由于Cr层状结构其与不锈钢基体的界面重合度高，能有效降低涂层的内应力，从而提高基体与涂层之间的附着力。从Raman光谱图结果表明，多层Cr/CrAlN涂层中氧原子含量增加，且O元素以Cr氧化物或离子的形式分布在处理过的Cr/CrAlN涂层中，其作为润滑剂能够有效提升多层Cr/CrAlN涂层的摩擦学性能。
对实施例5得到的低温循环热处理的多层Cr/CrAlN涂层进行大气环境下和海水环境下的摩擦磨损性能测试(载荷5N、频率5Hz)。如图7所示，在空气和海水环境下，单层CrAlN涂层的摩擦系数分别约为0.35和0.18，磨损率为：在空气环境中(CrAlN约为5.74×10- 6mm3·N-1·m-1)和海水环境下(CrAlN约为3.23×10-6mm3·N-1·m-1)，涂层的抗磨性大幅度得到提升。
图8所示为多层Cr/CrAlN涂层在经过低温循环热处理后在3.5wt.％NaCl溶液中的极化曲线和电化学阻抗谱，其中通过涂层的腐蚀电位和腐蚀电流密度可以大致判定涂层的耐腐蚀性能强度，一般来说。当涂层表现出来的腐蚀电流密度越小，同时腐蚀电位越高则可以定性的认为涂层具备更为优异的耐腐蚀性能。从极化曲线中可以看出多层Cr/CrAlN涂层的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.26V，极化电流密度为8.2×10-7A/cm2。另一方面，通过涂层在腐蚀介质中的EIS阻抗谱也可以大致判断涂层的耐腐蚀性能，从经过低温热循环处理后Cr/CrAlN涂层的Nyquist曲线和Bode曲线中也可以清晰看出在低频处也具有较高阻抗模量值，主要是因为随着高湿度低温循环热处理，涂层内部位错的紊乱积累，可以有效的缓释腐蚀介质的侵入。从而大幅度的提升了涂层的耐腐蚀性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：对基体材料进行预处理；
步骤S2：对基体材料表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质；
步骤S3，在基体材料上沉积金属Cr过渡层；
步骤S4：在金属Cr过渡层上沉积CrAlN涂层；
步骤S5：对沉积CrAlN涂层的基体材料进行循环热处理。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
将所有的基体材料先后在丙酮和无水乙醇溶液中进行超声波清洗15min～25min，再用干燥的氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
将预处理后的基体材料置于多弧离子镀沉积设备的腔体内，并进行抽真空处理，随后在腔体内部通氩气并保持在90～110sccm，分别选用-850～-950V、-1050～-1150V和-1151V～-1250V的沉积偏压对基体材料表面进行刻蚀，去除氧化层及杂质。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
将已经去除氧化层及杂质的基体材料进行过渡层沉积，设置Cr靶电流为50～70A，基底偏压-15～-25V，氩气流量180～220sccm，沉积时间为8～12min，在基体材料上沉积上金属Cr过渡层。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：
利用多弧离子镀沉积设备在已沉积金属Cr过渡层的基体材料表面沉积CrAlN涂层，设置CrAl靶电流为55～65A，氩气流量为180～220sccm，氮气流量为500～700sccm，基底偏压调至-20～-30V，沉积时间为110～130min，实现沉积单层CrAlN涂层。
6.根据权利要求5所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述CrAlN涂层的厚度为5μm～10μm。
7.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述步骤S5具体为：
在大气压状态下，CrAlN涂层先从常温状态逐步升温至60℃，之后再降温至低温-20℃，整个过程中温度误差控制在±2℃，当热循环次数达到5～7次后，停止温度变化，在恒温状态下保温10～14h。
8.根据权利要求7所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述升温速率为2℃/min，降温速率为1℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所述基体材料为固态金属或合金。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种耐磨抗腐蚀CrAlN涂层的循环热处理方法，其特征在于，所有涂层的试验环境湿度始终保持在80％，湿度偏差≤±2％R.H。
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