CN111394708B - 电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法 - Google Patents

电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，属于金属材料的表面工程技术领域。该制备技术主要包括预处理、氩离子刻蚀清洗、沉积Cr过渡层、沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层、冷却步骤。其中Cr过渡层厚度为10～100nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的单层CrSiN层和Cr层厚度分别为2～20nm和1～5nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层总厚度为1～10m；Cr过渡层和CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的沉积采用等离子体增强磁控溅射技术，通过加热到高温的灯丝发射大量热电子显著提高磁控溅射的等离子体密度，改善耐蚀涂层的致密性和耐腐蚀性能。该涂层显著改善了电池注液用应变式称重传感器的耐腐蚀性能和使用寿命，其使用寿命可达7个月以上。

Description

电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制 备方法
技术领域
本发明涉及一种耐蚀防护涂层的制备方法，尤其涉及一种电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，属于金属材料的耐蚀涂层制备技术领域。
背景技术
电动汽车越来越受到国内外重视，电动汽车的重中之重就是电池。每辆电动汽车需要上千节电池组成的电池组，为保证电池组的电池一致性，每节电池注入的电解液量控制就变得非常重要，要求注液精度达到1毫克级别。现在的电池注液用称重传感器大多采用应变式电子称重传感器，称重传感器可以精确到1毫克的称量精度。由于电池注液的液体具有强酸性，电池注液车间经常会有酸性液体飞溅到称重传感器上。虽然目前的称重传感器通常设计有一个防护外壳，但是传感器长期处于酸性气体环境中，加上温差的影响，酸性气体会冷凝成酸性液体，导致称重传感器受到腐蚀而损坏。现有电池注液用称重传感器的寿命一般在3-4个月。
弹性体的严重腐蚀是导致应变式称重传感器损坏的主要原因。沉淀硬化马氏体不锈钢弹性体具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，是一种较理想的电池注液用称重传感器材料。但沉淀硬化马氏体不锈钢弹性体在酸性气体/液体中的抗腐蚀性能有待于进一步提高。
在不锈钢弹性体表面沉积致密的氮化物耐蚀薄膜可显著改善其耐蚀性，其中纳米多层膜比单层氮化物膜更具优势。与电弧离子镀相比，磁控溅射制备的涂层比较光滑、缺陷较少，更适用于制备耐蚀涂层。但常规磁控溅射离化率低，制备的耐蚀涂层易于生成疏松的柱状晶结构。在常规磁控溅射设备中增设发射大量热电子的灯丝可显著提高磁控溅射的等离子体密度(Xie Q,et al.Surface&Coatings Technology,2019,365:134-142)，适当提高基体偏流有利于获得致密的氮化物耐蚀涂层。CrSiN涂层具有非晶Si3N4包裹CrN纳米晶的纳米复合结构，其耐蚀性明显优于CrN涂层(Chen H,et al.Tribology International,2019,131:530-540)。利用等离子体增强磁控溅射制备的CrSiN涂层比其他方法制备能够有效地保护电池注液用称重传感器，但性能更为优异的耐蚀防护涂层是开发长寿命电池注液用称重传感器的迫切需求。
发明内容
为进一步提升电池注液用称重传感器的使用寿命，本发明提供了一种电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，该涂层将纳米多层化和纳米复合化结合起来抑制了耐蚀涂层的柱状晶结构，并通过优化等离子体增强磁控溅射工艺使CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层耐蚀涂层进一步致密化，从而显著改善了电池注液用应变式称重传感器的耐腐蚀性能。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，该涂层的制备主要包括下述步骤：
S1，预处理：将需要沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器经严格的清洗工序后装在等离子体增强磁控溅射镀膜机的工件架上并抽真空到5×10-4～5×10- 3Pa；
S2，氩离子刻蚀清洗：向真空室内通入氩气使真空室压强调整到0.05～0.5Pa，开启灯丝加热电源使灯丝加热到2000-3000℃使真空室内产生高密度氩等离子体，开启工件偏压电源使等离子体中的氩离子被加速并以很高的能量轰击工件，利用高能的氩离子轰击进一步去除经S1步骤处理后的应变式力传感器表面的污染物；
S3，沉积Cr过渡层：开启Cr靶，在经S2步骤氩离子刻蚀清洗的应变式力传感器表面沉积Cr过渡层；
S4，沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层：在经S3步骤沉积有Cr过渡层的应变式力传感器表面沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层；
S5，冷却：将经S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器在真空室内缓慢冷却到100℃以下，然后对真空室充气卸下镀膜后的应变式力传感器。
其进一步的技术方案是：
S1步骤中的所述清洗工序采用超声波清洗、有机溶剂浸泡清洗和有机溶剂蒸汽清洗中的至少一种。
其进一步的技术方案是：
S2步骤氩离子刻蚀清洗时，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50-120V和50-500V，氩离子刻蚀清洗时间为10～120min。
其进一步的技术方案是：
S3步骤沉积Cr过渡层时，Cr靶和真空室壁分别接磁控溅射电源输出的负极和正极，磁控溅射电源的输出采用恒功率控制模式，输出功率为2～8kW，通入氩气的流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同。
其进一步的技术方案是：
S3步骤沉积Cr过渡层时，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50-120V和50-500V，通入氩气的流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同。
其进一步的技术方案是：
S3步骤沉积的Cr过渡层厚度为10～100nm；S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层时交替沉积CrSiN层和Cr层，单层CrSiN层的厚度为2～20nm，单层Cr层的厚度为1～5nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的总厚度为1～10μm。
其进一步的技术方案是：
S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层过程中，Cr靶和真空室壁分别接磁控溅射电源输出的负极和正极，磁控溅射电源的输出采用恒功率控制模式，输出功率为2～8kW。
其进一步的技术方案是：
S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层过程中，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50～120V和50～500V。
其进一步的技术方案是：
S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层过程中，在沉积CrSiN层时，除向真空室内按照S2步骤氩离子刻蚀清洗中通入的氩气流量通入氩气外，还向该真空室内通入氮气和硅烷，氮气和硅烷的流量分别为30～100sccm和5～50sccm；且在沉积Cr层时，只向真空室内通入氩气，该通入的氩气流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同。
本发明还公开了一种上述制备方法制备所得的带有CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的电池注液用应变式称重传感器。
本发明的有益技术效果是：
发明人在现有技术的基础上，系统深入地研究了CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层结构及等离子体磁控溅射工艺对CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层防护性能的影响，通过将CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的纳米复合化、纳米多层化与高密度等离子体增强磁控溅射工艺优化有机结合，改善了耐蚀涂层对电池注液用应变式称重传感器的保护效果，显著延长了其使用寿命。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例一：
本具体实施例给出了电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，具体操作步骤包括：
1)预处理：将需要沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器经严格的超声波清洗后装在等离子体增强磁控溅射镀膜机的工件架上并抽真空到5×10-4Pa。
2)氩离子刻蚀清洗：向真空室内通入氩气使真空室压强调整到0.1Pa，开启灯丝加热电源使灯丝加热到2500℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为70V和200V，利用高能的氩离子轰击进一步去除严格清洗的应变式力传感器表面的污染物，氩离子刻蚀清洗时间为20min。
3)沉积Cr过渡层：Cr靶和真空室壁分别接靶电源输出的负极和正极，开启Cr靶，靶电源输出功率为3.5kW，灯丝加热控制在2500℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为70V和200V，在经氩离子刻蚀清洗的应变式力传感器表面利用等离子体增强磁控溅射沉积Cr过渡层，Cr过渡层厚度为20nm。
4)沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层：Cr靶和真空室壁分别接靶电源输出的负极和正极，开启Cr靶，靶电源输出功率为3.5kW，灯丝加热控制在2500℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为70V和200V，在沉积Cr过渡层的应变式力传感器表面交替沉积CrSiN层和Cr层，制备CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层，单层CrSiN层的厚度为10nm，单层Cr层的厚度为1.5nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的总厚度为2mm；在沉积CrSiN层时，除通入与氩离子刻蚀清洗相同流量的氩气外，还向真空室内通入氮气和硅烷，氮气和硅烷的流量分别为60sccm和15sccm；在沉积Cr层时，只向真空室内通入氩气，通入的氩气流量与氩离子刻蚀清洗相同。
5)冷却：将经沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器在真空室内缓慢冷却到100℃以下，然后对真空室充气卸下镀膜后的应变式力传感器。
经过本实施实例提出的电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备技术可使电池注液用应变式称重传感器使用寿命可达7个月。
具体实施例二：
本具体实施例给出了电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，具体操作步骤包括：
1)预处理：将需要沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器经严格的超声波清洗后装在等离子体增强磁控溅射镀膜机的工件架上并抽真空到2×10-3Pa。
2)氩离子刻蚀清洗：向真空室内通入氩气使真空室压强调整到0.2Pa，开启灯丝加热电源使灯丝加热到2800℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为110V和300V，利用高能的氩离子轰击进一步去除严格清洗的应变式力传感器表面的污染物，氩离子刻蚀清洗时间为60min。
3)沉积Cr过渡层：Cr靶和真空室壁分别接靶电源输出的负极和正极，开启Cr靶，靶电源输出功率为5kW，灯丝加热控制在2800℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为110V和150V，在经氩离子刻蚀清洗的应变式力传感器表面利用等离子体增强磁控溅射沉积Cr过渡层，Cr过渡层厚度为50nm。
4)沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层：Cr靶和真空室壁分别接靶电源输出的负极和正极，开启Cr靶，靶电源输出功率为5kW，灯丝加热控制在2800℃，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为110V和150V，在沉积Cr过渡层的应变式力传感器表面交替沉积CrSiN层和Cr层，制备CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层，单层CrSiN层的厚度为12nm，单层Cr层的厚度为2nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的总厚度为10μm；在沉积CrSiN层时，除通入与氩离子刻蚀清洗相同流量的氩气外，还向真空室内通入氮气和硅烷，氮气和硅烷的流量分别为80sccm和25sccm；在沉积Cr层时，只向真空室内通入氩气，通入的氩气流量与氩离子刻蚀清洗相同。
5)冷却：将经沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器在真空室内缓慢冷却到100℃以下，然后对真空室充气卸下镀膜后的应变式力传感器。
经过本实施实例提出的电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备技术可使电池注液用应变式称重传感器使用寿命可达16个月。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，其特征在于，主要包括下述步骤：
S1，预处理：将需要沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器经严格的清洗工序后装在等离子体增强磁控溅射镀膜机的工件架上并抽真空到5×10-4 ~ 5×10-3 Pa；
S2，氩离子刻蚀清洗：向真空室内通入氩气使真空室压强调整到0.05~0.5Pa，开启灯丝加热电源使灯丝加热到2000-3000 ℃使真空室内产生高密度氩等离子体，开启工件偏压电源使等离子体中的氩离子被加速并以很高的能量轰击工件，利用高能的氩离子轰击进一步去除经S1步骤处理后的应变式力传感器表面的污染物；
S3，沉积Cr过渡层：开启Cr靶，在经S2步骤氩离子刻蚀清洗的应变式力传感器表面沉积Cr过渡层；其中Cr靶和真空室壁分别接磁控溅射电源输出的负极和正极，磁控溅射电源的输出采用恒功率控制模式，输出功率为2 ~ 8 kW，通入氩气的流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同；沉积Cr过渡层时，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50-120 V和50-500 V，通入氩气的流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同；
且沉积的Cr过渡层厚度为10 ~ 100 nm；
S4，沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层：在经S3步骤沉积有Cr过渡层的应变式力传感器表面沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层；Cr靶和真空室壁分别接磁控溅射电源输出的负极和正极，磁控溅射电源输出采用恒功率控制模式，输出功率为2 ~ 8 kW；灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50 ~ 120 V和50 ~ 500 V；
沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层时交替沉积CrSiN层和Cr层，单层CrSiN层的厚度为2~ 20 nm，单层Cr层的厚度为1 ~ 5 nm，CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的总厚度为1 ~ 10 μm；
其中在沉积CrSiN层时，除向真空室内按照S2步骤氩离子刻蚀清洗中通入的氩气流量通入氩气外，还向该真空室内通入氮气和硅烷，氮气和硅烷的流量分别为30 ~ 100 sccm和5 ~ 50 sccm；且在沉积Cr层时，只向真空室内通入氩气，该通入的氩气流量与S2步骤氩离子刻蚀清洗相同；
S5，冷却：将经S4步骤沉积CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的应变式力传感器在真空室内缓慢冷却到100 ℃以下，然后对真空室充气卸下镀膜后的应变式力传感器。
2.根据权利要求1所述的电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，其特征在于，S1步骤中的所述清洗工序采用超声波清洗、有机溶剂浸泡清洗和有机溶剂蒸汽清洗中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电池注液用应变式称重传感器CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层制备方法，其特征在于，S2步骤氩离子刻蚀清洗时，灯丝和真空室壁分别接灯丝放电电源输出的负极和正极，工件架和真空室壁分别接工件偏压电源输出的负极和正极，灯丝放电电源和工件偏压电源输出采用恒压控制模式，灯丝放电电源和工件偏压电源的输出电压分别为50-120 V和50-500 V，氩离子刻蚀清洗时间为10 ~ 120 min。
4.一种权利要求1至3中任一权利要求所述制备方法制备所得的带有CrSiN/Cr纳米多层耐蚀涂层的电池注液用应变式称重传感器。
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