CN118007061A - 一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于基材表面改性技术领域，公开了一种同时提高ta‑C涂层力学性能和厚度的方法，具体方法为，所述涂层的结构为(金属层/ta‑C层)n多层涂层；其中，n为2‑6，所述金属层和所述ta‑C层的厚度比为1:2‑4，所述ta‑C层的厚度为180‑220nm，ta‑C层采用PVD法分阶段多次沉积，并在每次沉积后进行真空原位冷却。本发明通过沉积多层涂层，利用中间金属层释放应力，从而提升涂层的整体厚度，同时通过选用合适的金属层、合适的循环周期、以及金属层与多阶段ta‑C层的厚度比，释放ta‑C内应力，从而提升涂层的整体厚度，延长工件使用寿命，进而适用于不同的应用环境。
Description
技术领域
本发明属于基材表面改性技术领域，具体涉及一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法。
背景技术
四面体非晶碳(ta-C)膜属于无氢类金刚石(DLC)膜的一种，它拥有高硬度、良好的化学稳定性、低摩擦系数和优良的耐磨性，常被当做耐磨涂层广泛应用于工具、模具和精密工程零件等表面。
作为耐磨涂层，其使用寿命不仅与其力学性能密切相关，其厚度也是影响其寿命的重要因素，然而，优异的力学性能与高厚度是一对矛盾体。因为ta-C涂层的硬度等力学性能与sp3键含量相关，sp3键含量越高，其硬度等力学性能就越优异，但是，高sp3杂化键会导致薄膜中碳原子平均配位数相对较高，进而使得ta-C涂层的三维网络结构被过度约束，从而产生较大的内应力，当涂层厚度超过一定值时，ta-C涂层会产生裂纹、褶皱甚至脱落。
为此，如何提供一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法对其长寿命耐磨应用是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，通过本发明结构和制备方法，可以在保证力学性能的情况下增加厚度。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，所述涂层的结构为(金属层/ta-C层)n多层涂层；
其中，n为2-6，所述金属层和所述ta-C层的厚度比为1:2-4。
如果循环周期过小，则涂层的整体厚度较低，如果循环周期过大，则涂层会发生脱落；
如果金属层过厚，则会导致涂层整体硬度降低；如果ta-C层过厚，则会因为内应力过大导致涂层脱落，因此金属层和ta-C层的厚度比应适当。
优选的，所述ta-C层的厚度为180-220nm。
优选的，所述金属层和所述ta-C层采用物理气相沉积法制备。
优选的，所述ta-C层采用物理气相沉积法分阶段多次沉积。
通过真空原位冷却获得多阶段ta-C涂层，降低ta-C涂层的沉积温度，提升sp3键含量，从而提升硬度、耐磨损等力学性能。
优选的，所述沉积的次数为2-4次。
优选的，所述沉积的过程中每次沉积后进行真空原位冷却。
本发明在采用PVD法分阶段多次沉积ta-C涂层，并在每次沉积后进行真空原位冷却，冷却工艺可使得ta-C涂层沉积温度低于80℃，防止涂层发生石墨化转变，从而提升涂层的sp3键含量，进而提升硬度以及耐磨性等力学性能；同时真空原位冷却不增加工艺过程样品的移动和暴露大气环境等，工艺成本低、易于操作、可靠性高。
优选的，冷却的具体步骤为：关闭气体通道，在7×10-3Pa真空度以下进行真空原位冷却至涂层温度降至80℃以下。
优选的，所述物理气相沉积法为电弧离子镀技术。
本发明采用的电弧离子镀技术具有离子绕射性好、沉积膜层均匀性好等优点，工艺参数可控性高，能够实现高致密度、高结合力及优异的综合力学性能涂层的制备。
优选的，所述金属层采用Ti、Cr、TiAl和CrAl中的任意一种。
优选的，所述涂层制备方法具体包括以下具体步骤：
(1)在真空环境下，将清洗后的基材进行Ar+轰击刻蚀以清除基体表面杂质，备用；
(2)沉积金属层：通入Ar气，开启纯金属靶，采用电弧离子镀技术在所述基材上沉积金属层；
(3)沉积ta-C涂层：在步骤(2)制备的所述基材上采用电弧离子镀技术沉积ta-C涂层；
(4)冷却：将步骤(3)得到的所述基材在真空下原位冷却至涂层温度降至80℃以下；
(5)重复所述步骤(3)和(4)，获得多阶段ta-C涂层；
(6)在步骤(5)所述ta-C涂层制备完成后，重复所述步骤(2)-(5)，即获得(金属层/ta-C层)n多层涂层。
优选的，所述(金属层/ta-C层)n多层涂层沉积完毕，关闭气体通道，炉内温度冷却至100℃以下可取样。
优选的，所述基材为WC-Co硬质合金。
优选的，步骤(1)中所述清洗的步骤为：使用超纯水、丙酮、酒精对所述基材进行超声清洗15-20min，并用氮气吹干；
所述刻蚀的工艺参数为：Ar气气流量为20-40sccm，负偏压为100-110V，刻蚀时间为2100s；
步骤(2)中所述沉积金属层的工艺参数为：Ar气气流量为10-40sccm，负偏压为40-60V，弧电流为60-80A，使用靶材为纯金属靶，沉积时间为600s；
步骤(3)中所述沉积ta-C涂层的工艺参数为：Ar气气流量为10-20sccm，负偏压为100-110V，靶材电流为40-50A，沉积时间为600s。
优选的，步骤(1)中所述清洗的步骤为：使用超纯水、丙酮、酒精对所述基材进行超声清洗15min，并用氮气吹干；
所述刻蚀的工艺参数为：Ar气气流量为40sccm，负偏压为100V，刻蚀时间为2100s；
基材表面进行Ar+刻蚀能去除表面污染物与大颗粒，从而提高膜基结合力。
步骤(2)中所述沉积金属层的工艺参数为：Ar气气流量为40sccm，负偏压为60V，弧电流为80A，使用靶材为纯金属靶，沉积时间为600s；
步骤(3)中所述沉积ta-C涂层的工艺参数为：Ar气气流量为20sccm，负偏压为110V，靶材电流为40A，沉积时间为600s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过沉积多层涂层，利用中间金属层释放应力，从而提升涂层的整体厚度，同时通过选用合适的金属层，即Ti、Cr、TiAl、CrAl合金(其热膨胀系数与硬质合金基底相近)，和合适的循环周期，以及金属层与多阶段ta-C层的厚度比，可通过金属层释放ta-C内应力，从而提升涂层的整体厚度，延长工件使用寿命，进而适用于不同的应用环境。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1、对比例1-2制备涂层SEM图；
图2为本发明(Ti层/多阶段冷却ta-C层)n多层涂层结构图，其中，1为基材，2为金属Ti层，3为ta-C涂层；
图3为本发明实施例2制备涂层SEM图；
图4为本发明实施例3制备涂层SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，方法为在硬质合金基材上沉积(Ti层/多阶段冷却ta-C层)4多层涂层；
制备方法包括以下具体步骤：
(1)基材清洗：依次使用超纯水、丙酮、酒精对WC-Co硬质合金基材进行超声清洗15min，并用氮气吹干，然后以磁吸的方式固定在工件架上，最后装炉，即装入电弧离子镀设备中，抽真空至7×10-3Pa；然后进行Ar+轰击刻蚀以清除基体表面杂质，刻蚀工艺参数：Ar气气流量为40sccm，负偏压为100V，刻蚀时间为2100s；
(2)沉积纯金属Ti层：通入Ar气，开启纯金属靶，采用电弧离子镀技术在所述基材上沉积金属Ti层，纯金属Ti层厚度为90nm，工艺参数为：Ar气气流量为40sccm，负偏压为60V，弧电流为80A，沉积时间为600s；
(3)沉积ta-C涂层：在步骤(2)制备的基材上采用电弧离子镀技术沉积ta-C涂层，工艺参数为：Ar气气流量为20sccm，负偏压为110V，靶材电流为40A，沉积时间为600s；
(4)真空下原位冷却：关闭气体通道，在7×10-3Pa真空度以下将步骤(3)得到的基材进行真空原位冷却至涂层温度降至80℃以下；
(5)将步骤(3)和步骤(4)重复3次，获得多阶段ta-C涂层，多阶段ta-C涂层厚度为195nm；
(6)在步骤(5)所述ta-C涂层制备完成后，将步骤(2)、(3)、(4)、(5)重复3次，待(Ti层/多阶段冷却ta-C层)4多层涂层沉积完毕，关闭气体通道，炉内温度冷却至100℃以下取样即可。
制备的(Ti层/多阶段冷却ta-C层)4多层涂层，结构如图1中的(a)和图2，其厚度可达1.14μm，显微维氏硬度高达4823.8HV0.025，摩擦系数为0.08，ID/IG＝0.66(通常用ID/IG值来间接反映sp3键的含量，该值越小，sp3键含量越高)。
实施例2
步骤(6)中：在步骤(5)所述ta-C涂层制备完成后，将步骤(2)、(3)、(4)、(5)重复1次，其余与实施例1完全相同；
制备的(Ti/多阶段冷却ta-C)2多层涂层，结构如图3和图2，其厚度可达570nm，显微维氏硬度高达3822.36HV0.025，摩擦系数为0.08，ID/IG＝0.59。
实施例3
步骤(6)中：在步骤(5)所述ta-C涂层制备完成后，将步骤(2)、(3)、(4)、(5)重复2次，其余与实施例1完全相同；
制备的(Ti/多阶段冷却ta-C)3多层涂层，结构如图4和图2，其厚度可达855nm，显微维氏硬度高达4245.5HV0.025，摩擦系数为0.085，ID/IG＝0.61。
对比例1
在WC-Co硬质合金基材上沉积(Ti层/ta-C层)4多层涂层，与实施例1相比，对比例1未进行真空下原位冷却步骤，其他工艺均相同，对比例1制备的(Ti层/ta-C层)4多层涂层，结构如图1中的(b)，其厚度可达1.14μm，显微维氏硬度为4532.6HV0.025，摩擦系数为0.1，ID/IG＝0.80，与实施例1相比，厚度几乎相同，但硬度、摩擦系数以及sp3键含量均降低。
对比例2
在WC-Co硬质合金基材上沉积Ti层/(多阶段ta-C层)3多层涂层，与实施例1相比，增加了多阶段ta-C涂层的沉积时间但未制备多层结构，即将步骤(3)和步骤(4)重复8次，步骤(6)取消，其他工艺相同，对比例2制备的Ti层/(多阶段ta-C层)3多层涂层，结构如图1中的(c)，厚度为675nm，硬度为3829.8HV0.025，摩擦系数为0.08，ID/IG＝0.48，涂层由于内应力过大出现了剥落。
各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述涂层的结构为(金属层/ta-C层)n多层涂层；
其中，n为2-6，所述金属层和所述ta-C层的厚度比为1:2-4。
2.根据权利要求1所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述ta-C层的厚度为180-220nm。
3.根据权利要求1所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述金属层和所述ta-C层采用物理气相沉积法制备。
4.根据权利要求1所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述ta-C层采用物理气相沉积法分阶段多次沉积。
5.根据权利要求4所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述沉积的次数为2-4次。
6.根据权利要求4所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述沉积的过程中每次沉积后进行真空原位冷却。
7.根据权利要求3所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述物理气相沉积法为电弧离子镀技术。
8.根据权利要求1所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述金属层采用Ti、Cr、TiAl和CrAl中的任意一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，所述涂层制备方法具体包括以下具体步骤：
(1)在真空环境下，将清洗后的基材进行Ar+轰击刻蚀以清除基体表面杂质，备用；
(2)沉积金属层：通入Ar气，开启纯金属靶，采用电弧离子镀技术在所述基材上沉积金属层；
(3)沉积ta-C涂层：在步骤(2)制备的所述基材上采用电弧离子镀技术沉积ta-C涂层；
(4)冷却：将步骤(3)得到的所述基材在真空下原位冷却至涂层温度降至80℃以下；
(5)重复所述步骤(3)和(4)，获得多阶段ta-C涂层；
(6)在步骤(5)所述ta-C涂层制备完成后，重复所述步骤(2)-(5)，即获得(金属层/ta-C层)n多层涂层。
10.根据权利要求9所述的一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗的步骤为：使用超纯水、丙酮、酒精对所述基材进行超声清洗15-20min，并用氮气吹干；
所述刻蚀的工艺参数为：Ar气气流量为20-40sccm，负偏压为100-110V，刻蚀时间为2100s；
步骤(2)中所述沉积金属层的工艺参数为：Ar气气流量为10-40sccm，负偏压为40-60V，弧电流为60-80A，使用靶材为纯金属靶，沉积时间为600s；
步骤(3)中所述沉积ta-C涂层的工艺参数为：Ar气气流量为10-20sccm，负偏压为100-110V，靶材电流为40-50A，沉积时间为600s。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410148189.2A Pending CN118007061A (zh) | 2024-02-02 | 2024-02-02 | 一种同时提高ta-C涂层力学性能和厚度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118007061A (zh) |
-
2024
- 2024-02-02 CN CN202410148189.2A patent/CN118007061A/zh active Pending
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