CN116041283A - 一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，包括以下工作步骤：步骤一：采用碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷与釜底残渣在催化剂催化下进行酯交换反应；步骤二：在反应完毕后，蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物；步骤三：蒸馏结束后，减压精馏收集纯度大于99.0％的3－乙基－3－氧杂丁环甲醇为产品；本发明的有益效果是，无需使用昂贵原料、成本低廉，以釜底残渣替代部分原材料三羟甲基丙烷，工艺简单，实现了生产废弃物的回收再利用，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，特别是一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法。
背景技术
紫外光固化涂料是一种基于紫外辐照固化技术的环保型涂料，在紫外光的照射之下，能够在短时间内交联固化，形成力学性能优良的涂层；与传统的溶剂型涂料相比，紫外光固化涂料的有机挥发组分排放量少，具有环保节能的优点；目前紫外光固化方式可根据固化机理大致分为自由基光固化与阳离子光固化两大类；其中，相比自由基光固化体系而言，阳离子光固化体系具有不易受到氧阻聚、固化膜的体积收缩率较小等优点而受到广泛地关注；阳离子光固化体系主要由阳离子光引发剂、预聚物和活性单体组成，其中用量最多的阳离子光固化体系的预聚物是环氧类，但是其存在粘度大，加工流动性较差的缺陷；如果在阳离子固化体系配方中加入粘度较小的多官能度光敏感基团化合物，即活性稀释剂，可以降低体系粘度，提高加工流动性；目前市场上应用的氧杂环丁烷类单体作为活性稀释剂，具有粘结强度高、气味小、毒性低和收缩率小等优点，且这类单体具有较强的碱性，所以更易进行阳离子聚合；然而现有技术中的氧杂环丁烷类活性稀释剂制备方法存在产率低、需要使用昂贵的原料、成本高、工艺复杂的技术问题，并且由于原材料的不完全反应以及副反应，生产结束后会产生大量残渣，约批次投料量的16－18％；这些残渣一般都含有多种复杂组分，且其颜色深、气味大，难以实现回收再利用，不仅提高了处理成本，而且不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，包括以下工作步骤：
步骤一：采用碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷与釜底残渣在催化剂催化下进行酯交换反应；
步骤二：在反应完毕后，蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物；
步骤三：蒸馏结束后，减压精馏收集纯度大于99.0％的3－乙基－3－氧杂丁环甲醇为产品。
对本技术方案的进一步补充，所述催化剂为碱金属及其醇盐，所述催化剂为甲醇、乙醇、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或多种。
对本技术方案的进一步补充，所述催化剂添加比例为投料总量的2.0％－2.5％。
对本技术方案的进一步补充，所述三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯的摩尔比为1.0：1.0－1.5。
对本技术方案的进一步补充，所述釜底残渣与三羟甲基丙烷的比例为1：1.8－2.2。
对本技术方案的进一步补充，所述酯交换反应，反应温度控制在60－150℃。
对本技术方案的进一步补充，所述蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物，控制釜内温度120－150℃，塔顶温度80－110℃。
对本技术方案的进一步补充，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应。
对本技术方案的进一步补充，减压精馏控制压力≤－0.095MPa，温度控制100－170℃。
对本技术方案的进一步补充，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应；精馏结束后釜底残渣主要成分为未反应的三羟甲基丙烷及高温副产物，可充作原材料用于下一次生产。
其有益效果在于，无需使用昂贵原料、成本低廉，以釜底残渣替代部分原材料三羟甲基丙烷，工艺简单，实现了生产废弃物的回收再利用，降低了成本。
附图说明
图1是本发明的成品色谱图；
具体实施方式
为了便于本领域技术人员对本技术方案更加清楚，下面将结合附图1详细阐述本发明的技术方案：
一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，包括以下工作步骤：
步骤一：采用碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷与釜底残渣在催化剂催化下进行酯交换反应；
步骤二：在反应完毕后，蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物；
步骤三：蒸馏结束后，减压精馏收集纯度大于99.0％的3－乙基－3－氧杂丁环甲醇为产品，所获得的3－乙基－3－氧杂丁环甲醇的纯度为99.19％，收率为67.9％。
对本技术方案的进一步补充，所述催化剂为碱金属及其醇盐，所述催化剂为甲醇、乙醇、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或多种；所述催化剂优选甲醇、乙醇及氢氧化钾；
对本技术方案的进一步补充，所述催化剂添加比例为投料总量的2.0％－2.5％。
对本技术方案的进一步补充，所述三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯的摩尔比为1.0：1.0－1.5。
对本技术方案的进一步补充，所述釜底残渣与三羟甲基丙烷的比例为1：1.8－2.2。
对本技术方案的进一步补充，所述酯交换反应，反应温度控制在60－150℃。
对本技术方案的进一步补充，所述蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物，控制釜内温度120－150℃，塔顶温度80－110℃。
对本技术方案的进一步补充，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应。
对本技术方案的进一步补充，减压精馏控制压力≤－0.095MPa，温度控制100－170℃。
对本技术方案的进一步补充，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应；精馏结束后釜底残渣主要成分为未反应的三羟甲基丙烷及高温副产物，可充作原材料用于下一次生产。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，包括以下工作步骤：
步骤一：采用碳酸二甲酯、三羟甲基丙烷与釜底残渣在催化剂催化下进行酯交换反应；
步骤二：在反应完毕后，蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物；
步骤三：蒸馏结束后，减压精馏收集纯度大于99.0％的3－乙基－3－氧杂丁环甲醇为产品。
2.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属及其醇盐，所述催化剂为甲醇、乙醇、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钾、叔丁醇钾中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述催化剂添加比例为投料总量的2.0％－2.5％。
4.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯的摩尔比为1.0：1.0－1.5。
5.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述釜底残渣与三羟甲基丙烷的比例为1：1.8－2.2。
6.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述酯交换反应，反应温度控制在60－150℃。
7.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，所述蒸馏脱去未反应的碳酸二甲酯及副产物，控制釜内温度120－150℃，塔顶温度80－110℃。
8.根据权利要求7所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应。
9.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，减压精馏控制压力≤－0.095MPa，温度控制100－170℃。
10.根据权利要求1所述的一种使用釜底残渣制备光固化活性稀释剂的方法，其特征在于，蒸馏所得混合液体测试各成分纯度后，可充作原材料用于下一次反应；精馏结束后釜底残渣主要成分为未反应的三羟甲基丙烷及高温副产物，可充作原材料用于下一次生产。
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