CN116039181A - 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 - Google Patents

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CN116039181A
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CN
China
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glass
meth
laminated glass
resin
acrylate
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CN202310043495.5A
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English (en)
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松木信绪
河田晋治
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Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明的夹层玻璃用中间膜在频率1Hz、剪切模式下测得的110～150℃的平均储能模量(G’)为15000Pa以下，对通过规定方法而制作的十字剥离试验样品，在下述条件下进行十字剥离试验而测得的粘接力为0.3N/mm2以上。十字剥离试验：在23℃下以速度10mm/分钟使聚碳酸酯板玻璃从透明浮法平板玻璃沿与粘接面垂直的方向剥离，测定此时的最大荷重(N)，将该最大荷重(N)设为粘接力。

Description

夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
本申请发明是申请号为201980084580.8、发明名称为夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃、申请日为2019年12月20日的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及例如夹层玻璃用中间膜、以及具备夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。
背景技术
以往，使夹层玻璃用中间膜介于2块玻璃板之间使其一体化而成的夹层玻璃是众所周知的。夹层玻璃用中间膜往往由在聚乙烯醇缩醛树脂中混配了增塑剂的可塑化聚乙烯醇缩醛形成。夹层玻璃由于即使受到外部冲击而破损，玻璃的破片飞散的情况也少，是安全的，因此作为汽车等车辆、航空机、建筑物等的窗玻璃而广泛被使用。
作为夹层玻璃中的玻璃板，一般广泛使用无机玻璃，但无机玻璃具有重量重、在受到冲击时发生开裂等问题。因此，有时夹层玻璃板的一者使用聚碳酸酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板等有机玻璃。
一般而言，夹层玻璃一般通过在2块玻璃板之间配置夹层玻璃用中间膜，通过高压釜等在高温、高压下进行加热压接来制造。然而，关于夹层玻璃，如果2块玻璃板中的一者为有机玻璃，则因为无机玻璃与有机玻璃的线膨胀系数的不同等，有时在加热压接后恢复到室温时发生翘曲、开裂、层间剥离(脱层)等。
以往，为了防止因为线膨胀系数的不同而发生翘曲、开裂等，例如，在专利文献1中公开了通过使用具有能够紫外线固化的粘着剂层的粘着片作为夹层玻璃用中间膜，在2块玻璃板之间配置了粘着片的状态下，将粘着剂层进行紫外线固化来获得夹层玻璃的方法。根据该方法，由于2块玻璃板的粘接不需要采用高压釜等的加热压接，因此防止翘曲、开裂等发生。
此外，例如在专利文献2中公开了将有机玻璃板与无机玻璃板经由夹层玻璃用中间膜，在超过80℃且小于150℃的温度下加热压接，然后，将夹层玻璃以30℃/分钟以上且500℃/分钟以下的平均冷却速度冷却直到60℃，从而抑制在冷却时发生的翘曲。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-348150号公报
专利文献2：日本特开2012-35633号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，如果如专利文献1那样，将2块玻璃板通过紫外线固化进行粘接，则可能制造工序上的限制多，不能批量生产。另一方面，在通过高压釜等的加压压接而使无机玻璃与有机玻璃粘接的情况下，虽然如专利文献2那样通过调整制造条件可以抑制一定量翘曲等，但在玻璃面积大等易于发生翘曲的夹层玻璃中，翘曲、开裂、和层间剥离未被充分抑制等，具有改善的余地。
因此，本发明的课题是提供，即使在通过高压釜等的加压压接使无机玻璃与有机玻璃等粘接而获得夹层玻璃那样的情况下，也能够充分抑制翘曲、开裂、和层间剥离的夹层玻璃用中间膜。
用于解决课题的方法
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过调整110～150℃的平均储能模量(G’)、和通过在规定条件下实施的十字剥离试验测得的粘接力可以解决上述课题，从而完成了以下的本发明。
即，本发明提供以下的[1]～[8]。
[1]一种夹层玻璃用中间膜，在频率1Hz、剪切模式下测得的110～150℃的平均储能模量(G’)为15000Pa以下，并且对依次经过下述第1工序、第2工序和第3工序而获得的十字剥离试验样品，在下述条件下进行十字剥离试验而测得的粘接力为0.3N/mm2以上。
第1工序：准备纵15mm且横15mm的夹层玻璃用中间膜、按照JIS3202的厚1.8mm、纵25mm且横100mm的透明浮法平板玻璃、以及按照JIS K6735的厚2mm、纵25mm且横100mm的聚碳酸酯板玻璃。经由夹层玻璃用中间膜而使透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃十字交叉地合并。
第2工序：以使夹层玻璃用中间膜的厚度成为恒定的方式，使用与夹层玻璃用中间膜相同厚度的间隔物，在真空层压机中，将经由夹层玻璃用中间膜而重叠的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在60℃、0.1MPa的条件下进行3分钟暂时压接。
第3工序：将进行了暂时压接的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在80℃、0.5MPa的条件下进行1小时正式压接。
十字剥离试验：在23℃下以速度10mm/分钟使聚碳酸酯板玻璃从透明浮法平板玻璃沿与粘接面垂直的方向剥离，测定此时的最大荷重(N)，将该最大荷重(N)设为粘接力。
[2]根据上述[1]所述的夹层玻璃用中间膜，其在-50～150℃的温度区域中从低温侧数第1个玻璃化转变温度(Tg1)为-5℃以下。
[3]根据上述[1]或[2]所述的夹层玻璃用中间膜，其包含丙烯酸系树脂。
[4]根据上述[3]所述的夹层玻璃用中间膜，其还包含聚乙烯醇缩醛树脂。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其包含利用活性能量射线而被固化的树脂。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，增塑剂的含量相对于夹层玻璃用中间膜所包含的树脂100质量份为0质量份以上且小于10质量份。
[7]一种夹层玻璃，其具备：上述[1]～[6]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜；以及经由上述夹层玻璃用中间膜而被叠层的第1玻璃和第2玻璃，
上述第1玻璃为有机玻璃，并且上述第2玻璃为有机玻璃和无机玻璃中的任一者。
[8]根据上述[7]所述的夹层玻璃，上述第2玻璃为无机玻璃。
发明的效果
根据本发明的夹层玻璃用中间膜，即使在通过高压釜等的加压压接使无机玻璃与有机玻璃等粘接而获得夹层玻璃那样的情况下，也可以充分抑制翘曲、开裂、和层间剥离。
附图说明
图1为用于说明十字剥离试验的立体图。
具体实施方式
以下，对本发明的夹层玻璃用中间膜详细地说明。
[夹层玻璃用中间膜]
本发明的夹层玻璃用中间膜(以下，有时简称为“中间膜”)满足以下要件(I)、和(II)。
(I)在频率1Hz、剪切模式下测得的中间膜的110～150℃的平均储能模量(G’)为15000Pa以下。
(II)将规定的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在规定条件下经由中间膜用高压釜进行了加热压接的夹层玻璃的由十字剥离试验得到的粘接力为0.3N/mm2以上。
本发明的中间膜通过满足要件(I)和要件(II)，可以提供即使使无机玻璃与有机玻璃通过高压釜等的加压粘接，经由中间膜进行粘接而获得夹层玻璃，也能够充分抑制翘曲、开裂、和层间剥离的中间膜。特别是，开裂和翘曲如在要件(II)中所示那样如果使粘接力高则易于发生，但在本发明中，如要件(I)那样通过使平均储能模量(G’)低达15000Pa以下，从而即使在粘接力高的情况下也可以有效地抑制开裂和翘曲的发生。
另一方面，如果中间膜的110～150℃的平均储能模量(G’)大于15000Pa，则如果通过高压釜等进行加压粘接，使有机玻璃与无机玻璃经由中间膜而粘接，则在冷却时发生翘曲，或发生开裂。为了进一步抑制开裂和翘曲的发生，平均储能模量(G’)优选为13000Pa以下，进一步优选为10000Pa以下。
此外，为了易于提高如在要件(II)中所示的粘接力，中间膜的110～150℃的平均储能模量(G’)优选为1000Pa以上，进一步优选为2500Pa以上。
另外，在本发明中，在频率1Hz、剪切模式下、在-50～200℃以5℃/分钟的升温速度进行粘弹性测定，每1℃都检测储能模量，将被检测到的储能模量的110～150℃的算术平均值设为平均储能模量(G’)。
此外，如果使由十字剥离试验得到的粘接力小于0.3N/mm2，则如果通过高压釜等的加压粘接，使有机玻璃与无机玻璃经由中间膜而粘接，则得不到充分的粘接力，在有机玻璃与无机玻璃制之间发生剥离。从充分抑制剥离的观点考虑，由十字剥离试验得到的粘接力优选为0.35N/mm2以上，更优选为0.5N/mm2以上，进一步优选为0.7N/mm2以上。
此外，从抑制剥离的观点考虑，由十字剥离试验得到的粘接力越高越好，上限没有限定，但在实用上例如为10N/mm2以下。此外，从在加热压接后的冷却时不易发生翘曲的观点考虑，由十字剥离试验得到的粘接力优选为5N/mm2以下，更优选为1.2N/mm2以下。
另外，由十字剥离试验得到的粘接力的测定方法对依次经过下述第1工序、第2工序和第3工序而获得的十字剥离试验样品进行。
第1工序：准备纵15mm且横15mm的中间膜、按照JIS 3202的厚1.8mm、纵25mm且横100mm的透明浮法平板玻璃、和按照JIS K6735的厚2mm、纵25mm且横100mm的聚碳酸酯板玻璃。经由中间膜而使透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃十字交叉地合并。
第2工序：以使中间膜的厚度成为恒定的方式，使用与中间膜相同厚度的间隔物，在真空层压机中，将经由中间膜而重叠的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在60℃、0.1MPa的条件下进行3分钟暂时压接。
第3工序：将进行了暂时压接的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在80℃、0.5MPa的条件下进行1小时正式压接。
十字剥离试验是，在23℃的温度下以速度10mm/分钟将聚碳酸酯板玻璃从透明浮法平板玻璃沿与粘接面垂直的方向剥离，测定此时的最大荷重(N)，将该最大荷重(N)设为粘接力。
更具体而言，只要设置于图1所示的夹具而测定粘接力即可。夹具由箱体11、和按压构件20构成。箱体11和按压构件20由SUS制成。箱体11为上表面开口了的长方体状，在彼此对置的侧面13、13的上端面设置矩形的切口14、14。按压构件20为设置了矩形的基部16、和与基部16的长度方向上的两端部成直角地连接的按压片17、17的コ字状构件。各按压片17的宽度W为20mm，厚度T为5mm，按压片17、17间的距离L为35mm。
十字剥离试验样品10以聚碳酸酯板22配置在下侧的方式，将透明浮法平板玻璃21架设在切口14、14间而配置。使聚碳酸酯板玻璃31以速度10mm/分钟沿作为与粘接面垂直的方向的竖直向下方向X使荷重作用而剥离，测定此时的最大荷重(N)，由该最大荷重(N)求出粘接力(N/mm2)。
本发明的中间膜在-50～150℃的温度区域中从低温侧数第1个玻璃化转变温度(Tg1)优选为-5℃以下。通过使玻璃化转变温度(Tg1)为-5℃以下，从而使110～150℃的平均储能模量(G’)低，同时易于提高上述要件(II)所示的粘接力。从这些观点考虑，玻璃化转变温度(Tg1)更优选为-10℃以下，进一步优选为-15℃以下，更进一步优选为-22℃以下。只要玻璃化转变温度(Tg1)为-50℃以上则其下限没有限定，可以为-40℃以上。
玻璃化转变温度(Tg1)没有特别限定，如后述那样，通过适当调整中间膜所含有的树脂的种类、各树脂的量等从而易于调整到上述范围内。
另外，玻璃化转变温度(Tg1)为由上述粘弹性测定的结果获得的损耗角正切tanδ的峰温度，为在-50～150℃的温度区域中从低温侧数第1个峰温度。
本发明的中间膜包含树脂。本发明的中间膜所使用的树脂优选为热塑性树脂。通过使用热塑性树脂作为树脂，可以通过高压釜等的加热压接而将一对玻璃经由中间膜而容易地粘接。
作为中间膜所使用的树脂，可举出例如丙烯酸系树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚乙烯醇树脂(PVA)、聚氨酯树脂(PU)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂(EVA)、离子交联聚合物树脂、聚酰胺树脂(PA)、异丁烯树脂。这些树脂优选为热塑性树脂。
中间膜所使用的树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上，但从提高上述粘接力、同时使110～150℃的平均储能模量(G’)低的观点考虑，优选并用2种以上。此外，通过并用2种以上，中间膜优选具有海岛结构等相分离结构。在具有相分离结构的情况下，优选通过海部使用硬的树脂而使粘接力、操作性提高，岛部使用柔软的树脂。通过这样的构成，可以使平均储能模量(G’)低。然而，也可以是海部使用柔软的树脂，岛部使用硬的树脂。作为上述硬的树脂，优选为聚乙烯醇缩醛，作为上述柔软的树脂，优选为丙烯酸系树脂。
在本发明的中间膜中，树脂构成主成分，中间膜中的树脂的含量以中间膜总量基准计，通常为75质量％以上，优选为85质量％以上，进一步优选为95质量％以上。此外，树脂的含量的上限没有特别限定，为100质量％。
中间膜优选包含丙烯酸系树脂作为树脂。通过包含丙烯酸系树脂，从而易于将玻璃化转变温度(Tg1)调整为低值，将上述平均储能模量(G’)和粘接力调整为所希望的范围内。丙烯酸系树脂的含量以中间膜所包含的树脂总量基准计，例如为50质量％以上，优选为65质量％以上，更优选为72质量％以上，进一步优选为82质量％以上。
此外，在中间膜中，关于丙烯酸系树脂的含量，只要可以作为树脂成分而单独使用，以中间膜所包含的树脂总量基准计为100质量％以下即可。然而，从易于将上述平均储能模量(G’)和粘接力调整为所希望的范围内，更加抑制翘曲、开裂、和剥离的观点考虑，含有除丙烯酸系树脂以外的成分为好。从那样的观点考虑，丙烯酸系树脂的上述含量优选为95质量％以下，更优选为90质量％以下。
此外，中间膜如上述那样，除了丙烯酸系树脂以外，还可以含有除丙烯酸系树脂以外的树脂。除丙烯酸系树脂以外的树脂只要从上述树脂中适当选择而使用即可，但优选使用聚乙烯醇缩醛树脂。作为聚乙烯醇缩醛树脂，如后述那样优选使用聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)。
在本发明中，除了丙烯酸系树脂以外，通过中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂、特别是PVB，从而易于将上述平均储能模量(G’)和粘接力调整为所希望的范围内，易于抑制翘曲、开裂、和层间剥离。从这些观点考虑，聚乙烯醇缩醛树脂的含量以中间膜所包含的树脂总量基准计，优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，此外，例如为50质量％以下，优选为35质量％以下，更优选为28质量％以下，进一步优选为18质量％以下。
此外，在使用PVB的情况下，中间膜中的PVB的含量也与上述的聚乙烯醇缩醛树脂的含量同样，以树脂总量基准计优选为5质量％以上，更优选为10质量％以上，此外，例如为50质量％以下，优选为35质量％以下，更优选为28质量％以下，进一步优选为18质量％以下。
此外，在本发明中，中间膜所包含的树脂优选包含利用活性能量射线而被固化的树脂(以下，也称为“第1成分”)。中间膜通过包含利用活性能量射线而被固化(例如，聚合)的树脂，从而在第1成分固化时可以不加热，因此可以防止由热历程引起的性能降低等。在中间膜包含第1成分的情况下，中间膜所包含的树脂可以为单独的第1成分，但优选除了第1成分以外，还包含除第1成分以外的树脂(以下，也称为“第2成分”)。
这里，第1成分和第2成分只要从上述列举的树脂中适当选择即可，但优选第1成分为丙烯酸系树脂，更优选第1成分为丙烯酸系树脂且第2成分为聚乙烯醇缩醛树脂，进一步优选第1成分为丙烯酸系树脂且第2成分为PVB。
此外，在中间膜含有第1成分和第2成分的情况下，如后述那样，在第2成分的存在下，使第1成分的前体通过能量射线固化为好。这样，如果在第2成分的存在下使第1成分的前体通过能量射线固化，则防止由于加热而第2成分劣化等。此外，易于形成以第2成分作为海部、以第1成分作为岛部的海岛结构。
另外，所谓第1成分的前体，是通过活性能量射线照射进行聚合而成为第1成分的物质，可以为与第1成分相比聚合度低的聚合物、低聚物，但一般使用单体。
(丙烯酸系树脂)
在本发明中使用的丙烯酸系树脂为丙烯酸系聚合物。丙烯酸系聚合物为分子内具有(甲基)丙烯酰基的丙烯酸系单体的均聚物、或包含丙烯酸系单体作为单体单元的共聚物。丙烯酸系聚合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
在本发明的中间膜含有丙烯酸系树脂的情况下，上述玻璃化转变温度(Tg1)优选起因于丙烯酸系树脂而表现。因此，构成丙烯酸系聚合物的单体以丙烯酸系树脂的玻璃化转变温度成为上述玻璃化转变温度(Tg1)所示的所希望的范围内的方式适当选择为好。
另外，在本说明书中，所谓“(甲基)丙烯酰基”，是指丙烯酰基或甲基丙烯酰基，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其它类似的用语也同样。
作为构成丙烯酸系聚合物的丙烯酸系单体，使用例如具有1个(甲基)丙烯酰氧基的单官能单体。作为那样的丙烯酸系单体，可举出例如，(甲基)丙烯酸烷基酯、含有脂环结构的(甲基)丙烯酸酯、含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯等。
此外，单官能的丙烯酸系单体可以为具有环状醚基、羟基、羧基、氨基、酰胺基、聚氧乙烯基、烷氧基等官能团的单体(以下，也称为“含有官能团的单体”)。作为官能团单体，具体而言，可举出含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯、含有羟基的(甲基)丙烯酸酯、含有羧基的丙烯酸系单体、含有氨基的丙烯酸系单体、含有酰胺基的丙烯酸系单体、含有聚氧乙烯基的丙烯酸系单体、含有烷氧基的丙烯酸系单体等。
丙烯酸系单体可以单独使用1种，优选并用2种以上。通过并用2种以上，从而易于将平均储能模量(G’)和粘接力控制为所希望的范围内。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出例如具有碳原子数为1～18的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。具体而言，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂基酯、(甲基)丙烯酸肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸异肉豆蔻基酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、(甲基)丙烯酸异硬脂基酯等。它们之中，优选为烷基的碳原子数为1～8的(甲基)丙烯酸烷基酯，从易于将玻璃化转变温度(Tg1)调整为所希望的范围内的观点考虑，优选为烷基的碳原子数为1～8的丙烯酸烷基酯。
作为含有脂环结构的(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸三环[5.2.1.02,6]癸-8-基酯等。作为含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等。另外，这些含有脂环结构的(甲基)丙烯酸酯、含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯为不具有上述官能团的(甲基)丙烯酸酯。
作为含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯，可举出具有环氧环、氧杂环丁烷环、四氢呋喃环、二氧戊环、二
Figure BDA0004051435110000101
烷环的物质。它们之中，从粘接力等的观点考虑，优选为含有环氧环或二氧戊环的(甲基)丙烯酸酯，特别优选为含有二氧戊环的(甲基)丙烯酸酯。
作为含有环氧环的(甲基)丙烯酸酯，可举出例如，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯缩水甘油基醚、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯缩水甘油基醚、丙烯酸4-羟基丁酯缩水甘油基醚、(甲基)丙烯酸5-羟基戊酯缩水甘油基醚、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯缩水甘油基醚。
作为含有氧杂环丁烷环的(甲基)丙烯酸酯，可举出(3-甲基氧杂环丁烷-3-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(3-丙基氧杂环丁烷-3-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(3-丁基氧杂环丁烷-3-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)乙基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)丙基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)丁基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)戊基(甲基)丙烯酸酯、(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)己基(甲基)丙烯酸酯。
作为含有四氢呋喃环的(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸四氢糠基酯、γ-丁内酯(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基醇丙烯酸多聚体酯等。
作为含有二氧戊环的(甲基)丙烯酸酯，可举出(2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(2,2-环己基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯、(2-甲基-2-异丁基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯等。
作为含有二
Figure BDA0004051435110000111
烷环的(甲基)丙烯酸酯，可举出(5-乙基-1,3-二
Figure BDA0004051435110000112
烷-5-基)甲基(甲基)丙烯酸酯等。
含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯的适合的具体例为(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯，但更优选为(2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基(甲基)丙烯酸酯。
作为含有羧基的丙烯酸系单体，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、ω-羧基-聚己内酯单(甲基)丙烯酸酯等。ω-羧基-聚己内酯单(甲基)丙烯酸酯中的聚己内酯的重复单元数为2～5左右，但优选为2～3。含有羧基的丙烯酸系单体优选为ω-羧基-聚己内酯单(甲基)丙烯酸酯。
作为含有羟基的丙烯酸系单体，可举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、2-丙烯酰氧基乙基-2-羟基丙基邻苯二甲酸酯、2-甲基丙烯酰氧基乙基-2-羟基丙基邻苯二甲酸酯等。
作为含有氨基的丙烯酸系单体，可举出N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基氨基乙基(甲基)甲基丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯等。
作为含有酰胺基的单体，可举出N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-异丙基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺和N-羟基乙基(甲基)丙烯酰胺等。
作为含有聚氧乙烯的(甲基)丙烯酸酯，可举出二甘醇单乙基醚(甲基)丙烯酸酯。
作为含有烷氧基的单体，可举出(甲基)丙烯酸3-甲氧基丁酯。
作为构成丙烯酸系聚合物的丙烯酸系单体，除了单官能丙烯酸系单体以外，还可以使用多官能丙烯酸系单体。作为多官能丙烯酸系单体，可举出多官能(甲基)丙烯酸酯。
作为多官能(甲基)丙烯酸酯，可举出2,2-双[4-((甲基)丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三(2-(甲基)丙烯酰氧基乙基)磷酸盐、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、四甘醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
构成丙烯酸系聚合物的丙烯酸系单体优选包含含有官能团的单体，作为含有官能团的单体，更优选包含含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯。在本发明中，通过使用含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯，从而易于使粘接力提高。此外，作为含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯，更进一步优选如上述那样含有二氧戊环。
构成丙烯酸系聚合物的单体中的含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯的含量以构成丙烯酸系聚合物的全部单体基准(以下，也简称为“全部单体基准”)计，优选为8质量％以上且55质量％以下，更优选为12质量％以上且45质量％以下，进一步优选为15质量％以上且35质量％以下。
构成丙烯酸系聚合物的单体除了含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯以外，从确保粘接力的观点等考虑，可以含有其它含有官能团的单体作为含有官能团的单体。作为那样的官能团单体，没有特别限定，但优选为含有羧基的丙烯酸系单体。
另外，含有羧基的丙烯酸系单体更优选在含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯为含有环氧环的(甲基)丙烯酸酯时使用。通过将含有羧基的丙烯酸系单体与含有环氧环的(甲基)丙烯酸酯并用，易于使粘接力等提高。
在使用含有羧基的丙烯酸系单体的情况下，构成丙烯酸系聚合物的单体中的含有羧基的丙烯酸系单体的含量以全部单体基准计，优选为25质量％以下，更优选为2质量％以上且20质量％以下，进一步优选为5质量％以上且15质量％以下。
此外，构成丙烯酸系聚合物的单体优选除了上述含有官能团的单体以外，还含有选自(甲基)丙烯酸烷基酯、含有脂环结构的(甲基)丙烯酸酯、和含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯中的1种以上。选自它们中的单体的含量合计以单体总量基准计，优选为45质量％以上且92质量％以下，更优选为50质量％以上且88质量％以下，进一步优选为55质量％以上且85质量％以下。
上述中，优选使用(甲基)丙烯酸烷基酯。即，构成丙烯酸系聚合物的单体进一步优选包含含有环状醚基的(甲基)丙烯酸酯、和(甲基)丙烯酸烷基酯。通过使用(甲基)丙烯酸烷基酯，从而易于将玻璃化转变温度(Tg1)调整为所希望的范围内，将上述平均储能模量(G’)、和粘接力调整为规定的范围内。构成丙烯酸系聚合物的(甲基)丙烯酸烷基酯的含量以全部单体基准计，优选为25质量％以上且80质量％以下，更优选为30质量％以上且70质量％以下，进一步优选为45质量％以上且65质量％以下。
此外，构成丙烯酸系聚合物的单体进一步优选除了(甲基)丙烯酸烷基酯以外，还包含含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯。
含有芳香环的(甲基)丙烯酸酯的含量以全部单体基准计，优选为8质量％以上且40质量％以下，更优选为10质量％以上且35质量％以下，进一步优选为15质量％以上且30质量％以下。
构成丙烯酸系聚合物的单体除了上述分子内具有(甲基)丙烯酰基的丙烯酸系单体以外，还可以并用除丙烯酸系单体以外的乙烯基单体。丙烯酸系聚合物可以通过溶液聚合法、悬浮聚合法等进行聚合，但优选如后述那样，利用照射活性能量射线而进行聚合。
(聚乙烯醇缩醛树脂)
聚乙烯醇缩醛树脂将聚乙烯醇用醛进行缩醛化而获得。此外，聚乙烯醇例如通过将聚乙酸乙烯酯等聚乙烯基酯进行皂化而获得。聚乙烯醇缩醛树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为聚乙烯醇，一般使用皂化度80～99.8摩尔％的聚乙烯醇。为了将聚乙烯醇缩醛树脂的平均聚合度调整为所希望的范围内，聚乙烯醇的平均聚合度优选为150以上且1500以下。聚乙烯醇的平均聚合度通过按照JIS K6726“ポリビニルアルコール試験方法(聚乙烯醇试验方法)”的方法而求出。
聚乙烯醇缩醛树脂所包含的缩醛基的碳原子数没有特别限定，但优选为1～10，更优选为2～6，进一步优选为4。作为缩醛基，具体而言，特别优选为丁缩醛基，因此，作为聚乙烯醇缩醛树脂，优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂。聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度优选为40摩尔％以上，此外，优选为85摩尔％以下。此外，缩醛化度更优选为60摩尔％以上，更优选为75摩尔％以下。通过使缩醛化度为这些范围内，从而易于将羟基量调整为后述所希望的范围内。另外，所谓缩醛化度，在聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛基为乙酰缩醛基的情况下，是指乙酰缩醛化度，在缩醛基为丁缩醛基的情况下，是指丁缩醛化度。
聚乙烯醇缩醛树脂的羟基量优选为15摩尔％以上，此外，优选为35摩尔％以下。通过使羟基量为15摩尔％以上，从而与中间膜的玻璃板的粘接性变得良好，易于使上述粘接力提高。此外，通过使羟基量为35摩尔％以下，从而防止中间膜变硬而平均储能模量(G’)变得过高。
从这些观点考虑，聚乙烯醇缩醛树脂的羟基量更优选为20摩尔％以上，进一步优选为25摩尔％以上，此外，更优选为33摩尔％以下。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度(乙酰基量)优选为0.1摩尔％以上，此外，优选为20摩尔％以下。通过乙酰化度为上述下限值以上，从而与丙烯酸系树脂等其它树脂的相容性等易于变得良好。此外，通过为上述上限值以下，从而中间膜的耐湿性变高。从这些观点考虑，乙酰化度更优选为0.3摩尔％以上，进一步优选为0.5摩尔％以上，此外，更优选为10摩尔％以下，进一步优选为5摩尔％以下，更进一步优选为3摩尔％以下。
另外，羟基量、缩醛化度(丁缩醛化度)、和乙酰化度可以由通过按照JIS K6728“ポリビニルブチラール試験方法(聚乙烯醇缩丁醛试验方法)”的方法测定的结果算出。
聚乙烯醇缩醛树脂的平均聚合度优选为100以上且1500以下。通过将平均聚合度调整为上述上限值以下，从而使平均储能模量(G’)为比较低的值，易于防止玻璃板的开裂、翘曲、层间剥离等。此外，通过为下限值以上，从而中间膜的机械强度等易于变得良好。从这些观点考虑，聚乙烯醇缩醛树脂的平均聚合度更优选为150以上，进一步优选为200以上，更进一步优选为220以上，此外，平均聚合度更优选为1300以下，进一步优选为1100以下，更进一步优选为900以下。
另外，聚乙烯醇缩醛树脂的平均聚合度与成为原料的聚乙烯醇的平均聚合度相同，可以通过聚乙烯醇的平均聚合度而求出。
在制造聚乙烯醇缩醛树脂时使用的醛没有特别限定，一般而言，适合使用碳原子数为1～10的醛。上述碳原子数为1～10的醛没有特别限定，可举出例如，甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、苯甲醛等。其中，优选为乙醛、正丁醛、正己醛、正戊醛等碳原子数2～6的醛，更优选为正丁醛。
这些醛可以单独使用，也可以并用2种以上。
(聚乙烯醇树脂)
聚乙烯醇树脂(PVA)通过按照以往公知的方法，在将乙酸乙烯酯等乙烯基酯聚合而获得了聚合物后，将聚合物进行皂化，即水解来获得。作为PVA，可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
PVA可以为未改性的PVA，也可以为改性PVA。作为未改性PVA，可举出将聚乙烯基酯皂化而得的物质。改性PVA可举出将乙烯基酯与其它不饱和单体的聚合物皂化而得的物质。
作为其它不饱和单体，可举出为除乙烯基酯以外的单体，并且具有乙烯基等碳-碳双键的单体。具体而言，可举出烯烃类、(甲基)丙烯酸及其盐、(甲基)丙烯酸酯类、除(甲基)丙烯酸以外的不饱和酸类、其盐和酯、(甲基)丙烯酰胺类、N-乙烯基酰胺类、乙烯基醚类、腈类、卤代乙烯基类、烯丙基化合物、乙烯基甲硅烷基化合物、乙酸异丙烯酯、含有磺酸基的化合物、含有氨基的化合物等。
作为烯烃类，可举出乙烯、丙烯、1-丁烯和异丁烯等。作为(甲基)丙烯酸酯类，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、和(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。
作为除(甲基)丙烯酸以外的不饱和酸类、其盐和酯，可举出马来酸及其盐、马来酸酯、衣康酸及其盐、衣康酸酯、亚甲基丙二酸及其盐、亚甲基丙二酸酯等。
作为(甲基)丙烯酰胺类，可举出丙烯酰胺、n-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺等。作为N-乙烯基酰胺类，可举出N-乙烯基吡咯烷酮等。作为乙烯基醚类，可举出甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚和正丁基乙烯基醚等。
作为腈类，可举出(甲基)丙烯腈等。作为卤代乙烯基类，可举出氯乙烯和1,1-二氯乙烯等。作为烯丙基化合物，可举出乙酸烯丙酯和烯丙基氯等。作为乙烯基甲硅烷基化合物，可举出乙烯基三甲氧基硅烷等。
作为含有磺酸基的化合物，可举出(甲基)丙烯酰胺丙烷磺酸等(甲基)丙烯酰胺烷烃磺酸及其盐、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸等烯烃磺酸或其盐等。
作为含有氨基的化合物，可举出烯丙基胺、聚氧乙烯烯丙基胺、聚氧丙烯烯丙基胺、聚氧乙烯乙烯基胺、聚氧丙烯乙烯基胺等。
此外，作为改性PVA，可以为通过接枝聚合等对PVA加成了羧基、磺酸基、氨基、吡咯烷酮基等而得的物质。
(聚氨酯树脂)
作为聚氨酯树脂，可举出使异氰酸酯化合物与二醇化合物反应而获得的聚氨酯、通过使异氰酸酯化合物与二醇化合物、以及多胺等增链剂反应而获得的聚氨酯等。此外，聚氨酯树脂可以含有硫原子。在该情况下，使上述二醇的一部分或全部为选自多硫醇和含硫多元醇中的物质为好。通过使用聚氨酯树脂，从而易于使与有机玻璃的粘接性良好。
(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂)
作为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，可以为非交联型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，此外，可以为高温交联型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂。此外，作为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，也可以使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物、乙烯-乙酸乙烯酯的水解物等那样的乙烯-乙酸乙烯酯改性体树脂。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂按照JIS K 6730“エチレン·酢酸ビニル樹脂試験方法(乙烯/乙酸乙烯酯树脂试验方法)”而测定的乙酸乙烯酯含量优选为10～50质量％，更优选为20～45质量％。通过使乙酸乙烯酯含量为这些下限值以上，从而上述粘接力变高，此外，夹层玻璃的耐贯通性易于变得良好。此外，通过使乙酸乙烯酯含量为这些上限值以下，从而中间膜的断裂强度变高，夹层玻璃的耐冲击性变得良好。
(离子交联聚合物树脂)
作为离子交联聚合物树脂，没有特别限定，可以使用各种离子交联聚合物树脂。具体而言，可举出乙烯系离子交联聚合物、苯乙烯系离子交联聚合物、全氟化碳系离子交联聚合物、遥爪离子交联聚合物、聚氨酯离子交联聚合物等。它们之中，从夹层玻璃的机械强度、耐久性、透明性等变得良好方面、对玻璃的粘接性优异的方面考虑，优选为乙烯系离子交联聚合物。
作为乙烯系离子交联聚合物，乙烯/不饱和羧酸共聚物的离子交联聚合物由于透明性和强韧性优异，因此适合使用。乙烯/不饱和羧酸共聚物为至少具有来源于乙烯的结构单元和来源于不饱和羧酸的结构单元的共聚物，可以具有来源于其它单体的结构单元。
作为不饱和羧酸，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸等，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸，特别优选为甲基丙烯酸。此外，作为其它单体，可举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、1-丁烯等。
作为乙烯/不饱和羧酸共聚物，如果将该共聚物所具有的全部结构单元设为100摩尔％，则优选具有来源于乙烯的结构单元75～99摩尔％，优选具有来源于不饱和羧酸的结构单元1～25摩尔％。
乙烯/不饱和羧酸共聚物的离子交联聚合物为通过将乙烯/不饱和羧酸共聚物所具有的羧基的至少一部分用金属离子进行中和或交联而获得的离子交联聚合物树脂，但该羧基的中和度通常为1～90％，优选为5～85％。
作为离子交联聚合物树脂中的离子源，可举出锂、钠、钾、铷、铯等碱金属、镁、钙、锌等多价金属，优选为钠、锌。
作为离子交联聚合物树脂的制造方法，没有特别限定，能够通过以往公知的制造方法来制造。例如在使用乙烯/不饱和羧酸共聚物的离子交联聚合物作为离子交联聚合物树脂的情况下，例如，将乙烯与不饱和羧酸在高温、高压下进行自由基共聚，来制造乙烯/不饱和羧酸共聚物。进而，通过使该乙烯/不饱和羧酸共聚物、与包含上述离子源的金属化合物反应，从而可以制造乙烯/不饱和羧酸共聚物的离子交联聚合物。
(增塑剂)
中间膜除了上述树脂以外，还可以进一步含有增塑剂。中间膜通过含有增塑剂而变得柔软，还可以提高对玻璃等的粘接性。然而，本发明的中间膜不含有增塑剂，或即使含有也优选为少量。通过仅含有少量或不含有增塑剂，从而可以防止增塑剂从中间膜向有机玻璃移动而有机玻璃产生浑浊等不良状况。
此外，在本发明中，即使增塑剂为少量，也如上述那样，例如，通过使用丙烯酸系树脂、和聚乙烯醇缩醛树脂等除丙烯酸系树脂以外的树脂，从而可以使中间膜柔软，同时使粘接力优异。
增塑剂的含量相对于树脂100质量份，例如为0质量份以上且小于10质量份，优选为5质量份以下，更优选为3质量份以下，进一步优选为1质量份以下，最优选为0质量份。即，最优选中间膜不含有增塑剂。
作为增塑剂，可举出例如，有机酯增塑剂、以及有机磷酸增塑剂和有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。增塑剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，优选为有机酯增塑剂。作为有机酯增塑剂，可举出一元有机酸酯和多元有机酸酯等。
作为一元有机酸酯，可举出二醇与一元有机酸形成的酯。作为二醇，可举出各亚烷基单元为碳原子数2～4、优选为碳原子数2或3，亚烷基单元的重复数为2～10、优选为2～4的聚亚烷基二醇。此外，作为二醇，可以为碳原子数2～4、优选为碳原子数2或3的单亚烷基二醇(即，重复单元为1)。
作为二醇，具体而言，可举出乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丙二醇、双丙甘醇、三丙二醇、四丙二醇、丁二醇等。
作为一元有机酸，可举出碳原子数3～10的有机酸，具体而言，可举出丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、正壬酸和癸酸等。
作为具体的一元有机酸，可举出三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯(Triethylene glycol dicaprylate)、三甘醇二-正辛酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-2-乙基己酸酯、二甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基己酸酯、双丙甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基戊酸酯、四甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二癸酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,2-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、1,2-丁二醇二-2-乙基丁酸酯等。
此外，作为多元有机酸酯，可举出例如，己二酸、癸二酸、壬二酸等碳原子数4～12的二元有机酸、与碳原子数4～10的醇形成的酯化合物。碳原子数4～10的醇可以为直链，也可以具有支链结构，也可以具有环状结构。
具体而言，可举出癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己基酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬基酯、二丁基卡必醇己二酸酯、混合型己二酸酯等。此外，可以为油改性癸二酸醇酸等。作为混合型己二酸酯，可举出由选自碳原子数4～9的烷基醇和碳原子数4～9的环状醇中的2种以上醇制作的己二酸酯。
作为上述有机磷酸增塑剂，可举出磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯基酯和磷酸三异丙酯等磷酸酯等。
作为增塑剂，上述之中，特别适合使用三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
(光聚合引发剂)
在本发明的中间膜包含利用活性能量射线而被固化了的树脂(第1成分)的情况下，优选混配光聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可举出例如，二苯甲酮系化合物、α-氨基烷基苯酮、α-羟基烷基苯酮等苯乙酮系化合物、酰基氧化膦系化合物、二茂钛系化合物、肟酯系化合物、苯偶姻醚系化合物、噻吨酮等。它们之中，优选为苯乙酮系化合物。
作为上述光自由基聚合引发剂之中的市售品，可举出例如，IRGACURE184、IRGACURE369、IRGACURE379、IRGACURE379EG、IRGACURE651、IRGACURE784、IRGACURE819、IRGACURE907、IRGACURE2959、IRGACURE OXE01、ルシリンTPO(都是BASF社制)、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚(都是东京化成工业社制)等。
光聚合引发剂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
中间膜中的光聚合引发剂的混配量相对于第1成分(利用活性能量射线而被固化了的树脂)100质量份，优选为0.05质量份以上且10质量份以下，更优选为0.2质量份以上且5质量份以下。通过使光聚合引发剂的混配量为这些下限值以上，从而第1成分的光固化性变得良好。此外，通过为上限值以下，可以表现与混配量相称的光固化性。
(其它添加剂)
中间膜在包含第1成分作为树脂的情况下，可以混配链转移剂。作为链转移剂，没有特别限定，可举出季戊四醇四(3-巯基丁酸酯)等巯基化合物。如果使用链转移剂，则可以抑制第1成分高分子量化，因此可以使平均储能模量(G’)低。
此外，中间膜除了链转移剂以外还可以混配各种添加剂。具体而言，可举出紫外线吸收剂、红外线吸收剂、抗氧化剂、光稳定剂、粘接力调节剂、颜料、染料、荧光增白剂、结晶成核剂等。
中间膜的厚度没有特别限定，优选为0.05mm以上且3mm以下。通过使中间膜的厚度为上述范围内，从而中间膜的粘接性变得良好，耐贯通性等也变得良好。此外，通过为上述下限值以下，从而防止中间膜的透明性降低。中间膜的厚度更优选为0.1mm以上，进一步优选为0.25mm以上，此外，更优选为2mm以下。
＜夹层玻璃用中间膜的制造方法＞
接下来，对中间膜的制造方法进行说明。以下，对使用通过活性能量射线被固化了的树脂(第1成分)作为中间膜所含有的树脂的实施方式详细地说明。
在本发明的一种实施方式中的中间膜的制造方法中，首先，调制用于形成中间膜的固化性树脂材料为好。在本发明的一种实施方式中，固化性树脂材料含有第1成分的前体。此外，固化性树脂材料优选除了第1成分的前体以外，还包含第2成分。此外，固化性树脂材料优选含有光聚合引发剂，进一步根据需要可以含有其它添加剂。固化性树脂材料通常为液状。
此外，在本发明中，如上所述，第1成分优选为丙烯酸系树脂。在第1成分为丙烯酸系树脂的情况下，作为混配于固化性树脂材料的第1成分的前体，使用丙烯酸系单体等构成丙烯酸系聚合物的单体成分为好。在第1成分的前体为单体成分的情况下，利用后述活性能量射线的照射，单体成分被聚合而形成聚合物。此外，作为混配于固化性树脂材料的第2成分，只要使用除丙烯酸系树脂以外的树脂即可，但优选使用聚乙烯醇缩醛树脂。关于聚乙烯醇缩醛树脂等第2成分，只要将已经聚合了的物质混配于固化性树脂材料即可。
在本制造方法中，通过将第1成分的前体与第2成分混合，从而易于在中间膜中形成海岛结构等相分离结构。
固化性树脂材料的调制方法没有特别限定，通过使除了第1成分的前体以外根据需要混配的第2成分、光聚合引发剂、增塑剂、其它添加剂在混合机中混合来调制为好。此外，也可以在固化性树脂材料中根据需要加入溶剂，利用溶剂稀释。在通过溶剂进行稀释的情况下，如后述那样在照射活性能量射线前等进行干燥等，将溶剂除去为好。
作为混合机，没有特别限定，可以使用自转/公转混合机、具备搅拌翼的搅拌机等公知的搅拌机。
如上述那样调制的固化性树脂材料接下来只要形成为膜状即可。将固化性树脂材料形成为膜状的方法没有特别限定，只要在基材上、或实施了脱模处理的脱模膜上涂覆固化性树脂材料来进行即可。
此外，只要在配置在基板上的基材、或实施了脱模处理的脱模膜上将固化性树脂材料涂覆等后，在基板上经由间隔物等而使另一基板重叠，在2块基板之间形成膜状的固化性树脂材料即可。由此，固化性树脂材料的固化物(即，中间膜)具有与间隔物的高度对应的厚度。此外，只要在另一基板的与固化性树脂材料接触的面配置基材、或实施了脱模处理的脱模膜等即可。2块基板只要至少任一者透射活性能量射线即可，通常使用玻璃板。
接下来，向形成为膜状的固化性树脂材料照射活性能量射线。作为活性能量射线，只要是可以将第1成分固化，就没有限定，可举出紫外线、电子射线、α射线、β射线、γ射线等电离放射线。它们之中，从固化性和便利性方面考虑，特别优选为紫外线(UV)。活性能量射线可以从形成为膜状的固化性树脂材料的一面侧(即，基板的一面侧)照射，也可以从固化性树脂材料的两面侧(即，基板的两面侧)照射。
活性能量射线通过适当调整其照射量，从而调整固化性树脂材料所含有的第1成分的固化度(聚合度)，由此，也可以调整平均储能模量(G’)。具体而言，如果使活性能量射线的照射量大，则第1成分的聚合度变高，平均储能模量(G’)变大。此外，如果使活性能量射线的照射量小，则第1成分的聚合度变低，平均储能模量(G’)变小。
活性能量射线的照射量没有特别限定，从确保要件(II)的粘接力，同时易于将平均储能模量(G’)调整为规定的范围内的观点考虑，优选为100mJ/cm2以上且15000mJ/cm2以下，更优选为500mJ/cm2以上且3000mJ/cm2以下。
通过照射活性能量射线，第1成分被固化来获得中间膜。在向所得的中间膜叠层了基材、脱模膜的情况下，将它们适当从中间膜剥离为好。
另外，中间膜的制造方法不限定于上述方法，可以为其它任何方法。例如，可以将树脂、和其它根据需要混配的添加剂混炼而获得树脂组合物，将所得的树脂组合物进行挤出成型、压制成型等而获得中间膜。在该情况下，树脂只要使用预先进行了聚合的物质即可。因此，即使在使用第1成分作为树脂的情况下，也只要通过照射活性能量射线等，将第1成分的前体预先固化(聚合)，将该进行固化(聚合)而获得的第1成分与其它成分混合即可。
另外，在以上说明中，对中间膜为由1层树脂层构成的单层结构的方案进行了说明，但中间膜可以具有叠层了多个树脂层的多层结构。在多层结构的情况下，也只要以中间膜整体具有上述各构成的方式适当调整各树脂层的组成即可。例如，构成各树脂层的树脂只要从上述树脂中适当选择而使用即可。
[夹层玻璃]
本发明的夹层玻璃具备上述夹层玻璃用中间膜、和经由中间膜而被叠层的第1玻璃和第2玻璃。本发明的夹层玻璃所使用的中间膜如在上述中说明的那样，因此其说明省略。
在本发明的夹层玻璃中，第1玻璃为有机玻璃，并且第2玻璃为有机玻璃和无机玻璃中的任一者。有机玻璃一般线膨胀系数大，通过后述的加热压接后的冷却而较大地收缩。因此，如果第1玻璃和第2玻璃中的至少任一者为有机玻璃，则夹层玻璃易于发生翘曲、开裂、和层间剥离，但在本发明中，通过中间膜具有上述构成，从而可以抑制那样的起因于有机玻璃收缩的翘曲、开裂、和层间剥离。
在本发明中，优选第1玻璃为有机玻璃，第2玻璃为无机玻璃。这样，如果第1玻璃使用有机玻璃，第2玻璃使用无机玻璃，则因为它们的线膨胀系数差，从而翘曲、破损、和层间剥离更加易于发生，但在本发明中，通过中间膜具有上述构成，从而可以抑制起因于线膨胀系数差的翘曲、开裂、和层间剥离。
[无机玻璃]
在本发明中使用的无机玻璃由无机玻璃板制成，没有特别限定，可举出例如，浮法平板玻璃、强化玻璃、着色玻璃、抛光玻璃、压花玻璃(figured glass)、嵌丝玻璃(net-wired plate glass)、嵌线玻璃(line-wired plate glass)、紫外线吸收板玻璃、红外线反射板玻璃、红外线吸收板玻璃、绿色玻璃等。无机玻璃可以进行表面处理等。
无机玻璃的厚度没有特别限定，优选为0.1mm以上，进一步优选为1.0mm以上，此外，优选为5.0mm以下，进一步优选为3.2mm以下。
[有机玻璃]
在本发明中使用的有机玻璃由有机玻璃板制成，没有特别限定，可举出聚碳酸酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板、丙烯腈苯乙烯共聚物板、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物板、聚酯板、氟系树脂板、聚氯乙烯板、氯化聚氯乙烯板、聚丙烯板、聚苯乙烯板、聚砜板、环氧树脂板、酚树脂板、不饱和聚酯树脂板、聚酰亚胺树脂板等。有机玻璃可以适当进行表面处理等。
在上述中，从透明性、耐冲击性、耐燃烧性优异方面考虑，优选为聚碳酸酯板，从透明性高、耐候性、机械强度优异方面考虑，优选为聚甲基丙烯酸甲酯板，它们之中优选为聚碳酸酯板。
具体的有机玻璃的厚度没有特别限定，优选为0.1mm以上，进一步优选为0.3mm以上，此外，优选为5.0mm以下，进一步优选为3.0mm以下。
本发明的夹层玻璃能够用于各种领域。具体而言，使用于汽车、火车等车辆、船舶、飞机等各种交通工具、或大厦、公寓、单户住宅、礼堂、体育馆等各种建筑物等的窗玻璃。
(夹层玻璃的制造方法)
本发明的夹层玻璃通过使中间膜配置在无机玻璃与有机玻璃之间，然后，使它们加热压接来制造为好。使中间膜配置在无机玻璃与有机玻璃之间的方法没有特别限定，例如，将预先制造的中间膜夹在无机玻璃与有机玻璃之间为好。此外，在中间膜由多个树脂层形成的情况下，可以使分别准备的树脂层在无机玻璃与有机玻璃之间重叠地配置，然后，使其加热压接。
在无机玻璃、有机玻璃之间，使中间膜或多个树脂层配置后，在加热压接前，根据需要，可以将在无机玻璃与有机玻璃之间残留的空气脱气。脱气的方法没有特别限定，但通过于按压辊、或放入到橡胶袋中进行减压吸引来进行为好。
此外，在进行加热压接前，可以进行暂时粘接。暂时粘接例如通过将其间配置了中间膜或多个树脂层的无机玻璃与有机玻璃根据需要一边进行加热，一边利用较低压力进行按压来进行为好。暂时粘接例如利用真空层压机进行为好。在进行脱气的情况下，暂时粘接可以在脱气后进行，也可以与脱气一起进行。
加热压接的方法没有特别限定，但在无机玻璃与有机玻璃之间配置了中间膜或多个树脂层的状态下，一边将它们进行加热一边施加压力为好。加热温度优选为60℃以上且150℃以下，更优选为70℃以上且120℃以下。此外，压力优选为0.4MPa以上且1.5MPa以下，更优选为0.5MPa以上且1.3MPa以下。此外，加热压接可举出使用高压釜进行的方法、通过加热加压进行的方法等，优选使用高压釜进行。通过使用高压釜等进行加热压接，从而在该加热压接后的冷却中，夹层玻璃易于发生翘曲、开裂、层间剥离等，但在本发明中，通过使用上述中间膜，来抑制那样的翘曲、开裂、层间剥离等。
实施例
通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明不受这些例子任何限定。
实施例、比较例中的各物性的测定方法和评价方法如下所述。
[十字剥离试验]
使用25mm×100mm、厚1.8mm的玻璃板、25mm×100mm、厚2mm的聚碳酸酯板作为被粘物。作为玻璃板，使用了透明浮法平板玻璃(セントラル硝子株式会社制)，作为聚碳酸酯板玻璃，使用了“C1600”(タキロンシーアイ株式会社制)。此外，将在各实施例、比较例中获得的中间膜切为15mm×15mm的大小。
经由中间膜使2块被粘物十字交叉地合并并用带暂时固定，以使中间膜的厚度成为恒定的方式使用与中间膜相同厚度的0.8mm的间隔物，在真空层压机中在60℃、0.1MPa的条件下进行3分钟暂时压接。然后，在高压釜中在80℃、0.5MPa的条件下进行1小时正式压接，从而获得了十字剥离试验样品。
将所得的十字剥离试验样品10设置于图1所示的夹具，按照说明书所记载的方法，使用テンシロン(オリエンテック社制，商品名“UTA-500”)，将透明浮法平板玻璃固定，并且使荷重作用于聚碳酸酯板玻璃而求出粘接力(N/mm2)。
[平均储能模量(G’)]
将中间膜以长度10mm、宽度5mm切出，使用动态粘弹性测定装置(アイティー計測制御株式会社制，商品名“DVA-200”)进行粘弹性测定，测定了剪切储能模量。测定条件如下所述。使其从-50℃升温直到200℃，从-50℃起每1℃都检测储能模量，将被检测到的储能模量的110～150℃的算术平均值设为平均储能模量(G’)。
(测定条件)
变形样式：剪切模式，测定温度：-50℃～200℃，升温速度：5℃/分钟，测定频率：1Hz，应变：1％
[玻璃化转变温度(Tg1)]
读取由上述粘弹性的测定结果获得的损耗角正切tanδ的峰温度，将在-50～150℃的温度区域中从低温侧数第1个峰温度设为玻璃化转变温度(Tg1)。
将在各实施例、比较例中获得的夹层玻璃样品按照以下评价基准，对层间剥离(脱层)、开裂、和翘曲进行了评价。
(层间剥离)
A：在所得的夹层玻璃样品的层间未观察到剥离。
B：在所得的夹层玻璃样品的角部的层间观察到剥离，但在角部以外的周边部未观察到剥离。
C：在所得的夹层玻璃样品的角部以外的周边部观察到剥离。
D：在所得的夹层玻璃样品的层间观察到显著的剥离。
(开裂)
A：在所得的夹层玻璃样品中未观察到开裂。
D：在所得的夹层玻璃样品中观察到开裂。
(翘曲)
在各实施例、比较例中获得的、高压釜刚处理后的夹层玻璃样品的玻璃面重叠25mm×305mm、厚2mm的SUS板，将距离端部35mm用夹具夹着而固定，测定距离夹具270mm的位置中的夹层玻璃样品与SUS板的端部的间隙作为翘曲，利用该翘曲量以以下评价基准进行了评价。另外，关于翘曲量，使有效数字为小数点后第1位为止的值而进行了评价。
A：0.9mm以下
B：1.0mm以上且2.9mm以下
C：3.0mm以上且4.9mm以下
D：5.0mm以上
[实施例1～5、比较例1、2、4]
(固化性树脂材料的调制)
将表1所示的成分以表1所示的规定比率在搅拌容器中混配。将混配物使用自转/公转混合机(“あわとり練太郎ARE-310”，株式会社シンキー社制)，以2000rpm搅拌9分钟，然后以2200rpm进行了3分钟脱泡处理。重复该操作直到混配物变得均匀为止，获得了液状的固化性树脂材料。
(中间膜的制作)
在涂覆玻璃的上表面以PET脱模膜(商品名“PET50×1-C”，ニッパ社制)的脱模处理面在上的方式用乙酸乙酯进行了密合。在PET脱模膜的脱模处理面上涂覆了上述获得的固化性树脂材料后，在PET脱模膜上的端部2边以固化物成为规定厚度的方式配置间隔物。准备与涂覆玻璃相同尺寸的紫外线透射玻璃，在紫外线透射玻璃上也以PET脱模膜的脱模处理面露出的方式用乙酸乙酯进行了密合。在涂覆玻璃与紫外线透射玻璃之间夹入固化性树脂材料、和间隔物，并且以PET脱模膜的脱模处理面朝向内侧的方式，在固化性树脂材料上覆盖紫外线透射玻璃。然后，从紫外线透射玻璃上方，使用紫外线照射机以照度3mW/cm2，以照射量成为900mJ/cm2的方式照射紫外线，使固化性树脂材料固化，获得了中间膜。中间膜的厚度为0.8mm。
(夹层玻璃的制作)
将25mm×305mm、厚1.8mm的玻璃板、与25mm×305mm、厚2mm的聚碳酸酯板经由切为30mm×310mm的中间膜而贴合，用带暂时固定，在真空层压机(商品名“MVLP500/600”，株式会社名机制作所制)中在60℃、0.1MPa的条件下进行3分钟暂时粘接。然后，在高压釜(商品名“HP-5050MAH-H14”，株式会社協真エンジニアリング制)中在80℃、0.5MPa的条件下进行1小时正式压接，从而获得了夹层玻璃样品。使用浮法平板玻璃(セントラル硝子株式会社制)作为玻璃板，使用“C1600”(タキロンシーアイ株式会社制)作为聚碳酸酯板。
[比较例3]
通过将聚氨酯树脂成型为片状而进行了中间膜的制作，除此以外，与实施例1同样地实施。
[表1]
表1
Figure BDA0004051435110000291
表1中的聚乙烯醇缩醛树脂如下所述。另外，聚乙烯醇缩醛1和聚乙烯醇缩醛2为聚乙烯醇缩丁醛树脂，聚乙烯醇缩醛3为缩醛基为乙酰缩醛基的聚乙烯醇乙酰缩醛树脂。
[表2]
表2
Figure BDA0004051435110000292
表1中的丙烯酸系单体如下所述。
(丙烯酸系单体)
BA：丙烯酸正丁酯
BzA：丙烯酸苄酯
MEDOL-10：(2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基丙烯酸酯，商品名“MEDOL-10”，大阪有机化学工业株式会社
M-5300：ω-羧基-聚己内酯单丙烯酸酯，商品名“アロニックスM-5300”，东亚合成株式会社制
GMA：甲基丙烯酸缩水甘油酯
EHA：丙烯酸2-乙基己酯
Aac：丙烯酸
MOI：2-甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯
表1中的聚乙烯醇缩醛树脂和丙烯酸系单体以外的情况如下所述。
PU：聚氨酯树脂，商品名“AG8451”，日本ルーブリゾール株式会社制
增塑剂：三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)
光聚合引发剂：商品名“Irgacure184”，チバスペシャリティケミカルズ社制
链转移剂：季戊四醇四(3-巯基丁酸酯)，商品名“カレンズ-MTPE1”昭和电工株式会社制
在以上各实施例中，平均储能模量(G’)为15000Pa以下，并且由十字剥离试验得到的粘接力为0.3N/m2以上，因此层间剥离、开裂、翘曲全部可以被抑制。与此相对，在比较例中，平均储能模量(G’)大于15000Pa，此外，由十字剥离试验得到的粘接力小于0.3N/m2，因此不能抑制层间剥离、开裂、翘曲的全部状况。

Claims (8)

1.一种夹层玻璃用中间膜，在频率1Hz、剪切模式下测得的110～150℃的平均储能模量G’为15000Pa以下，并且对依次经过下述第1工序、第2工序和第3工序而获得的十字剥离试验样品，在下述条件下进行十字剥离试验而测得的粘接力为0.3N/mm2以上，
第1工序：准备纵15mm且横15mm的夹层玻璃用中间膜、按照JIS3202的厚1.8mm、纵25mm且横100mm的透明浮法平板玻璃、以及按照JIS K6735的厚2mm、纵25mm且横100mm的聚碳酸酯板玻璃，经由夹层玻璃用中间膜而使透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃十字交叉地合并；
第2工序：以使夹层玻璃用中间膜的厚度成为恒定的方式，使用与夹层玻璃用中间膜相同厚度的间隔物，在真空层压机中，将经由夹层玻璃用中间膜而重叠的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在60℃、0.1MPa的条件下进行3分钟暂时压接；
第3工序：将进行了暂时压接的透明浮法平板玻璃与聚碳酸酯板玻璃在80℃、0.5MPa的条件下进行1小时正式压接；
十字剥离试验：在23℃的温度下、以速度10mm/分钟将聚碳酸酯板玻璃从透明浮法平板玻璃沿与粘接面垂直的方向剥离，测定此时的最大荷重，将该最大荷重设为粘接力，所述最大荷重的单位为N。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其在-50～150℃的温度区域中从低温侧数第1个玻璃化转变温度Tg1为-5℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，其包含丙烯酸系树脂。
4.根据权利要求3所述的夹层玻璃用中间膜，其还包含聚乙烯醇缩醛树脂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其包含利用活性能量射线而被固化的树脂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，增塑剂的含量相对于夹层玻璃用中间膜所包含的树脂100质量份为0质量份以上且小于10质量份。
7.一种夹层玻璃，其具备：权利要求1～6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜；以及经由所述夹层玻璃用中间膜而被叠层的第1玻璃和第2玻璃，
所述第1玻璃为有机玻璃，并且所述第2玻璃为有机玻璃和无机玻璃中的任一者。
8.根据权利要求7所述的夹层玻璃，所述第2玻璃为无机玻璃。
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