CN116037212A - 一种用于光催化降解有机磷化合物的2-aia@mof-808复合材料 - Google Patents
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Abstract
一种用于光催化降解有机磷化合物的2‑AIA@MOF‑808复合材料，主要通过将2‑AIA吸吸附在在MOF‑808表面上形成的2‑AIA@MOF‑808的复合材料，用于有机磷化合物的高效光催化降解。该材料利用MOF‑808强吸附性能，将有机磷化合物吸附于2‑AIA@MOF‑808表面；同时利用2‑AIA的光敏氧化性能，产生的1O2和•O2 ‑等活性氧物种及电子空穴光催化降解对硫磷，生成产物为对硝基苯酚。该材料对甲基对硫磷、三唑磷、甲拌磷等各类有机磷农药均可实现高效光催化降解。本方法应用于有机磷污染物的降解具有绿色环保、低成本、合成简单等优点，在光催化降解环境污染物方面具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明是一种用于光催化降解有机磷化合物的2-AIA@MOF-808复合材料，属于新材料和环境保护技术领域。
背景技术
有机磷化合物（OPs）被广泛用于农药和杀虫剂，同时它也是一种对人体危害极大的神经毒剂，是环境保护署（EPA）报道的最毒化学物质之一(Neurotoxicology, 2000,21:223-227.)。目前国内外有机磷化合物的降解大多是利用微生物和有机磷降解酶( NatBiotechnol., 1997, 15:984-987;ApplMicrobiolBiotechnol., 2011,89:35-43.), 然而不稳定、成本高、难保存等缺点限制了它们的广泛应用。此外，化学水解法也可以用于降解有机磷，但腐蚀性和高成本也是其明显的缺陷(Environ SciPollut Res Int., 2016, 23:8200-8218.)。我们发现氨基苯甲酸类配体具有良好的光敏氧化性，其中2-氨基间苯二甲酸（2-AIA）在光照下表现出远优于同类配体的光催化氧化能力，而且能够光敏催化降解有机磷化合物，同时，金属有机框架MOF-808材料有着优异的吸附性能，易于将2-AIA吸附于MOF-808材料表面，从而制备兼具吸附性能和光敏性能的2-AIA@MOF-808。我们将MOF-808作为基底材料，并将具有优异光敏催化性能的2-AIA吸附在上面，制备2-AIA修饰的MOF-808材料（2-AIA@MOF-808），用于高效光催化降解有机磷农药。
发明内容
本发明的目的在于构建一种2-AIA和MOF-808的复合材料，用于降解有机磷化合物。首先，将具有疏松多孔具有强吸附性能的金属锆有机骨架（MOF-808）作为基底材料，并将具有光催化性能的2-AIA吸附在上面，制备2-AIA和MOF-808的复合材料2-AIA@MOF-808。2-AIA具有优异的光敏性能，优于常见的MOFs氨基苯甲酸配体2-氨基对苯二甲酸，在室温光照条件下产生大量的1O2和•O2 -等活性氧物质，产生的活性氧物质能够高效降解有机磷并且空穴也可以直接与有机磷反应使其降解。由于MOF-808具有优异的吸附及催化性能，2-AIA的负载提高了MOF-808对光的利用效率，从而开发了一种高效光催化降解有机磷的纳米材料。本发明的技术方案如下：
（1）金属锆形成的有机框架M0F-808的制备：在烧杯中加入1,3,5-苯三甲酸0.1175g，八水合氯氧化锆0.54 g，N,N-二甲基甲酰胺、甲酸各25 mL的混合溶液超声混合均匀，再将烧杯中溶液转移至100 mL聚四氟乙烯的反应釜中，放入120 ℃的电热恒温干燥箱中反应48小时。反应结束后，用DMF、丙酮洗涤数次并真空干燥、活化12 h。
（2）基于2-氨基间苯二甲酸（2-AIA）嵌入金属锆形成的有机骨架（MOF-808）里面的复合材料（2-AIA@MOF-808）的制备：在烧杯中加入MOF-808 40 mg，2-氨基间苯二甲酸20mg，加入N,N-二甲基甲酰胺20 mL，将混合溶液超声30 min，放入120 ℃的油浴锅中搅拌反应12h。反应结束后，用DMF、50％乙醇洗涤数次并真空干燥、真空120 ℃活化12 h。
（3）光催化降解对硫磷：配制上述2-AIA@MOF-808材料所加MOF-808为50-200 mg，悬浮液配成0.5 mg/mL超声30 min，在小孔板内加入2-AIA@MOF-808悬浮液以及对硫磷，溶液用可见紫灯照射5-30 min，实现光催化降解对硫磷，离心后取上层清液，通过高效液相色谱测定降解前后的对硫磷含量，从而计算对硫磷的降解率。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）首次发现了2-AIA在同类氨基苯甲酸类配体中的优异光催化性能。
（2）2-AIA嵌入MOF-808的纳米复合材料（2-AIA@MOF-808）可实现对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷、甲拌磷等各类有机磷农药的高效光催化降解。
（3）2-AIA@MOF-808复合材料合成成本低、稳定性好、易保存。
实施方式
实施例
在烧杯中加入1,3,5-苯三甲酸0.1175 g，八水合氯氧化锆0.54 g，N,N-二甲基甲酰胺、甲酸各25 mL的混合溶液超声混合均匀，再将烧杯中溶液转移至100 mL聚四氟乙烯的反应釜中，放入120 ℃的电热恒温干燥箱中反应48小时。反应结束后，用DMF、丙酮洗涤数次并真空干燥、活化12 h。
在烧杯中加入MOF-808 40 mg，2-氨基间苯二甲酸20 mg，加入N,N-二甲基甲酰胺20 mL，将混合溶液超声30 min，放入120 ℃的油浴锅中搅拌反应12h。反应结束后，用DMF、50％乙醇洗涤数次并真空干燥、真空120 ℃活化12 h。
将制备好的2-AIA@MOF-808纳米材料配制成1.2 mg/mL的悬浮液并超声30 min，依次加入N-乙基吗啉缓冲溶液(NEM)、10 μM的有机磷农药和0.5 mg/mL2-AIA@MOF-808溶液，室温下于紫外LED灯下光照反应0-30min，测定降解效果。当2-AIA@MOF-808悬浮液浓度为0.4 mg/mL，当光照30 min时对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷、甲拌磷等各类有机磷农药的降解率为100 %。
实施例
在烧杯中加入1,3,5-苯三甲酸0.1175 g，八水合氯氧化锆0.54 g，N,N-二甲基甲酰胺、甲酸各25 mL的混合溶液超声混合均匀，再将烧杯中溶液转移至100 mL聚四氟乙烯的反应釜中，放入120 ℃的电热恒温干燥箱中反应48小时。反应结束后，用DMF、丙酮洗涤数次并真空干燥、活化12 h。
在烧杯中加入MOF-808 20 mg，2-氨基间苯二甲酸20 mg，加入N,N-二甲基甲酰胺20 mL，将混合溶液超声30 min，放入120 ℃的油浴锅中搅拌反应12h。反应结束后，用DMF、50％乙醇洗涤数次并真空干燥、真空120 ℃活化12 h。
在烧杯中加入MOF-808 60 mg，2-氨基间苯二甲酸20 mg，加入N,N-二甲基甲酰胺20 mL，将混合溶液超声30 min，放入120 ℃的油浴锅中搅拌反应12h。反应结束后，用DMF、50％乙醇洗涤数次并真空干燥、真空120 ℃活化12 h。
将制备好的2-AIA@MOF-808纳米材料均配制成1.2 mg/mL的悬浮液并超声30 min，依次加入N-乙基吗啉缓冲溶液(NEM)、10 μM的有机磷农药和0.7 mg/mL2-AIA@MOF-808溶液，室温下于紫外LED灯下光照反应25 min，测定降解效果。
实施例1、2中制备的2-AIA@MOF-808稳定性好、易保存，均可高效光降解对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷、甲拌磷等有机磷农药。
Claims (4)
1.一种用于光催化降解有机磷化合物的2-AIA@MOF-808复合材料，其特征在于它包括以下几个步骤：
（1）金属锆形成的有机框架MOF-808的制备：在烧杯中加入1,3,5-苯三甲酸0.1175 g，八水合氯氧化锆0.54 g，N,N-二甲基甲酰胺、甲酸各25 mL的混合溶液超声混合均匀，再将烧杯中溶液转移至100 mL聚四氟乙烯的反应釜中，放入120 ℃的电热恒温干燥箱中反应48小时。反应结束后，用DMF、丙酮洗涤数次并真空干燥、活化12 h；
（2）基于2-氨基间苯二甲酸（2-AIA）嵌入金属锆形成的有机骨架（MOF-808）的复合材料（2-AIA@MOF-808）的制备：在烧杯中加入MOF-808 40 mg，2-氨基间苯二甲酸20 mg，加入N,N-二甲基甲酰胺20 mL，将混合溶液超声30 min，放入120 ℃的油浴锅中搅拌反应12h。反应结束后，用DMF、50％乙醇洗涤数次并真空干燥、真空120 ℃活化12 h；
（3）光催化降解对硫磷：配制上述2-AIA@MOF-808材料所加MOF-808为50-200 mg，悬浮液配成0.5 mg/mL超声30 min，在小孔板内加入2-AIA@MOF-808悬浮液以及对硫磷，溶液用365 nm紫灯照射5-30 min，实现光催化降解对硫磷，离心后取上层清液，通过高效液相色谱测定降解前后的对硫磷含量，从而计算对硫磷的降解率。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于具有光敏特性的2-氨基间苯二甲酸嵌入MOF-808的纳米复合材料。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于使用有机框架MOF-808作为2-AIA的吸附基底材料。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于2-氨基间苯二甲酸修饰的MOF-808浓度为0.4-0.7 mg/mL。
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