CN116024570A - 超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,具体是一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。本发明解决了现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题。一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层上表面的自由电子阻挡膜层、层叠于自由电子阻挡膜层上表面的第一介质膜层、层叠于第一介质膜层上表面的第二介质膜层、层叠于第二介质膜层上表面的第三介质膜层、层叠于第三介质膜层上表面的敏感膜层。本发明适用于曲面金属基厚/薄膜传感器。
Description
技术领域
本发明涉及曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,具体是一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。
背景技术
作为现代航空飞行器的动力核心部件,航空发动机正不断向大推力、大推重比的方向发展,且需要长期工作在高温、高压的极端环境中。在此背景下,通过在航空发动机上制备金属基厚/薄膜传感器来监测航空发动机在高温、高压、高转速环境中的工作状况,对于提高航空发动机的安全性和可靠性至关重要。在制备金属基厚/薄膜传感器的过程中,传感器的功能层需要制备在绝缘层之上,传感器的可靠性和使用寿命很大程度上取决于绝缘层的结构和性能。然而在现有技术条件下,绝缘层由于自身结构和制备方法所限,存在如下问题:其一,现有绝缘层普遍采用由耐高温陶瓷制成的单层结构。由于陶瓷与合金的热膨胀系数相差较大,在高温环境下绝缘层与合金基底(即航空发动机热件)的结合界面会出现较大热应力,由此导致绝缘层的附着力和绝缘性能大幅下降,从而导致绝缘层发生脱落和被击穿的几率较大,进而导致传感器的可靠性降低。例如中国专利CN112071988A、CN101881749A、CN111812171A以及CN108901091A,公开了在平板基底上丝网印刷绝缘层,印刷的绝缘层大部分仅有一层,绝缘性能不佳。专利中绝缘层的最高烧结温度为850℃,且所使用的是同一种绝缘介质浆料,不是层层递进的,耐高温绝缘性能不佳,在高温使用时可能会导致绝缘层与基底脱落。其二,现有绝缘层普遍通过溅射法制备而成。由于溅射法成本高、工艺复杂,导致绝缘层的制备成本高、制备过程复杂。例如中国专利CN107574415A,采用直流溅射的方法制备NiCrAlY合金层、NiCrAlY合金和Al2O3梯度层以及Al2O3层,制备成本高,工艺复杂。基于此,有必要发明一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法,以解决现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题。
发明内容
本发明为了解决现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题,提供了一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层及其制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层上表面的自由电子阻挡膜层、层叠于自由电子阻挡膜层上表面的第一介质膜层、层叠于第一介质膜层上表面的第二介质膜层、层叠于第二介质膜层上表面的第三介质膜层、层叠于第三介质膜层上表面的敏感膜层;
所述曲面合金基底由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%~70%;溶剂的重量百分比为15%~20%;粘结剂的重量百分比为3%~5%;玻璃粉的重量百分比为5%~10%;流平剂的重量百分比为1%~2%;分散剂的重量百分比为1%~5%;
所述自由电子阻挡膜层由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底的粗糙度为1μm~10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm~500nm;所述镍铬粉的粒径为10nm~30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h~4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h~2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h~2h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h~7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层;曲面合金基底和介质/金属混合渐变过渡膜层共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min~15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层;曲面合金基底、介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层、第三介质膜层共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层;介质/金属混合渐变过渡膜层、自由电子阻挡膜层、第一介质膜层、第二介质膜层、第三介质膜层、敏感膜层共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为10min~15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目~1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min~4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min~50min,加热温度为100℃~150℃,喷枪与曲面合金基底之间的距离为5cm~10cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s~5cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为500mJ~700mJ,曲面合金基底温度为200℃~600℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为400mJ~600mJ,曲面合金基底温度为500℃~600℃。
与现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层相比,本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层通过采用全新的结构和制备方法,具备了如下优点:其一,本发明不再采用由耐高温陶瓷制成的单层结构,而是采用由介质/金属混合浆料、氧化镁、三种介质浆料、氧化铟锡制成的多层复合结构。由于介质/金属混合浆料及三种介质浆料与合金的热膨胀系数相差较小,在高温环境下绝缘层与合金基底(即航空发动机)的结合界面出现的热应力较小,由此使得绝缘层的附着力和绝缘性能降幅较小,从而有效减小了绝缘层发生脱落和被击穿的几率,进而有效保证了传感器的可靠性。此外,本发明通过设置自由电子阻挡膜层,在高温环境下可以有效阻止自由电子和载流子的运动,由此进一步减小了绝缘层被击穿的几率,从而进一步保证了传感器的可靠性。其二,本发明不再通过溅射法制备而成,而是通过喷涂法、丝网印刷法、脉冲激光沉积法相结合制备而成。由于结合了三者的优点,本发明的制备成本更低、制备过程更简单。
本发明有效解决了现有金属基厚/薄膜传感器绝缘层在高温环境下导致传感器的可靠性降低、制备成本高、制备过程复杂的问题,适用于曲面金属基厚/薄膜传感器。
附图说明
图1是本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的结构示意图。
图2是本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的绝缘性能测试图。
图中:1-曲面合金基底,2-介质/金属混合渐变过渡膜层,3-自由电子阻挡膜层,4-第一介质膜层,5-第二介质膜层,6-第三介质膜层,7-敏感膜层。
具体实施方式
实施例一
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%;溶剂的重量百分比为18%;粘结剂的重量百分比为5%;玻璃粉的重量百分比为10%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为5%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为1μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm;所述镍铬粉的粒径为10nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为10min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min,加热温度为100℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为5cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz,激光能量为500mJ,曲面合金基底温度为200℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz,激光能量为400mJ,曲面合金基底温度为500℃。
实施例二
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为64%;溶剂的重量百分比为17%;粘结剂的重量百分比为4%;玻璃粉的重量百分比为9%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为4%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为500nm;所述镍铬粉的粒径为30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合2h后放入高速均质分散机中断续搅拌7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为50min,加热温度为150℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为10cm,喷枪的水平移动速度为5cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为10Hz,激光能量为700mJ,曲面合金基底温度为600℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为75°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为10Hz,激光能量为600mJ,曲面合金基底温度为600℃。
实施例三
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为68%;溶剂的重量百分比为15%;粘结剂的重量百分比为4%;玻璃粉的重量百分比为8%;流平剂的重量百分比为2%;分散剂的重量百分比为3%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为5.5μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为260nm;所述镍铬粉的粒径为20nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3.5h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1.5h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1.5h后放入高速均质分散机中断续搅拌6h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥7.5min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干12.5min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为12.5min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用710目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为3min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为35min,加热温度为125℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为7.5cm,喷枪的水平移动速度为3cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为7.5Hz,激光能量为600mJ,曲面合金基底温度为400℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为67.5°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为7.5Hz,激光能量为500mJ,曲面合金基底温度为550℃。
实施例四
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,包括层叠于曲面合金基底1上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层2、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层2上表面的自由电子阻挡膜层3、层叠于自由电子阻挡膜层3上表面的第一介质膜层4、层叠于第一介质膜层4上表面的第二介质膜层5、层叠于第二介质膜层5上表面的第三介质膜层6、层叠于第三介质膜层6上表面的敏感膜层7;
所述曲面合金基底1由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层2由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为70%;溶剂的重量百分比为20%;粘结剂的重量百分比为3%;玻璃粉的重量百分比为5%;流平剂的重量百分比为1%;分散剂的重量百分比为1%;
所述自由电子阻挡膜层3由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层4由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层5由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层6由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层7由氧化铟锡制成。
所述曲面合金基底1的粗糙度为4μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为100nm;所述镍铬粉的粒径为25nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层4的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层5的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层6的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法(该方法用于制备本发明所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层),该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底1进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3.2h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1.8h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1.2h后放入高速均质分散机中断续搅拌6.2h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层2的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底1的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层2;曲面合金基底1和介质/金属混合渐变过渡膜层2共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层3的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层2的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层3;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层3的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥8min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层4;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层4的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥7min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层5;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层5的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥6min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干11min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层6;曲面合金基底1、介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层7的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层6的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层7;介质/金属混合渐变过渡膜层2、自由电子阻挡膜层3、第一介质膜层4、第二介质膜层5、第三介质膜层6、敏感膜层7共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
所述步骤S1中,清洗时间为12min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用800目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为3.5min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为30min,加热温度为130℃,喷枪与曲面合金基底1之间的距离为8cm,喷枪的水平移动速度为4cm/s。
所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为9Hz,激光能量为650mJ,曲面合金基底温度为300℃。
所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为70°,刮板的移动速度为220mm/s。
所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为6Hz,激光能量为450mJ,曲面合金基底温度为580℃。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这些仅是举例说明,本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式作出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:包括层叠于曲面合金基底(1)上表面的介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、层叠于介质/金属混合渐变过渡膜层(2)上表面的自由电子阻挡膜层(3)、层叠于自由电子阻挡膜层(3)上表面的第一介质膜层(4)、层叠于第一介质膜层(4)上表面的第二介质膜层(5)、层叠于第二介质膜层(5)上表面的第三介质膜层(6)、层叠于第三介质膜层(6)上表面的敏感膜层(7);
所述曲面合金基底(1)由镍基合金制成;
所述介质/金属混合渐变过渡膜层(2)由以下材料制成:钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;钇稳定氧化锆粉和镍铬粉的原料混合物的重量百分比为60%~70%;溶剂的重量百分比为15%~20%;粘结剂的重量百分比为3%~5%;玻璃粉的重量百分比为5%~10%;流平剂的重量百分比为1%~2%;分散剂的重量百分比为1%~5%;
所述自由电子阻挡膜层(3)由氧化镁纳米晶制成;
所述第一介质膜层(4)由第一种介质浆料制成;第一种介质浆料的热膨胀系数与镍基合金的热膨胀系数匹配;
所述第二介质膜层(5)由第二种介质浆料制成;第二种介质浆料的热膨胀系数与第一种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第二种介质浆料的耐温性高于第一种介质浆料的耐温性;
所述第三介质膜层(6)由第三种介质浆料制成;第三种介质浆料的热膨胀系数与第二种介质浆料的热膨胀系数匹配,且第三种介质浆料的耐温性高于第二种介质浆料的耐温性;
所述敏感膜层(7)由氧化铟锡制成。
2.根据权利要求1所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:所述曲面合金基底(1)的粗糙度为1μm~10μm;所述钇稳定氧化锆粉的粒径为20nm~500nm;所述镍铬粉的粒径为10nm~30nm;所述溶剂采用松油醇;所述粘结剂由乙基纤维素和甲苯组成;所述流平剂采用有机改性聚硅氧烷;所述第一介质膜层(4)的厚度为10μm;所述第一种介质浆料采用ESL 4986介质浆料;所述第二介质膜层(5)的厚度为10μm;所述第二种介质浆料采用ESL 4931介质浆料;所述第三介质膜层(6)的厚度为15μm;所述第三种介质浆料采用CODE 129-C介质浆料。
3.一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,该方法用于制备如权利要求1所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层,其特征在于:该方法是采用如下步骤实现的:
步骤S1:采用丙酮、乙醇、去离子水对曲面合金基底(1)进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S2:制备多个批次的介质/金属混合浆料,并保证各个批次的介质/金属混合浆料中镍铬粉的重量百分比各不相同;单个批次的介质/金属混合浆料的制备步骤如下:
称取钇稳定氧化锆粉、镍铬粉、溶剂、粘结剂、玻璃粉、流平剂、分散剂;
将钇稳定氧化锆粉和镍铬粉放入研钵中充分研磨3h~4h,使其充分混合均匀,由此制得原料混合物;
将一半溶剂和粘结剂放入高速均质分散机中搅拌1h~2h,由此制得有机载体;
将原料混合物、另一半溶剂、玻璃粉、流平剂、分散剂放入有机载体中混合1h~2h后放入高速均质分散机中断续搅拌5h~7h,然后在真空度为10-3Pa的真空环境下继续搅拌以排除内部残余气体,由此制得介质/金属混合浆料;
步骤S3:介质/金属混合渐变过渡膜层(2)的制备:
按照镍铬粉的重量百分比逐渐减小的顺序,采用喷涂法将各个批次的介质/金属混合浆料依次喷涂到曲面合金基底(1)的上表面,由此制得介质/金属混合渐变过渡膜层(2);曲面合金基底(1)和介质/金属混合渐变过渡膜层(2)共同组成双层复合结构;
步骤S4:自由电子阻挡膜层(3)的制备:
采用丙酮、乙醇、去离子水对双层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
将双层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在介质/金属混合渐变过渡膜层(2)的上表面溅射氧化镁纳米晶薄膜,由此制得自由电子阻挡膜层(3);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)共同组成三层复合结构;
步骤S5:丝网印刷第一种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对三层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在自由电子阻挡膜层(3)的上表面印刷第一种介质浆料,由此制得带有第一种介质浆料的三层复合结构;
步骤S6:第一种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第一种介质浆料的三层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第一种介质浆料固化成为第一介质膜层(4);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)共同组成四层复合结构;
步骤S7:丝网印刷第二种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对四层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第一介质膜层(4)的上表面印刷第二种介质浆料,由此制得带有第二种介质浆料的四层复合结构;
步骤S8:第二种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第二种介质浆料的四层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干20min,再以5℃/min的升温速率升温至900℃,然后在900℃下烧结10min,使得第二种介质浆料固化成为第二介质膜层(5);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)共同组成五层复合结构;
步骤S9:丝网印刷第三种介质浆料:
采用丙酮、乙醇、去离子水对五层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
采用丝网印刷法在第二介质膜层(5)的上表面印刷第三种介质浆料,由此制得带有第三种介质浆料的五层复合结构;
步骤S10:第三种介质浆料的烘干与烧结:
将带有第三种介质浆料的五层复合结构置于常温下自然干燥5min~10min,接着将其放入管式炉中,先在125℃下烘干10min~15min,再以5℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在1200℃下烧结15min,使得第三种介质浆料固化成为第三介质膜层(6);曲面合金基底(1)、介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)、第三介质膜层(6)共同组成六层复合结构;
步骤S11:将六层复合结构进行打磨和抛光,采用丙酮、乙醇、去离子水对六层复合结构进行清洗,清洗后置于氮气气氛下干燥;
步骤S12:敏感膜层(7)的制备:
将六层复合结构置于真空度为10-4Pa的沉积室中,采用脉冲激光沉积法在第三介质膜层(6)的上表面溅射氧化铟锡薄膜,由此制得敏感膜层(7);介质/金属混合渐变过渡膜层(2)、自由电子阻挡膜层(3)、第一介质膜层(4)、第二介质膜层(5)、第三介质膜层(6)、敏感膜层(7)共同组成一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层。
4.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,清洗时间为10min~15min;所述步骤S5中,清洗时间为10min,干燥温度为150℃;所述步骤S11中,采用220目~1200目的砂纸将六层复合结构进行打磨,打磨时间为2min~4min;采用抛光膏在抛光绒布上将六层复合结构进行抛光。
5.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,喷涂法的工艺参数如下:加热时间为20min~50min,加热温度为100℃~150℃,喷枪与曲面合金基底(1)之间的距离为5cm~10cm,喷枪的水平移动速度为1cm/s~5cm/s。
6.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化镁靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为500mJ~700mJ,曲面合金基底温度为200℃~600℃。
7.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
8.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为165目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
9.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S9中,丝网印刷法的工艺参数如下:网版的目数为200目,刮板与网版之间角度为60°~75°,刮板的移动速度为220mm/s。
10.根据权利要求3所述的一种超高温曲面金属基厚/薄膜传感器绝缘层的制备方法,其特征在于:所述步骤S12中,脉冲激光沉积法的工艺参数如下:靶材为氧化铟锡靶材,激光工作频率为5Hz~10Hz,激光能量为400mJ~600mJ,曲面合金基底温度为500℃~600℃。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117798369A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-04-02 | 中北大学 | 一种金属基陶瓷传感器及其制备方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11243209A (ja) * | 1998-02-25 | 1999-09-07 | Seiko Epson Corp | 薄膜デバイスの転写方法、薄膜デバイス、薄膜集積回路装置、アクティブマトリクス基板、液晶表示装置および電子機器 |
JPH11274453A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-10-08 | Sharp Corp | 二次元画像検出器およびその製造方法 |
EP1207556A2 (en) * | 2000-09-27 | 2002-05-22 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-receiving device and image sensor |
US20060035469A1 (en) * | 2004-08-10 | 2006-02-16 | Nugent Truong | Methods for forming an undercut region and electronic devices incorporating the same |
JP2007038529A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | Konica Minolta Holdings Inc | ガスバリア性薄膜積層体、ガスバリア性樹脂基材および有機エレクトロルミネッセンスデバイス |
US20070290604A1 (en) * | 2006-06-16 | 2007-12-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Organic electroluminescent device and method of producing the same |
WO2013167224A1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-11-14 | Merck Patent Gmbh | Formulation comprising ionic organic compounds for use in electron transport layers |
US20160372356A1 (en) * | 2006-03-03 | 2016-12-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing semiconductor device |
WO2016208237A1 (ja) * | 2015-06-24 | 2016-12-29 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリアフィルム、透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子、並びに、ガスバリアフィルムの製造方法、透明導電部材の製造方法、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 |
WO2019093458A1 (ja) * | 2017-11-10 | 2019-05-16 | コニカミノルタ株式会社 | 乾燥剤、それを含有する有機薄膜、有機薄膜が積層された有機積層膜、及びそれを具備した電子デバイス |
CN110582854A (zh) * | 2016-12-02 | 2019-12-17 | 纽约州州立大学研究基金会 | 用于熔融的多层非晶硒传感器的制造方法 |
TW202010075A (zh) * | 2018-08-16 | 2020-03-01 | 南韓商三星電子股份有限公司 | 具有嵌入式被動組件的板 |
-
2023
- 2023-03-29 CN CN202310316429.0A patent/CN116024570B/zh active Active
Patent Citations (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11243209A (ja) * | 1998-02-25 | 1999-09-07 | Seiko Epson Corp | 薄膜デバイスの転写方法、薄膜デバイス、薄膜集積回路装置、アクティブマトリクス基板、液晶表示装置および電子機器 |
JPH11274453A (ja) * | 1998-03-19 | 1999-10-08 | Sharp Corp | 二次元画像検出器およびその製造方法 |
EP1207556A2 (en) * | 2000-09-27 | 2002-05-22 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-receiving device and image sensor |
US20060035469A1 (en) * | 2004-08-10 | 2006-02-16 | Nugent Truong | Methods for forming an undercut region and electronic devices incorporating the same |
JP2007038529A (ja) * | 2005-08-03 | 2007-02-15 | Konica Minolta Holdings Inc | ガスバリア性薄膜積層体、ガスバリア性樹脂基材および有機エレクトロルミネッセンスデバイス |
US20160372356A1 (en) * | 2006-03-03 | 2016-12-22 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing semiconductor device |
US20180102271A1 (en) * | 2006-03-03 | 2018-04-12 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing semiconductor device |
US20070290604A1 (en) * | 2006-06-16 | 2007-12-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Organic electroluminescent device and method of producing the same |
WO2013167224A1 (en) * | 2012-05-10 | 2013-11-14 | Merck Patent Gmbh | Formulation comprising ionic organic compounds for use in electron transport layers |
CN104272485A (zh) * | 2012-05-10 | 2015-01-07 | 默克专利有限公司 | 用于电子传输层中的包含离子有机化合物的配制剂 |
WO2016208237A1 (ja) * | 2015-06-24 | 2016-12-29 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリアフィルム、透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子、並びに、ガスバリアフィルムの製造方法、透明導電部材の製造方法、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 |
CN110582854A (zh) * | 2016-12-02 | 2019-12-17 | 纽约州州立大学研究基金会 | 用于熔融的多层非晶硒传感器的制造方法 |
WO2019093458A1 (ja) * | 2017-11-10 | 2019-05-16 | コニカミノルタ株式会社 | 乾燥剤、それを含有する有機薄膜、有機薄膜が積層された有機積層膜、及びそれを具備した電子デバイス |
TW202010075A (zh) * | 2018-08-16 | 2020-03-01 | 南韓商三星電子股份有限公司 | 具有嵌入式被動組件的板 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
SARWIN YASSEN HUSSEIN等: "High‑sensitive UV photodetector based on ZrO2 nanoparticles for humidity applications", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE: MATERIALS IN ELECTRONICS》, vol. 31, pages 15466 - 15476 * |
付永春;: "SnO_2基CO传感器的研究进展", 湛江师范学院学报, no. 03 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN117798369A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-04-02 | 中北大学 | 一种金属基陶瓷传感器及其制备方法 |
CN117798369B (zh) * | 2024-02-29 | 2024-05-07 | 中北大学 | 一种金属基陶瓷传感器及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN116024570B (zh) | 2023-06-06 |
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