CN112961531B - 一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法 - Google Patents

一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温隐身涂层技术领域，具体公开了一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法，所述高温雷达红外兼容隐身涂层涂覆于金属基材表面，从金属基材表面开始，从下至上依次包括金属粘结层、热匹配陶瓷层、介质陶瓷层、第一高温电磁周期结构层、介质隔离层、第二高温电磁周期结构层、红外隐身层。本发明的高温雷达红外兼容隐身涂层具备雷达、红外兼容隐身功能，涂层采用多功能层结构，实现了涂层热膨胀系数的梯度分布，可与金属基材实现较好的热匹配，抗热震性能好；本发明选用的玻璃相软化点温度不超过600℃，具有烧结温度低、时间短的优点，可降低对金属基材的氧化、损伤和变形等影响。

Description

一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备 方法
技术领域
本发明属于高温隐身涂层技术领域，特别涉及一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法。
背景技术
随着雷达与红外复合侦察与制导技术的发展，雷达红外兼容隐身功能材料成为重要的研究方向。但同一材料实现雷达红外兼容隐身存在固有矛盾，原因在于雷达隐身要求材料对电磁波的强吸收、低反射，而红外隐身要求材料对电磁波低吸收、高反射。因此，如何通过材料设计解决两者间的矛盾，是实现雷达红外兼容隐身的关键。同时，随着武器装备飞行速度的提高以及对飞行器尾向隐身性能的新要求，需要开发具有耐高温特性的雷达红外兼容隐身材料。
涂层与结构是目前隐身材料的两种主要形式，相对结构材料，涂层材料具有不改变装备结构设计方案和结构强度，使用方便等优点，是目前主要的应用方式。201711498947.X号中国专利公开了一种耐高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法，该涂层由金属黏结层、陶瓷吸波层、贴片电阻型高温电磁周期结构层、陶瓷隔离层和红外低发射率频率选择表面层构成，该专利公开的涂层具有较好的雷达、红外兼容隐身功能，但陶瓷吸波层中的镍吸收剂、贴片电阻型高温电磁周期结构层中的二硅化钼导电相高温长时抗氧化性差，高温长时使用存在较大问题。ZL201710943403.3号中国专利公开了一种可耐温600℃雷达与红外兼容隐身涂层及其制备方法，该涂层由粘结层、8YSZ-Al2O3陶瓷底层、高温电阻涂层、8YSZ隔离层和高温导体涂层构成，该涂层主要适用于钛合金基材，且耐温仅能达到600℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能梯度分布的高温雷达红外兼容隐身涂层及其制备方法，从而克服背景技术中提到的不足与缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种功能梯度分布高温雷达红外兼容隐身涂层，所述高温雷达红外兼容隐身涂层涂覆于金属基材表面，从金属基材表面开始，从下至上依次包括金属粘结层、热匹配陶瓷层、介质陶瓷层、第一高温电磁周期结构层、介质隔离层、第二高温电磁周期结构层、红外隐身层。
优选的，上述高温雷达红外兼容隐身涂层中，所述金属粘结层为NiCrAlY、CoCrAlY或CoNiCrAlY涂层，厚度为0.03~0.10mm。
优选的，上述高温雷达红外兼容隐身涂层中，所述热匹配陶瓷层为氧化钇稳定的氧化锆涂层，氧化钇的摩尔比为3~8%，厚度为0.2~0.3mm；所述介质陶瓷层为氧化铝涂层，厚度为0.6~1.2mm；所述介质隔离层为氧化铝涂层，厚度为0.1~0.3mm。
优选的，上述高温雷达红外兼容隐身涂层中，所述第一高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，所述贴片阵列结构的周期单元尺寸为8~20mm，厚度为0.01~0.03mm，贴片单元的电阻率为0.02~0.1Ω·cm；所述第二高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，所述贴片阵列结构的周期单元尺寸为1.5~4mm，厚度为0.01~0.03mm，贴片单元的电阻率为1×10-5~5×10-5Ω·cm。
优选的，上述高温雷达红外兼容隐身涂层中，所述第一高温电磁周期结构层由玻璃粘结相和钌酸盐与贵金属导电相组成，所述玻璃粘结相为SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃，软化点为500~600℃，钌酸盐为氧化钌、钌酸铋、钌酸铅中的一种或多种，贵金属为银；所述第二高温电磁周期结构层由玻璃粘结相和贵金属导电相组成，所述玻璃粘结相为SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃，软化点为500~600℃，贵金属为银。
优选的，上述高温雷达红外兼容隐身涂层中，所述红外隐身层以二氧化硅包覆铝粉为填料，玻璃为粘结相，涂层厚度为0.01~0.03mm；所述二氧化硅包覆铝粉粒径为30~50μm，铝粉在红外隐身层中的质量含量为20~40%；所述玻璃粘结相为SiO2-B2O3-ZnO玻璃，软化点为500~600℃。
一种上述高温雷达红外兼容隐身涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对金属基材表面进行粗化处理；
（2）采用大气等离子喷涂工艺在步骤（1）粗化后的金属基材表面制备金属粘结层；
（3）采用大气等离子喷涂工艺将氧化钇稳定的氧化锆喷涂粉末涂覆在步骤（2）制备的金属粘结层表面，得到热匹配陶瓷层；
（4）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（3）制备的热匹配陶瓷层表面，得到介质陶瓷层；
（5）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅰ印制在步骤（4）得到的介质陶瓷层表面，经干燥烧结后，得到第一高温电磁周期结构层；
（6）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（5）制备的第一高温电磁周期结构层表面，得到介质隔离层；
（7）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅱ印制在步骤（6）得到的介质隔离层表面，经干燥烧结后，得到第二高温电磁周期结构层；
（8）通过丝网印刷工艺将高温红外隐身涂料涂覆在步骤（7）得到的第二高温电磁周期结构层表面，经干燥烧结后，得到红外隐身层，完成高温雷达红外兼容隐身涂层的制备。
优选的，上述制备方法中，所述步骤（1）中，粗化处理为：将金属基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化工艺参数为：压力控制为0.2~0.4MPa，喷砂距离为80~140mm，砂子粒径为30~60目；
所述步骤（2）中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为35~50L/min，氢气流量为6~10L/min，电流大小控制为480~550A，功率为30~40kW，送粉氩气流量为1.0~3.0L/min，送粉量为15~35%，喷涂距离为80~150mm；
所述步骤（3）、（4）和（6）中，大气等离子喷涂工艺参数为：控制氩气流量为30~45L/min，氢气流量为6~14L/min，电流大小为400~600A，功率为28~42kW，送粉氩气流量为1~5L/min，送粉量10~30%，喷涂距离为100~150mm；
所述步骤（5）、（7）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为570~590℃，烧结时间为10~20min；
所述步骤（8）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为580~600℃，烧结时间为20~30min。
优选的，上述制备方法中，所述高温导电涂料Ⅰ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉、钌酸盐与贵金属导电相粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅰ；
所述高温导电涂料Ⅱ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与贵金属导电相粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅱ；
所述高温红外隐身涂料的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与二氧化硅包覆铝粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温红外隐身涂料。
优选的，上述制备方法中，有机载体主要由松油醇、二乙二醇二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素组成，有机载体在涂料中的质量分数为20~25%。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 本发明提出的涂层结构具备雷达、红外兼容隐身功能，由于引入了双层高温电磁周期结构，可以使涂层在厚度较薄的情况下具备较好的吸波性能，突破了传统吸波涂层需要添加吸收剂造成的吸波性能不理想、对工艺影响大、性能不稳定的不足；表层引入的以二氧化硅包覆铝粉为低发射率填料、玻璃为粘结剂的高温红外隐身涂层，由于二氧化硅包覆铝粉可以显著提升粉体的电阻率，可使该涂层具有雷达波透过、红外波反射的特点，从而实现雷达红外兼容隐身功能。
2. 本发明的涂层结构中金属粘结层、热匹配陶瓷层、介质陶瓷层、介质隔离层均采用等离子喷涂工艺制备，具有效率高、抗热震性能好、对基材热效应低的优点；热匹配陶瓷层采用了氧化钇稳定的氧化锆涂层，介质陶瓷层、介质隔离层采用氧化铝涂层，实现了涂层热膨胀系数的梯度分布，可与金属基材实现较好的热匹配，可适用于钛合金、高温合金等各类金属基材，使用温度可以达到800℃。且本发明喷涂陶瓷粉体为商品化成熟产品，克服了现有技术陶瓷涂层粉体原料需要制备的问题。
3. 本发明采用的贵金属填料为银，相对现有技术中采用的银钯合金和铂大大降低了成本；红外隐身层采用了二氧化硅包覆铝粉为填料，具有成本低廉、抗氧化好的优点。
4. 本发明选用的玻璃相软化点温度不超过600℃，具有烧结温度低、时间短的优点，可降低对金属基材的氧化、损伤和变形等影响，除高温合金外，也可适用于钛合金基材；外表面玻璃系高温红外隐身涂层具有硬度高、耐磨性好的优点；采用了无铅玻璃体系，避免了大量有机溶剂的使用，环保性好，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明的高温雷达红外兼容隐身涂层结构示意图。
图2是本发明实施例1制备的高温雷达红外兼容隐身涂层原始和500℃考核400h后反射率曲线图。
主要附图标记说明：
1-金属基材，2-金属粘结层，3-热匹配陶瓷层，4-介质陶瓷层，5-第一高温电磁周期结构层，6-介质隔离层，7-第二高温电磁周期结构层，8-红外隐身层。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种功能梯度分布高温雷达红外兼容隐身涂层如图1所示，涂覆于金属基材1表面，金属基材为高温合金GH4169，从高温合金GH4169表面开始，从下至上依次包括金属粘结层2、热匹配陶瓷层3、介质陶瓷层4、第一高温电磁周期结构层5、介质隔离层6、第二高温电磁周期结构层7、红外隐身层8。金属粘结层为CoNiCrAlY涂层，厚度为0.05mm。热匹配陶瓷层为氧化钇稳定的氧化锆涂层，氧化钇的摩尔比为8%，厚度为0.2mm。介质陶瓷层为氧化铝涂层，厚度为0.72mm。第一高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，贴片阵列结构的周期单元尺寸为10mm，厚度为0.01mm，贴片单元的电阻率为0.02Ω·cm。介质隔离层为氧化铝涂层，厚度为0.2mm。第二高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，贴片阵列结构的周期单元尺寸为2mm，厚度为0.01mm，贴片单元的电阻率为2×10-5Ω·cm。红外隐身层以二氧化硅包覆铝粉为填料，玻璃为粘结相，涂层厚度为0.02mm。
第一高温电磁周期结构层由玻璃粘结相和氧化钌与银导电相组成，玻璃粘结相为SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃，软化点为565℃。第二高温电磁周期结构层由玻璃粘结相和银导电相组成，玻璃粘结相为SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃，软化点为565℃。红外隐身层中二氧化硅包覆铝粉粒径为50μm，铝粉在红外隐身层中的质量含量为30%，玻璃粘结相为SiO2-B2O3-ZnO玻璃，软化点为585℃。
本实施例还提供高温雷达红外兼容隐身涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金属基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化工艺参数为：压力控制为0.3MPa，喷砂距离为120mm，砂子粒径为30目；
（2）采用大气等离子喷涂工艺在步骤（1）粗化后的金属基材表面制备金属粘结层，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为40L/min，氢气流量为8L/min，电流大小控制为550A，功率为38kW，送粉氩气流量为2.0L/min，送粉量为30%，喷涂距离为120mm；
（3）采用大气等离子喷涂工艺将氧化钇稳定的氧化锆喷涂粉末涂覆在步骤（2）制备的金属粘结层表面，大气等离子喷涂工艺参数为：控制氩气流量为36L/min，氢气流量为10L/min，电流大小为580A，功率为42kW，送粉氩气流量为1L/min，送粉量20%，喷涂距离为120mm，得到热匹配陶瓷层；
（4）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（3）制备的热匹配陶瓷层表面，大气等离子喷涂工艺参数为：控制氩气流量为40L/min，氢气流量为7L/min，电流大小为450A，功率为32kW，送粉氩气流量为4L/min，送粉量20%，喷涂距离为120mm，得到介质陶瓷层；
（5）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅰ印制在步骤（4）得到的介质陶瓷层表面，在150℃下干燥0.5h，然后在580℃下烧结10min，得到第一高温电磁周期结构层；
（6）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（5）制备的第一高温电磁周期结构层表面，大气等离子喷涂工艺参数为：控制氩气流量为40L/min，氢气流量为7L/min，电流大小为450A，功率为32kW，送粉氩气流量为4L/min，送粉量20%，喷涂距离为120mm，得到介质隔离层；
（7）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅱ印制在步骤（6）得到的介质隔离层表面，在150℃下干燥0.5h，然后在580℃下烧结10min，得到第二高温电磁周期结构层；
（8）通过丝网印刷工艺将高温红外隐身涂料涂覆在步骤（7）得到的第二高温电磁周期结构层表面，在150℃下干燥0.5h，然后在580℃下烧结30min，得到红外隐身层，完成高温雷达红外兼容隐身涂层的制备。
高温导电涂料Ⅰ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉、氧化钌与银粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅰ。有机载体主要由松油醇、二乙二醇二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素组成，有机载体在涂料中的质量分数为25%。
高温导电涂料Ⅱ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与银粉采用行星式重力混料机机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅱ。有机载体主要由松油醇、二乙二醇二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素组成，有机载体在涂料中的质量分数为25%。
高温红外隐身涂料的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与二氧化硅包覆铝粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温红外隐身涂料。有机载体主要由松油醇、二乙二醇二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素组成，有机载体在涂料中的质量分数为25%。
本实施例制备的高温雷达红外兼容隐身涂层的结合强度为8.3MPa，800℃条件下水冷10次不开裂、不脱落，说明涂层具有优异的高温力学和抗热冲击性能。制备的涂层原始和经500℃、400h考核后的反射率曲线见图2，说明涂层具有优异的吸波性能和高温抗氧化性能。制备的涂层在3~5μm和8~14μm波段的红外发射率均低于0.3，说明涂层具有优异的红外隐身性能。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种功能梯度分布高温雷达红外兼容隐身涂层，所述高温雷达红外兼容隐身涂层涂覆于金属基材表面，其特征在于，从金属基材表面开始，从下至上依次包括金属粘结层、热匹配陶瓷层、介质陶瓷层、第一高温电磁周期结构层、介质隔离层、第二高温电磁周期结构层、红外隐身层；
所述热匹配陶瓷层为氧化钇稳定的氧化锆涂层，氧化钇的摩尔比为3~8%，厚度为0.2~0.3mm；所述介质陶瓷层为氧化铝涂层，厚度为0.6~1.2mm；所述介质隔离层为氧化铝涂层，厚度为0.1~0.3mm；
所述第一高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，所述贴片阵列结构的周期单元尺寸为8~20mm，厚度为0.01~0.03mm，贴片单元的电阻率为0.02~0.1Ω·cm；所述第二高温电磁周期结构层为贴片阵列结构形式，所述贴片阵列结构的周期单元尺寸为1.5~4mm，厚度为0.01~0.03mm，贴片单元的电阻率为1×10-5~5×10-5Ω·cm；所述第一高温电磁周期结构层由SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃粘结相和钌酸盐与贵金属导电相组成，玻璃粘结相软化点为500~600℃，钌酸盐为氧化钌、钌酸铋、钌酸铅中的一种或多种，贵金属为银；所述第二高温电磁周期结构层由SiO2-ZnO-Bi2O3玻璃粘结相和贵金属导电相组成，玻璃粘结相软化点为500~600℃，贵金属为银；
所述红外隐身层以二氧化硅包覆铝粉为填料，玻璃为粘结相，涂层厚度为0.01~0.03mm；所述二氧化硅包覆铝粉粒径为30~50μm，铝粉在红外隐身层中的质量含量为20~40%；所述粘结相为SiO2-B2O3-ZnO玻璃，软化点为500~600℃。
2.根据权利要求1所述的高温雷达红外兼容隐身涂层，其特征在于，所述金属粘结层为NiCrAlY、CoCrAlY或CoNiCrAlY涂层，厚度为0.03~0.10mm。
3.一种如权利要求1~2任一项所述高温雷达红外兼容隐身涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对金属基材表面进行粗化处理；
（2）采用大气等离子喷涂工艺在步骤（1）粗化后的金属基材表面制备金属粘结层；
（3）采用大气等离子喷涂工艺将氧化钇稳定的氧化锆喷涂粉末涂覆在步骤（2）制备的金属粘结层表面，得到热匹配陶瓷层；
（4）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（3）制备的热匹配陶瓷层表面，得到介质陶瓷层；
（5）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅰ印制在步骤（4）得到的介质陶瓷层表面，经干燥烧结后，得到第一高温电磁周期结构层；
（6）采用大气等离子喷涂工艺将氧化铝喷涂粉末涂覆在步骤（5）制备的第一高温电磁周期结构层表面，得到介质隔离层；
（7）通过丝网印刷工艺将高温导电涂料Ⅱ印制在步骤（6）得到的介质隔离层表面，经干燥烧结后，得到第二高温电磁周期结构层；
（8）通过丝网印刷工艺将高温红外隐身涂料涂覆在步骤（7）得到的第二高温电磁周期结构层表面，经干燥烧结后，得到红外隐身层，完成高温雷达红外兼容隐身涂层的制备。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，粗化处理为：将金属基材置于喷砂机中进行喷砂粗化处理，喷砂粗化工艺参数为：压力控制为0.2~0.4MPa，喷砂距离为80~140mm，砂子粒径为30~60目；
所述步骤（2）中，大气等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为35~50L/min，氢气流量为6~10L/min，电流大小控制为480~550A，功率为30~40kW，送粉氩气流量为1.0~3.0L/min，喷涂距离为80~150mm；
所述步骤（3）、（4）和（6）中，大气等离子喷涂工艺参数为：控制氩气流量为30~45L/min，氢气流量为6~14L/min，电流大小为400~600A，功率为28~42kW，送粉氩气流量为1~5L/min，喷涂距离为100~150mm；
所述步骤（5）、（7）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为570~590℃，烧结时间为10~20min；
所述步骤（8）中，干燥烧结工艺参数为：干燥温度为150℃~200℃，干燥时间为0.5~1h；烧结温度为580~600℃，烧结时间为20~30min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高温导电涂料Ⅰ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉、钌酸盐与贵金属导电相粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅰ；
所述高温导电涂料Ⅱ的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与贵金属导电相粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温导电涂料Ⅱ；
所述高温红外隐身涂料的制备方法为：将经熔炼、水冷、球磨后的玻璃粉过200~400目筛，然后将玻璃粉与二氧化硅包覆铝粉采用行星式重力混料机混合均匀，再与有机载体混合均匀后，采用三辊研磨机研磨，即得到高温红外隐身涂料。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，有机载体主要由松油醇、二乙二醇二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯、乙基纤维素组成，有机载体在涂料中的质量分数为20~25%。
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