CN116019222A - 一种含活性成分软胶囊内容物及其制备方法 - Google Patents
一种含活性成分软胶囊内容物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及含活性成分软胶囊内容物及其制备方法。该制备方法包含如下步骤：(1)将第一批食用油脂和助悬剂搅拌热熔得到预调底物；(2)将预调底物和第二批食用油脂均质乳化和冷却得到油悬混合物；(3)将活性组分和油悬混合物在负压下搅拌混合和均质乳化，得到含活性成分软胶囊内容物，其中，均质乳化速度为100‑600r/min。本发明采用分布式投料配料，既保证助悬剂的助悬效果，又避免活性成分与高温油脂接触，同时避免了高温热融全部底物油带来的热融时间长、降温慢的问题，且采用负压低速均质乳化，避免均质乳化产生大量气泡，减少消泡时间，总的配料时间大幅减少，大大缩短了生产周期，降低了生产能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种软胶囊内容物及其制备方法，特别涉及一种含活性成分软胶囊内容物及其制备方法。
背景技术
软胶囊制剂在国外发展很快，世界上现已拥有转模式软胶囊制造机560多台,年产量超过600亿粒，品种多达3600余种。美国是世界上最大的软胶囊生产国，销售量居世界之最，其次为德国、英国。全世界软胶囊剂销售额达3亿美元,其中滋补营养品70％以上，在发达国家有广阔的市场。我国软胶囊制剂在70年代前期均采用模压法生产，设备落后，产品质量差。其后引入转模式软胶囊制造机后情况大有改善。最近20年来我国软胶囊制剂发展迅速,70、80年代开发的钙维生素D、月见草油胶丸,90年代开发的辅酶Q10软胶囊、复方丹参软胶囊、葡萄籽维生素E胶囊等均获得良好的市场反响与销量。
软胶囊剂与其他剂型相比具有生物利用度高、密封性好、含量精准、外形美观等特点,但也存在一些稳定性问题,如贮存期内产品因为明胶交联反应崩解不合格,胶囊内容物发生迁移，软胶囊内容物吸水发生理化性质改变等现象,使制剂开发及成品稳定出现困难。因此制备植物活性物及含活性益生菌类软胶囊产品，实际从工艺端存在非常大的限制与难度，目前软胶囊行业对于含高活性的配料工艺研究较少，亦没有专门针对活性酵母、酵母衍生物的软胶囊生产配料方式。
现有的软胶囊配料方式中，对于混悬类产品一般采用的高温热融式搅拌配料，通常情况下一般是将底物油与助悬剂按比例混合，加热使助悬剂完全融解分散，然后投入固相物料充分搅拌分散均匀后保温。中国专利CN102613458公开了一种益生菌软胶囊及其制备方法，其油悬液的制备方法是将1-10份稳定剂，35-60基质油全部混合，加热完全溶解，然后缓慢降温到25℃，投入益生菌及益生元，然后混合均匀。这样不仅配料耗费的总时间较长，而且益生菌在混合过程中，其活性和稳定性实际上存在很多不利影响因素。现有的软胶囊配料方式中，对于固相物质一般会采用球磨机研磨或常规总混均质乳化混合，中国专利CN111804166公开了一种混悬软胶囊防渗漏低温配料方式，其采用在低温条件下对总混物料进行前端搅拌处理，然后将所得混悬料液搅拌30分钟后打开所述配料罐底部出料阀门，开启球磨研磨，将配料罐中的混悬料液研磨完，然后将料液抽回配料罐，继续搅拌再次进行研磨。该工艺路线虽然通过反复的球磨机研磨与搅拌，解决了内容物细度问题，但整个过程持续时间较长，没有强调研磨及搅拌在负压条件下进行，并且球磨过程氧气与内容物的接触不可避免，并且会形成肉眼难以辨认的微气泡“潴留”。
发明内容
本发明要解决的技术问题：(1)现有技术中高温热熔制备油悬混合物时生产周期长，能耗高；(2)现有技术含活性成分软胶囊内容物油脂酸价及过氧化值偏高，活性成分的活力下降。
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种含活性成分软胶囊内容物的制备方法，本发明的目的之二是提供一种上述制备方法制备得到含活性成分软胶囊内容物，本发明的目的之三是提供一种含活性成分软胶囊。
本发明的技术方案：
本发明提供一种含活性成分软胶囊内容物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将第一批食用油脂和助悬剂搅拌热熔得到预调底物；(2)将预调底物和第二批食用油脂均质乳化和冷却得到油悬混合物；(3)将活性组分和油悬混合物在负压下搅拌混合和均质乳化，得到含活性成分软胶囊内容物，其中，均质乳化速度为100-600r/min。
优选的是，所述第一批食用油脂和第二批食用油脂为同一食用油脂，按重量百分比计，所述第一批食用油脂占第一批食用油脂和第二批食用油脂总和的10-20％。
优选的是，步骤(1)所述热熔的温度为60-85℃，优选所述搅拌速度为10-30r/min。
优选的是，步骤(2)所述均质乳化速度为800-1500r/min，优选地，搅拌速度为10-20r/min，进一步优选地，均质乳化时间为10-20min。
优选的是，步骤(3)所述负压压力为-0.06～-0.08MPa。
优选的是，步骤(3)所述均质乳化采用间歇方式，间歇时间为3-5min，持续时间为3-5min，优选均质乳化次数为2-5次，进一步优选地，搅拌速度为10-20r/min，更进一步优选搅拌时间为90-150min。
优选的是，步骤(3)还包括控温操作，优选温度控制在25-35℃。
优选的是，所述活性成分为植物活性物质、益生菌和酵母原料中的一种或两种以上，优选地，所述植物活性物质为葡萄籽提取物、银杏叶提取物、番茄提取物、蓝莓提取物、万寿菊提取物、西蓝花提取物和海棠叶提取物中的一种或两种以上，进一步优选地，所述益生菌为乳酸菌和/或植物乳杆菌；更进一步优选地，所述酵母原料为活性酵母、非活性酵母和酵母衍生物中一种或两种以上。
优选的是，所述食用油脂为玉米油、花生油、大豆油、橄榄油、亚麻籽油、芝麻油、核桃油、鱼油、棕榈油和磷虾油中的一种或两种以上。
优选的是，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯、白蜂蜡和辛癸酸甘油酯的一种或两种以上。
优选的是，以含活性成分软胶囊内容物总重量为100％计，所述食用油脂49.8-99.7％、所述助悬剂0.1-10％和所述活性成分0.1-50％。
优选的是，步骤(1)中所述搅拌热熔过程还包括加入润滑剂，优选地，所述润滑剂为大豆磷脂、改性磷脂、辛癸酸甘油酯、二氧化硅中的一种两种以上，进一步优选地，以含活性成分软胶囊内容物重量为100％计，所述润滑剂重量百分比组成为0.1-1％。
优选的是，上述制备方法中，所述食用油脂为玉米油，所述助悬剂为白蜂蜡或单,双甘油脂肪酸酯；或者所述食用油脂为大豆油，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯，所述润滑剂为大豆磷脂。
本发明还提供一种上述制备方法制得活性成分软胶囊内容物，包含如下重量百分比组成：食用油脂49.8-99.7％、助悬剂0.1-10％和活性成分0.1-50％。
本发明还提供一种将上述制备方法制备得到的含活性成分软胶囊内容物或上述含活性成分软胶囊内容物进行压丸制得的含活性成分软胶囊。
本发明的有益效果：
本发明采用分布式投料配料，既保证助悬剂的助悬效果，又最大程度的避免了活性成分与高温油脂接触，同时，采用分布式投料避免了高温热融全部底物油带来的热融时间长、降温缓慢的问题，且采用负压条件下低速均质乳化处理，避免了均质乳化过程产生大量气泡，减少后续较长的消泡时间，总的配料时间大幅减少，大大缩短了生产周期，降低了生产能耗。另外采用负压低速均质乳化的方法，减少了体系中水分和氧气的含量，控制均质过程发生在液位以下，物料表面不形成“翻滚”，最大程度的避免活性成分与外界水分和氧气交换，避免了物料体系内产生溶氧及氧气潴留情况，从而降低含活性成分软胶囊内容物油脂酸价及过氧化值，保持活性成分的活力，有利于产品的货架期稳定。另外，采用本发明方法，可以提高产品的沉降比，能使混悬体系快速达到均一稳定，内容物在低温静置条件下不发生离析及分层现象，伴随机械搅拌又可获得良好的流体特性，不拉丝不挂滴。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。下面结合实施例来详细说明本发明。
本发明的目的之一在于提供一种含活性成分软胶囊内容物的制备方法，包括如下步骤：(1)将第一批食用油脂和助悬剂搅拌热熔得到预调底物；(2)将预调底物和第二批食用油脂均质乳化和冷却得到油悬混合物；(3)将活性组分和油悬混合物在负压下搅拌混合和均质乳化，得到含活性成分软胶囊内容物，其中，均质乳化速度为100-600r/min。
在本发明的一个优选实施方式中，所述第一批食用油脂和第二批食用油脂为同一食用油脂，按重量百分比计，所述第一批食用油脂占第一批食用油脂和第二批食用油脂总和的10-20％。食用油脂分两批加入，第一批采用少量食用油脂将助悬剂热熔，缩短了加热热熔时间和减少了能源消耗，然后加入第二批食用油脂，在将助悬剂分散的同时迅速降低体系的温度，既保证了助悬剂的助悬效果，又大幅缩短了降温的时间，从而避免了避免了高温热融全部底物油带来的降温缓慢，生产能耗高的问题；且采用低速均质乳化速度，避免了乳化过程产生大量气泡，减少了后续较长的消泡时间。总的配料时间大幅缩短，大大缩短了生产周期，降低了生产能耗。另外采用负压低速均质乳化的方法，减少了体系中水分和氧气的含量，控制均质过程发生在液位以下，物料表面不形成“翻滚”，最大程度的避免活性成分与外界水分和氧气交换，避免了物料体系内产生溶氧及氧气潴留情况，从而降低含活性成分软胶囊内容物油脂酸价及过氧化值，保持活性成分的活力，有利于产品的货架期稳定。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(1)所述热熔的温度为60-85℃，优选所述搅拌速度为10-30r/min。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(2)所述均质乳化速度为800-1500r/min，优选地，搅拌速度为10-20r/min，进一步优选地，均质乳化时间为10-20min。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(3)所述负压压力为-0.06～-0.08MPa。采用负压操作，配料罐内的空气被抽走，对应的氧气残留量也大幅降低。为活性成分提供了最大程度隔绝氧气(或避免氧气暴露)的环境，降低了活性成分损失的风险。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(3)所述均质乳化采用间歇方式，间歇时间为3-5min，持续时间为3-5min，优选均质乳化次数为2-5次，进一步优选地，搅拌速度为10-20r/min，更进一步优选搅拌时间为90-150min。均质乳化的乳化头在工作过程中会发热，特别是连续高速均质乳化时最高可达60℃左右，造成物料局部温度过高，降低内容物的活性，采用间歇乳化方式，克服了物料局部温度过高的问题，尤其是对于固相物质比例高，颗粒表面粗糙摩擦力大的物料，有利于保持内容物的活性。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(3)还包括控温操作，优选温度控制在25-35℃。
在本发明的又一个优选实施方式中，所述活性成分为植物活性物质、益生菌和酵母原料中的一种或两种以上，优选地，所述植物活性物质为葡萄籽提取物、银杏叶提取物、番茄提取物、蓝莓提取物、万寿菊提取物、西蓝花提取物和海棠叶提取物中的一种或两种以上，进一步优选地，所述益生菌为乳酸菌和/或植物乳杆菌；更进一步优选地，所述酵母原料为活性酵母、非活性酵母和酵母衍生物中一种或两种以上。
在本发明的又一个优选实施方式中，所述食用油脂为玉米油、花生油、大豆油、橄榄油、亚麻籽油、芝麻油、核桃油、鱼油、棕榈油和磷虾油中的一种或两种以上。
在本发明的又一个优选实施方式中，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯、白蜂蜡和辛葵酸甘油酯的一种或两种以上。
在本发明的又一个优选实施方式中，以含活性成分软胶囊内容物总重量为100％计，所述食用油脂49.8-99.7％、所述助悬剂0.1-10％和所述活性成分0.1-50％。
在本发明的又一个优选实施方式中，步骤(1)中所述搅拌热熔过程还包括加入润滑剂，优选地，所述润滑剂为大豆磷脂、改性磷脂、辛癸酸甘油酯、二氧化硅中的一种两种以上，进一步优选地，以含活性成分软胶囊内容物重量为100％计，所述润滑剂重量百分比组成为0.1-1％。
在本发明的又一个优选实施方式中，上述制备方法中，所述食用油脂为玉米油，所述助悬剂为白蜂蜡或单,双甘油脂肪酸酯；或者所述食用油脂为大豆油，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯，所述润滑剂为大豆磷脂。
本发明还提供一种上述制备方法制得活性成分软胶囊内容物，包含如下重量百分比组成：食用油脂49.8-99.7％、助悬剂0.1-10％和活性成分0.1-50％。
本发明还提供一种将上述制备方法制备得到的含活性成分软胶囊内容物或上述含活性成分软胶囊内容物进行压丸制得的含活性成分软胶囊。
下面将通过具体的实施例、实验例对本发明含活性成分软胶囊内容物及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例和对比例使用原料和设备来源见表1。
表1本发明实施例和对比例使用原料和设备来源
实施例和对比例制得含活性成分软胶囊内容物的酸价、过氧化值、酵母活性以及沉降力按下述方法测定。
1.酸价的测定方法
按照GB 5009.229中的冷溶剂指示剂滴定法测定
1.1试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
1.1.1试剂
异丙醇(C3H8O)，乙醚(C4H10O)，甲基叔丁基醚(C5H12O)，95％乙醇(C2H6O)，酚酞(C20H14O4),指示剂,CAS:77-09-8，百里香酚酞(C28H30O4),指示剂,CAS:125-20-2，碱性蓝6B(C37H31N3O4),指示剂,CAS:1324-80-7，无水硫酸钠(Na2SO4),在105℃-110℃条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存，无水乙醚(C4H10O)，石油醚,30℃-60℃沸程。
1.1.2试剂配制
1.1.2.1.氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。
1.1.2.2.乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇＝1+1,500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶混合,用时现配。
1.1.2.3.酚酞指示剂:称取1g的酚酞加入100mL的95％乙醇并搅拌至完全溶解。
1.1.2.4.百里香酚酞指示剂:称取2g的百里香酚酞,加入100mL的95％乙醇并搅拌至完全溶解。
1.1.2.5.碱性蓝6B指示剂:称取2g的碱性蓝6B,加入100mL的95％乙醇并搅拌至完全溶解。
1.2仪器和设备
10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL；
天平:感量0.001g；
恒温水浴锅；
恒温干燥箱；
离心机:最高转速不低于8000r/min；
旋转蒸发仪；
索氏脂肪提取装置；
植物油料粉碎机或研磨机；
1.3分析步骤
1.3.1试样制备
1.3.1.1食用油脂试样的制备
若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样,否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理；若食用油脂样品常温下为固态,则按照附录B制备；若样品为经乳化加工的食用油脂,则按照附录C制备。
1.3.1.2植物油料试样的制备
先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒,脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等)应粉碎至粒径为0.8mm-3mm甚至更小的细颗粒,而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6mm的颗粒。其间若发热明显,应按照附录D中D.3进行粉碎。
取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中,再加入适量的提取溶剂(无水乙醚或石油醚),加热并回流提取4h。最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中,置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内,0.08MPa-0.1MPa负压条件下,将其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。
若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。
1.3.2试样称量
根据制备试样的颜色和估计的酸价,按照表1规定称量试样。
表1试样称样表
试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL-10mL之间(扣除空白后)。若检测后,发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符,应按照表1要求,调整称样量后重新检测。
1.3.3试样测定
取一个干净的250mL的锥形瓶,按照1.3.2中的要求用天平称取制备的油脂试样,其质量m单位为克。加入乙醚-异丙醇混合液50mL-100mL和3滴-4滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液(1.1.2.1)的刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定,当试样溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V。
对于深色泽的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂取代酚酞指示剂,滴定时,当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点,碱性蓝6B指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂。
1.3.4空白试验
另取一个干净的250mL的锥形瓶,准确加入与1.3.3中试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液(1.1.2.2)和指示剂(1.1.2.3、1.1.2.4或1.1.2.5),振摇混匀。然后再用装有标准滴定溶液(1.1.2.1)的刻度滴定管进行手工滴定,当溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V0。
对于冷溶剂指示剂滴定法,也可配制好的试样溶解液(1.1.2.2)中滴加数滴指示剂(1.1.2.3、1.1.2.4或1.1.2.5),然后用标准滴定溶液(1.1.2.1)滴定试样溶解液至相应的颜色变化且15s内无明显褪色后停止滴定,表明试样溶解液的酸性正好被中和。然后以这种酸性被中和的试样溶解液溶解油脂试样,再用同样的方法继续滴定试样溶液至相应的颜色变化且15s内无明显褪色后停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V,如此无需再进行空白试验,即V0＝0。
1.4分析结果的表述
酸价(又称酸值)按照式(1)的要求进行计算:
XAV＝(V-V0)×c×56.1/m……………………(1)
式中:
XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g)；
V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
V0———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；
c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；
56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)；
m———油脂样品的称样量,单位为克(g)。
酸价≤1mg/g,计算结果保留2位小数；1mg/g<酸价≤100mg/g,计算结果保留1位小数；酸价>100mg/g,计算结果保留至整数位。
1.5精密度
当酸价<1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值15％；当酸价≥1mg/g时,在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值12％。
2.过氧化值的测定方法
按照GB 5009.227中的滴定法测定:
2.1试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
2.1.1试剂
冰乙酸(CH3COOH)，三氯甲烷(CHCl3)，碘化钾(KI)，硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，石油醚:沸程为30℃-60℃，无水硫酸钠(Na2SO4),可溶性淀粉,，重铬酸钾(K2Cr2O7):工作基准试剂。
2.1.2试剂配制
2.1.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
2.1.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1％淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
2.1.2.3 1％淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。
2.1.2.4石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备；如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。
2.1.3标准溶液配制
2.1.3.1 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、标定。
2.1.3.2 0.01mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由2.1.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。
2.1.3.3 0.002mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由2.1.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。
2.2仪器和设备
碘量瓶:250mL；滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL，滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL，天平:感量为1mg、0.01mg，电热恒温干燥箱，旋转方蒸法仪。
注：本发明中所使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
2.3分析步骤
2.3.1试样制备
样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气。
2.3.1.1动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样；对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
2.3.1.2油脂制品
2.3.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样；对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。
2.3.1.2.2人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60℃-70℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。
趁待测试样为液态时立即取样测定。
2.3.1.3以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料,经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚，摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。
2.3.1.4以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚,摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。
2.3.2试样的测定
应避免在阳光直射下进行试样测定。称取“2.3.1.1-2.3.1.4”中制备的试样2g-3g(精确至0.001g),置于250mL碘量瓶中,加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002mol/L标准溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。
2.4分析结果的表述
2.4.1用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:
X1＝(V-V0)×c×0.1269/m×100…………………………(1)
式中:
X1———过氧化值,单位为克每百克(g/100g)；
V———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL)；
V0———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL)；
c———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；
0.1269———与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的碘的质量；
m———试样质量,单位为克(g)；
100———换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
2.4.2用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算:
X2＝(V-V0)×c/(2×m)×1000…………………………(2)
式中:
X2———过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg)；
V———试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL)；
V0———空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(mL)；
c———硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；
m———试样质量,单位为克(g)；
1000———换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
2.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
3.酵母活性的测定方法
按照GB 4789.15-2016霉菌和酵母计数中的平板计数法测定:
3.1样品稀释
3.1.1固体和半固体样品：称取25g样品，加入225mL无菌稀释液，充分振摇，或用拍击式均质器拍打1min-2min，制成1:10的样品匀液。
3.1.2液体样品：以无菌吸管吸取25mL样品至盛有225mL无菌稀释液的适宜容器内或无菌均质袋中，充分振摇或用拍击式均质器拍打1min-2min，制成1：10的样品匀液。
3.1.3取1mL1:10样品匀液注入含有9mL无菌稀释液的试管中，另换一支1mL无菌吸管反复吹吸，或在旋涡混合器上混匀，此液为1:100的样品匀液。
3.1.4按3.1.3操作，制备10倍递增系列稀释样品匀液，每递增稀释依次，换用1支1mL无菌吸管。
3.1.5根据对样品污染状况的估计，选择2-3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，在进行10倍递增稀释的同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。
3.1.6及时将20-25mL冷却至46度的马铃薯葡萄糖琼脂或孟加拉红琼脂倾注平皿，并转动平皿使其混合均匀，置水平台面待培养基完全凝固。
3.2培养
琼脂凝固后，正置平板，置28±1度培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。
3.3菌落计数
用肉眼观察，必要时可用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位(CFU)表示。
选取菌落数在10CFU-150CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。
3.4结果
3.4.1计算同一稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数。
3.4.2若所有两个稀释度平板上菌落数均在10CFU-150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。
3.4.3若所有平板上菌落数大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。
3.4.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。
3.4.5若所有稀释度平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。
3.4.6若所有稀释度的平板菌落数均不在10-150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。
4.沉降比测试方法：
4.1定义
沉降比即混合物沉降比，将混匀的内容物油脂-混悬体系混合液迅速倒进1000ml量筒中至满刻度，静置30分钟，则沉降离析液体与所取混合液之体积比为污泥沉降比(％)，又称沉降比或沉降体积(SV30)。因为污泥沉降30分钟后，一般可达到或接近最大密度，所以普遍以此时间作为该指标测定的标准时间。
4.2仪器
量筒，1000ml。
4.3采样和样品贮存
4.3.1采样:监测SV30的样品应剔除各类大型纤维杂质和碎块等无机杂质，特别注意样品的代表性。
4.3.2样品贮存:采集的样本应尽快分析测定。贮存样品不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过12小时。
4.4步骤
将混匀的内容物油脂-混悬体系混合液迅速倒进1000ml量筒中至满刻度(VS)，静置30分钟后读数，读出的毫升数记为V1。
计算结果的表示：
SV30＝V1/VS*100％
式中:
V1--沉降后的混悬液体积数(ml)
VS--倒入量筒中的混合液体积数(ml)
注:结果保留到小数点后第一位。
实施例1
将15.6kg玉米油加入到配料罐中，开启加热，20min升温到到65℃，加入2kg单,双甘油脂肪酸酯，开启搅拌，搅拌速度为30r/min，热融处理30min，获得完全热融的预调底物。将62.4kg的玉米油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度20r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度速度为1000r/min，均质乳化时间为15min，然后开启冷却水降温，30min降温至30℃得到油悬混合物。将20kg经过100目筛分的高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.06MPa，搅拌速度达到15r/min，30min后开始均质乳化，均质乳化速度为400r/min，均质乳化采用间歇方式，每隔5min均质乳化一次，每次持续时间5min，一共均质乳化3次，期间保持搅拌并保持物料温度为30℃，均质乳化结束后继续搅拌60min，得到含活性成分软胶囊内容物。
配料总时间约为215mins(不计投料时间)。
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2。
实施例2
将9.98kg玉米油加入到配料罐中，30min加热到85℃，加入0.10kg白蜂蜡，开启搅拌，搅拌速度为10r/min，热融处理30min，获得完全热融的预调底物。将40.02kg的玉米油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度10r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度为800r/min，均质乳化时间为10min，然后开启冷凝水降温,40min降温至30℃得到油悬混合物。将50kg经过100目筛分高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.08MPa，搅拌速度达到10r/min，20min后开始均质乳化，均质乳化速度为600r/min，均质乳化采用间歇方式，每隔3min均质乳化一次，每次持续时间3min，一共均质乳化5次，期间保持搅拌并保持物料温度为25℃，均质乳化结束后继续搅拌30min，得到含活性成分软胶囊内容物。
配料总时间：190min(不计投料时间)
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2。
实施例3
将8.98kg大豆油加入到配料罐中，20min加热到60℃，加入10.0kg单,双甘油脂肪酸酯和0.1kg大豆磷脂，开启搅拌，搅拌速度为20r/min，热融处理40min，获得完全热融的预调底物。将80.82kg的大豆油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度15r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度为1500r/min，均质乳化时间为10min，然后开启冷凝水降温,30min降温至30℃得到油悬混合物。将0.1kg经过100目筛分高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.07MPa，搅拌速度达到20r/min，40min后开始均质乳化，均质乳化速度为100r/min，均质乳化采用间歇方式，每隔4min均质乳化一次，每次持续时间4min，一共均质乳化2次，期间保持搅拌并保持物料温度为35℃，均质乳化结束后继续搅拌50min，得到含活性成分软胶囊内容物。
配料总时间：206min(不计投料时间)
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2所。
实施例4
将9.98kg玉米油加入到配料罐中，30min加热到85℃，加入0.10kg白蜂蜡，开启搅拌，搅拌速度为10r/min，热融处理30min，获得完全热融的预调底物。将40.02kg的玉米油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度10r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度为800r/min，均质乳化时间为10min，然后开启冷凝水降温，40min降温至30℃得到油悬混合物。将50kg经过100目筛分高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.08MPa，搅拌速度达到10r/min，20min后开始均质乳化，采用连续均质乳化，均质乳化速度为600r/min，均质乳化时间为30min，期间保持搅拌并保持物料温度为25℃，均质乳化结束后继续搅拌30min，得到含活性成分软胶囊内容物。
配料总时间：190min(不计投料时间)
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果如表2所示。
对比例1
将78kg玉米油加入到配料罐中，开启加热，80min后升温到65℃，加入2kg单,双甘油脂肪酸酯，开启搅拌，搅拌速度为30r/min，热融处理30min，然后将上述混合物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度20r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度速度为1000r/min，均质乳化时间为15min，然后开启冷却水降温，120min后降温到30℃得到油悬混合物。将20kg经过100目筛分的高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.06MPa，搅拌速度达到15r/min，30min后开始均质乳化，均质乳化速度为400r/min，均质乳化采用间歇方式，每隔5min均质乳化一次，每次持续时间5min，一共均质乳化3次，期间保持搅拌并保持物料温度为30℃，均质乳化结束后继续搅拌60min，得到含活性成分软胶囊内容物。
静配料总时间约为365min(不计投料时间)。
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2。
对比例2
将15.6kg玉米油加入到配料罐中，20min加热到65℃，加入2kg单,双甘油脂肪酸酯，开启搅拌，搅拌速度为30r/min，热融处理30min，获得完全热融的预调底物。将62.4kg的玉米油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度20r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度速度为1000r/min，均质乳化时间为15min，然后开启冷凝水降温,30min降至30℃得到油悬混合物。将20kg经过100目筛分的高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.06MPa，搅拌速度达到15r/min，30min后开始均质乳化，均质乳化速度为1200r/min，均质乳化采用间歇方式，每隔5min均质乳化一次，每次持续时间5min，一共均质乳化3次，期间保持搅拌并保持物料温度为30℃，均质乳化结束后将配料罐升温至37℃±2℃，保温300min消除高速乳化过程中产生的气泡，然后降温至30℃继续搅拌60min，得到含活性成分软胶囊内容物。
配料总时间约为515mins(不计投料时间)。
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2。
对比例3
将15.6kg玉米油加入到配料罐中，20min加热到65℃，加入2kg单,双甘油脂肪酸酯，开启搅拌，搅拌速度为30r/min，热融处理30min，获得完全热融的预调底物。将62.4kg的玉米油加入到均质乳化配料罐，然后将上述预调底物加入到均质乳化配料罐，开启搅拌，搅拌速度20r/min，同时开启均质乳化，均质乳化速度速度为1000r/min，均质乳化时间为15min，然后开启冷凝水降温，30min降至30℃得到油悬混合物。将20kg经过100目筛分的高活性布拉氏干酵母粉末加入到均质乳化配料罐中，开启真空泵及双向刮壁搅拌，使罐内负压达-0.06MPa，搅拌速度达到15r/min，30min后开始均质乳化，采用连续均质乳化，均质乳化速度为1200r/min，连续乳化时间为15min，期间保持搅拌并保持物料温度为30℃，均质乳化结束后继续搅拌60min，得到含活性成分软胶囊内容物。由于操作采用高速均质乳化，内容物配料过程产生大量气泡潴留，设置配料罐37℃±2℃，保温300mins后气泡才逐步消除。
静置48h未发生明显的分层离析现象。通过机械搅拌后有良好流动性。
配料总时间约为500min。
产品沉降比、内容物酸价、过氧化值和酵母活性检测结果见表2。
表2实施例1-4和对比例1-3的检测结果
实验结果表明，本发明实施例1-4的总配料时间为190-215min，对比例1-3的总配料时间为365-515min，总配料时间大幅减少，大大缩短了生产周期，能耗也相应降低。由表2可知，和实施例1相比，对比例1采用底物油一次投料，酵母的活性指标略有下降，酸价和过氧化值略有增加，产品沉降比降低；对比例2-3和实施例1相比，无论是高速间歇乳化还是高速连续乳化，酵母的活性指标都大幅下降，酸价和过氧化值均增加，产品沉降比降低；和实施例2相比，实施例4采用低速连续乳化，虽然酸价和过氧化值变化不大，但酵母活性有明显下降。
综上所述，本发明采用分布式投料配料避免了高温热融全部底物油带来的热融时间长、降温缓慢的问题，且采用负压条件下低速均质乳化处理，避免了均质乳化过程产生大量气泡，减少后续较长的消泡时间，总的配料时间大幅减少，大大缩短了生产周期，降低了生产能耗。另外采用负压低速均质乳化的方法，减少了体系中水分和氧气的含量，控制均质过程发生在液位以下，物料表面不形成“翻滚”，最大程度的避免活性成分与外界水分和氧气交换，避免了物料体系内产生溶氧及氧气潴留情况，从而降低含活性成分软胶囊内容物油脂酸价及过氧化值，保持活性成分的活力，有利于产品的货架期稳定。进一步采用间歇式均质乳化方式，克服了因乳化头温度过高导致的物料局部温度过高的问题，尤其是对于固相物质比例高，颗粒表面粗糙摩擦力大的物料，有利于保持内容物的活性。
以上所述，仅是本发明实施的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均需要包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种含活性成分软胶囊内容物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：(1)将第一批食用油脂和助悬剂搅拌热溶得到预调底物；(2)将预调底物和第二批食用油脂均质乳化和冷却得到油悬混合物；(3)将活性组分和油悬混合物在负压下搅拌混合和均质乳化，得到含活性成分软胶囊内容物，其中，均质乳化速度为100-600r/min。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一批食用油脂和第二批食用油脂为同一食用油脂，按重量百分比计，步骤(1)所述第一批食用油脂占第一批食用油脂和第二批食用油脂总和的10-20％。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热熔的温度为60-85℃，优选所述搅拌速度为10-30r/min。
4.根据权利要求1-3任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(2)所述均质乳化速度为800-1500r/min，优选地，搅拌速度为10-20r/min，进一步优选地，均质乳化时间为10-20min。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(3)所述负压压力为-0.06～-0.08MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(3)所述均质乳化采用间歇方式，间隔时间为3-5min，持续时间为3-5min，优选均质乳化次数为2-5次，进一步优选地，搅拌速度为10-20r/min，更进一步优选搅拌时间为90-150min。
7.根据权利要求1-6任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(3)还包括控温操作，优选温度控制在25-35℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述制备方法，其特征在于，所述活性成分为植物活性物质、益生菌和酵母原料中的一种或两种以上，优选地，所述植物活性物质为葡萄籽提取物、银杏叶提取物、番茄提取物、蓝莓提取物、万寿菊提取物、西蓝花提取物和海棠叶提取物中的一种或两种以上，进一步优选地，所述益生菌为乳酸菌和/或植物乳杆菌；更进一步优选地，所述酵母原料为活性酵母、非活性酵母和酵母衍生物中一种或两种以上。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法，其特征在于，所述食用油脂为玉米油、花生油、大豆油、橄榄油、亚麻籽油、芝麻油、核桃油、鱼油、棕榈油和磷虾油中的一种或两种以上。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法，其特征在于，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯、白蜂蜡和辛癸酸甘油酯中的一种或两种以上。
11.根据权利要求1-10任一项所述制备方法，其特征在于，以含活性成分软胶囊内容物总重量为100％计，所述食用油脂49.8-99.7％、所述助悬剂0.1-10％和所述活性成分0.1-50％。
12.根据权利要求1-11任一项所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌热熔过程还包括加入润滑剂，优选地，所述润滑剂为大豆磷脂、改性磷脂、辛癸酸甘油酯、二氧化硅中的一种两种以上，进一步优选地，以含活性成分软胶囊内容物重量为100％计，所述润滑剂重量百分比组成为0.1-1％。
13.根据权利要求1-12任一项所述制备方法，其特征在于，所述食用油脂为玉米油，所述助悬剂为白蜂蜡或单,双甘油脂肪酸酯；或者所述食用油脂为大豆油，所述助悬剂为单,双甘油脂肪酸酯，所述润滑剂为大豆磷脂。
14.权利要求1-13任一项所述制备方法制得含活性成分软胶囊内容物，其特征在于，包含如下重量百分比组成：食用油脂49.8-99.7％、助悬剂0.1-10％和活性成分0.1-50％。
15.一种含活性成分软胶囊，其特征在于，将权利要求1-13任一项所述制备方法制得的含活性成分软胶囊内容物或权利要求14所述含活性成分软胶囊内容物进行压丸得到含活性成分软胶囊。
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