CN113956929B - 一种含左旋龙脑的复方冷制皂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含左旋龙脑的复方冷制皂及其制备方法，包括复方药物和基础油脂，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.1～0.3份、艾纳香纯露水3～7份、裸花紫珠浸膏粉0.1～0.2份、山茶籽油0.1～0.5份、七子白粉1～3份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油20～30％、橄榄油30～50％、乳油木果脂10～30％、月见草油5～15％、澳州坚果油3～7％，复方药物和基础油脂加入碱水，在低温环境下发生皂化反应，使制得的冷制皂具有较高的抑菌性能和抗氧化性能。

Description

一种含左旋龙脑的复方冷制皂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含左旋龙脑的复方冷制皂及其制备方法，其为具有抑菌治疗作用的药用复方冷制皂。
背景技术
冷制皂制作时，油脂和碱在低温条件下发生皂化反应，产生皂分子，减少碱含量，不但能更好地带走皮肤毛孔深处的污垢，还能帮助皮肤达到酸碱平衡，使得皮肤滋润光泽，富有弹性；随着冷制皂的热潮，不少市面上的冷制皂为了达到其他功能效果，往冷制皂中加入植物提取液、植物花瓣、中药成分等赋予冷制皂保湿、抑菌等效果，因传统的添加方式，皂化之后还残留部分游离碱，存在易腐败，中药活性物质提取带来的有机溶剂残留等，不但抑菌效果效果差，还给冷制皂品质带来质量隐患。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种含左旋龙脑的复方冷制皂及其制备方法，来解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种含左旋龙脑的复方冷制皂，包括复方药物和基础油脂，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.1～0.3份、艾纳香纯露水3～7份、裸花紫珠浸膏粉0.1～0.2份、山茶籽油0.1～0.5份、七子白粉1～3份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油20～30％、橄榄油30～50％、乳油木果脂10～30％、月见草油5～15％、澳州坚果油3～7％。
进一步的，所述复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.2份、艾纳香纯露水5份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、山茶籽油0.3份、七子白粉2份。
进一步的，所述基础油脂包括以下百分比原料：椰子油25％、橄榄油40％、乳油木果脂20％、月见草油10％、澳州坚果油5％。
进一步的，如权利要求1所述的一种含左旋龙脑的复方冷制皂，其特征在于：所述复方药物和基础油脂的体积比为0.1～11：100。
进一步的，所述左旋龙脑是将市售艾粉粗提物先抽滤去水、油，阴干，刮下称重，按质量体积比g/mL为1:2～6加入石油醚溶解已去油与水的原料，再加无水硫酸镁除水，抽滤，滤液减压浓缩至干，得到中间产物，再加质量体积比g/mL为1:2～6的石油醚饱和溶解，放置室温24h，再抽滤，阴干，得左旋龙脑含量大于97％的结晶。
进一步的，所述艾纳香纯露水是将阴干艾纳香叶粉碎后，过30～50目后称量粉末重量，加入粉末5～10倍重量份的水，水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间分别为3～5h，蒸馏液经油水分离器分离，即可收集艾纳香纯露水。
进一步的，所述裸花紫珠浸膏取裸花紫珠叶阴干后粉粹，过30～50目后称量粉末重量，加入粉末5～10倍质量份的水，浸泡过夜后，加热至92～95℃煎煮2～4次，每次煎煮0.8～1.2h，合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩成稠膏，加入稠膏3～8倍质量份的乙醇，搅拌均匀后趁热过滤，将滤液减压回收乙醇后，真空干燥，粉粹至40～80目，得裸花紫珠浸膏粉。
进一步的，一种含左旋龙脑的复方冷制皂的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别量取椰子油、橄榄油、乳油木果脂、月见草油、澳洲坚果油至烧杯中，放至水浴锅中加热，水浴锅温度保持在40～60℃，搅拌混匀，得到基础油脂；
(2)按处方称取NaOH至烧杯中，加入蒸馏水，使其完全溶解得到碱水，待其温度降至35～45℃时，将碱水缓缓倒入基础油脂中，并用电动搅拌器快速搅拌10～20min，使之均匀混合；
(3)待搅拌至粘稠状时，能够划出“8”字，10s后不消失即可，加入上述复方药物，手动搅拌均匀后，倒入模具干燥塑形，放置30～40h皂化，脱模，置通风处晾皂30～50天，成型，得到含左旋龙脑的复方冷制皂。
进一步的，所述步骤(2)中NaOH的添加量为各油脂质量与各油脂皂化价乘积的总和，其中各油脂的皂化价：
椰子油：0.19
橄榄油：0.134
乳油木果脂：0.128
月见草油：0.1357
澳州坚果油：0.139。
进一步的，所述步骤(2)中蒸馏水的加入量为NaOH质量的2～4倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的冷制皂具有较高的抑菌性能和抗氧化性能，通过复方药物和基础油脂的在特定工艺条件下加入碱水发生皂化反应，生产高含量的天然冷制皂，通过复方药物的选择，通过特定的方法提取活性成分，使得活性成分保留率高，将各药物科学配比，在特定的比例下达到较高的抑菌性能和抗氧化性能；并且选择椰子油、橄榄油、乳油木果脂、月见草油、澳州坚果油等天然绿色油脂，避免复方药物的活性成分在碱性条件下腐坏，且与复方药物活性成分协同起到抑菌、抗氧化的作用。
附图说明
图1为手上自然菌冷制皂抑菌活性；
图中A：阴性对照；B：对比例6(空白对照)；C：实施例3；D：对比例1；E：对比例2；F：对比例3；G：对比例4；H：对比例5。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种含左旋龙脑的复方冷制皂，包括复方药物和基础油脂，复方药物和基础油脂的体积比为4.3：100，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.1份、艾纳香纯露水3份、裸花紫珠浸膏粉0.1份、山茶籽油0.1份、七子白粉1份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油25％，橄榄油40％，乳油木果脂20％、月见草油10％、澳州坚果油5％；
所述左旋龙脑是将市售艾粉粗提物先抽滤去水、油，阴干，刮下称重，按质量体积比g/mL为1:2加入石油醚溶解已去油与水的原料，再加无水硫酸镁除水，抽滤，滤液减压浓缩至干，得到中间产物，再加质量体积比g/mL为1:2的石油醚饱和溶解，放置室温24h，再抽滤，阴干，得左旋龙脑含量大于97％的结晶；
所述艾纳香纯露水是将阴干艾纳香叶粉碎后，过30目后称量粉末重量，加入粉末5倍重量份的水，水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间分别为3h，蒸馏液经油水分离器分离，即可收集艾纳香纯露水；
所述裸花紫珠浸膏取裸花紫珠叶阴干后粉粹，过30目后称量粉末重量，加入粉末5倍质量份的水，浸泡过夜后，加热至92℃煎煮2次，每次煎煮0.8h，合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩成稠膏，加入稠膏3倍质量份的乙醇，搅拌均匀后趁热过滤，将滤液减压回收乙醇后，真空干燥，粉粹至40目，得裸花紫珠浸膏粉。
实施例2
一种含左旋龙脑的复方冷制皂，包括复方药物和基础油脂，复方药物和基础油脂的体积比为11：100，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.3份、艾纳香纯露水7份、裸花紫珠浸膏粉0.2份、山茶籽油0.5份、七子白粉3份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油25％，橄榄油40％，乳油木果脂20％、月见草油10％、澳州坚果油5％；
所述左旋龙脑是将市售艾粉粗提物先抽滤去水、油，阴干，刮下称重，按质量体积比g/mL为1:6加入石油醚溶解已去油与水的原料，再加无水硫酸镁除水，抽滤，滤液减压浓缩至干，得到中间产物，再加质量体积比g/mL为1:6的石油醚饱和溶解，放置室温24h，再抽滤，阴干，得左旋龙脑含量大于97％的结晶；
所述艾纳香纯露水是将阴干艾纳香叶粉碎后，过50目后称量粉末重量，加入粉末10倍重量份的水，水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间分别为5h，蒸馏液经油水分离器分离，即可收集艾纳香纯露水；
所述裸花紫珠浸膏取裸花紫珠叶阴干后粉粹，过50目后称量粉末重量，加入粉末10倍质量份的水，浸泡过夜后，加热至95℃煎煮4次，每次煎煮1.2h，合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩成稠膏，加入稠膏8倍质量份的乙醇，搅拌均匀后趁热过滤，将滤液减压回收乙醇后，真空干燥，粉粹至80目，得裸花紫珠浸膏粉。
实施例3
一种含左旋龙脑的复方冷制皂，包括复方药物和基础油脂，复方药物和基础油脂的体积比为7.65：100，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.2份、艾纳香纯露水5份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、山茶籽油0.3份、七子白粉2份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油25％，橄榄油40％，乳油木果脂20％、月见草油10％、澳州坚果油5％；
所述左旋龙脑是将市售艾粉粗提物先抽滤去水、油，阴干，刮下称重，按质量体积比g/mL为1:4加入石油醚溶解已去油与水的原料，再加无水硫酸镁除水，抽滤，滤液减压浓缩至干，得到中间产物，再加质量体积比g/mL为1:4的石油醚饱和溶解，放置室温24h，再抽滤，阴干，得左旋龙脑含量大于97％的结晶；
所述艾纳香纯露水是将阴干艾纳香叶粉碎后，过40目后称量粉末重量，加入粉末重量8倍的水，水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间分别为4h，蒸馏液经油水分离器分离，即可收集艾纳香纯露水；
所述裸花紫珠浸膏取裸花紫珠叶阴干后粉粹，过40目后称量粉末重量，加入粉末8倍质量份的水，浸泡过夜后，加热至93℃煎煮3次，每次煎煮1h，合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩成稠膏，加入稠膏5倍质量份的乙醇，搅拌均匀后趁热过滤，将滤液减压回收乙醇后，真空干燥，粉粹至60目，得裸花紫珠浸膏粉；
上述实施例1～3的复方冷制皂采用以下制备方法制得：
(1)分别量取椰子油、橄榄油、乳油木果脂、月见草油、澳洲坚果油至烧杯中，放至水浴锅中加热，水浴锅温度保持在50℃，搅拌混匀，得到基础油脂；
(2)按处方称取NaOH至烧杯中，NaOH的添加量为各油脂质量与各油脂皂化价乘积的总和，加入蒸馏水，蒸馏水的加入量为NaOH质量的3倍，使其完全溶解得到碱水，待其温度降至40℃时，将碱水缓缓倒入基础油脂中，并用电动搅拌器快速搅拌15min，使之均匀混合；
(3)待搅拌至粘稠状时，能够划出“8”字，10s后不消失即可，加入上述复方药物，手动搅拌均匀后，倒入模具干燥塑形，放置36h皂化，脱模，置通风处晾皂40天，成型，得到含左旋龙脑的复方冷制皂。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，复方药物包括以下重量份原料：艾纳香纯露水5份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、山茶籽油0.3份、七子白粉2份。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.2份、艾纳香纯露水5份、山茶籽油0.3份、七子白粉2份。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.2份、艾纳香纯露水5份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、七子白粉2份。
对比例4
本对比例与实施例3的区别在于，复方药物包括以下重量份原料：左旋龙脑0.2份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、山茶籽油0.3份。
对比例5
本对比例与实施例3的区别在于，复方药物包括以下重量份原料：艾纳香纯露水5份、七子白粉2份。
对比例6
本对比例与实施例3的区别在于，不添加复方药物。
一、抑菌测试
1、手工皂水溶液制备：按以上不同比例分别称取药物，按以上冷制皂的制备方法制备冷制皂备用，按将冷制皂切割置于研钵中捣成粉末，各精确称量0.50g粉末充分溶解于无菌水中定容至10mL(超声溶解时温度不能超过45℃)，经0.22μm微孔滤膜过滤，制备成浓度为5％的无菌手工皂水溶液。
2、菌悬液制备：
(1)金黄色葡萄球菌、大肠杆菌供试菌悬液的制备
在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌分别接种至MHB培养基中，37℃培养12h后，于MHA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于37℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至MHB培养基中，于37℃培养18～24h后，经血球计数板检验纯度后用MHB培养基分别将各菌液稀释成1×107CFU/mL的菌悬液备用。
(2)白色念珠菌供试菌悬液的制备
在无菌条件下，取甘油冻存的标准菌株白色念珠菌接种至YMB培养基中，28℃培养24h后，于YMA培养基中划线使其能形成单个菌落，将接种平板放置于28℃培养24h后，挑取典型单个菌落接种至YMB培养基中，于37℃培养18～24h后，经血板计数板检验纯度后用YMB培养基分别将各菌液稀释成1×107CFU/mL的菌悬液备用。
(3)手上自然菌液配制
用无菌棉签沾湿无菌生理盐水，涂抹手的表面与手指缝沾染自然菌接种10ml无菌生理盐水中，摇匀备用。
3、抑菌活性检测
(1)抑菌圈测定
采用滤纸片琼脂平板扩散法，在无菌条件下，将已灭菌并冷却至50℃左右的MHA培养基倒入无菌培养皿中，水平放置凝固后，用移液枪分别吸取各菌悬液200μL于培养基平板上，均匀涂布后备用。用移液枪分别吸取1.1项下各冷制皂溶液20μL滴于无菌滤纸片(d＝6mm)上，充分吸收后，将其贴在已涂布的各菌液培养基平板上，并标记好各药液的名称，每个菌重复3次，左氧氟沙星为细菌的阳性对照，两性霉素B为真菌的阳性对照，细菌培养条件为恒温培养箱37℃中培养24h，真菌培养条件为恒温培养箱28℃中培养48h。培养结束后，观察并记录抑菌圈的有无以及直径大小作为判断敏感度高低的标准，采用十字交叉法量取抑菌圈直径大小，取其平均值作为测定结果。结果判定按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)颁布的《抗微生物药物敏感性试验执行标准》为标准：直径＞20mm为极敏，15～20mm为高敏，10～15mm为中敏，＜10mm为低敏。
表1各冷制皂对4种试验菌的抑菌圈
Figure GDA0004198168690000081
注：“－”为无抑菌圈；“+”为低敏；“++”为中敏；“+++”为高敏；“++++”极敏
结果显示，实施例1～3对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单菌、白色念珠菌具有明显的抑菌效果，尤其对金黄色葡萄球菌的抑菌效果最强，与对比例1比较，可知含左旋龙脑的冷制皂其抑菌活性明显，与对比例2、3比较，可知加入山茶籽油与裸花紫珠浸膏都起到协同增效的作用，与对比例4、5比较，说明艾纳香纯露、七子白粉具有一定的抑菌作用，而与其他组分协同能达到较高抑菌作用。
(2)手上自然菌
采用琼脂平板培养法，手上自然菌为指标菌进行抑菌实验。
取以上实施例3和对比例1～6无菌冷制皂水溶液分别混入冷却至60℃左右已融化的营养琼脂培养基中，体积分数达到1％。同法制作不加冷制皂水溶液的培养基，作为阴性对照。倒入无菌培养皿中，水平放置凝固后，用移液枪分别吸取手上自然菌液200μL于培养基平板上，均匀涂布后，并标记好各冷制皂的名称，每个样品重复3次，置于37℃培养箱中培养24h后观察结果，结果见图1。
由图1可知，不添加冷制皂水溶液的的阴性对照组菌落几乎长满，不添加任何药物的空白组菌落数比其他组的多，其他6组含药液的冷制皂供试液对手上自然菌都有一定的抑制作用，其中，冷制皂供试液对手上自然菌的抑菌活性大小为：实施例3＞对比例4＞对比例2＞对比例3＞对比例1＞对比例5。通过对比可知，含有左旋龙脑的冷制皂抑菌活性相对较好，加入裸花紫珠与山茶籽油起到协同增效的作用。
4、抗氧化活性
通过测定DPPH自由基清除能力来检测手工皂的抗氧化能力。
实验方法：将样品实施例1～3和对比例1～6切割置于研钵中捣成粉末，各精确称量冷制皂粉末配制成浓度为1mg/mL的样品溶液。称取0.0394g DPPH加入到10mL无水乙醇中，超声2min使其完全溶解，配制成10mM的DPPH母液并避光密封保存于4℃冰箱中。用无水乙醇将DPPH母液稀释成0.1mM，分别吸取2mL不同浓度的各样品溶液加入到2mL DPPH溶液(0.1mM)中，充分混匀，室温避光静置30min，然后在517nm处测定吸光值。以抗坏血酸和BHT为阳性对照，无水乙醇为空白对照，每个浓度的各样品和对照均重复3次，取平均值。DPPH自由基清除率(I％)按下式计算：
I％＝(Ac-As)/Ac×100
其中Ac为空白对照的吸光值，As为待测样品和阳性对照的吸光值。清除率越大表明抗氧化能力越强，测定结果见表2。
表2：
组别 清除率(％)
实施例1 85.58
实施例2 88.15
实施例3 89.92
对比例1 67.72
对比例2 78.22
对比例3 79.66
对比例4 75.19
对比例5 71.09
对比例6 67.72
Vc 97.27
BHT 96.66
根据其抑菌活性与抗氧化活性实验结果显示，实施例1～3含有左旋龙脑、艾纳香纯露水、裸花紫珠浸膏、山茶籽油、七子白粉的冷制皂具有较高的抗氧化能力，而实施例3抗氧化效果最佳，达到89.92％，说明在此配比下的复方药物制得的冷制皂达到较好的效果；对比例2、3、4的抑菌活性大于75％，对比例1缺少左旋龙脑组分，抗氧化活性71.09％，说明含有左旋龙脑的冷制皂的抗氧化活性增强；对比例5说明加入艾纳香纯露水、七子白粉其抗氧化活性增强，对比例6则可以说明冷制皂中本身具有一定的抗氧化性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂，其特征在于：包括复方药物和基础油脂，复方药物由以下重量份原料组成：左旋龙脑0.1～0.3份、艾纳香纯露水3～7份、裸花紫珠浸膏粉0.1～0.2份、山茶籽油0.1～0.5份、七子白粉1～3份，基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油20～30％、橄榄油30～50％、乳油木果脂10～30％、月见草油5～15％、澳州坚果油3～7％；
所述复方药物和基础油脂的体积比为0.1～11：100；
所述左旋龙脑是将艾粉粗提物先抽滤去水、油，阴干，刮下称重，按质量体积比g/mL为1:2～6加入石油醚，再加无水硫酸镁，抽滤，滤液减压浓缩至干，得到中间产物，再加质量体积比g/mL为1:2～6的石油醚饱和溶解，放置室温，再抽滤，阴干，得左旋龙脑含量大于97％的结晶；
所述艾纳香纯露水是将阴干艾纳香叶粉碎后，过30～50目后称量粉末重量，加入粉末5～10倍重量份的水，水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间分别为3～5h，蒸馏液经油水分离器分离，即可收集艾纳香纯露水；
所述裸花紫珠浸膏粉是取裸花紫珠叶阴干后粉粹，过30～50目后称量粉末重量，加入粉末5～10倍质量份的水，浸泡过夜后，加热至92～95℃煎煮2～4次，每次煎煮0.8～1.2h，合并提取液，趁热过滤，将滤液浓缩成稠膏，加入稠膏3～8倍质量份的乙醇，搅拌均匀后趁热过滤，将滤液减压回收乙醇后，真空干燥，粉粹至40～80目，得裸花紫珠浸膏粉。
2.如权利要求1所述的一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂，其特征在于：所述复方药物由以下重量份原料组成：左旋龙脑0.2份、艾纳香纯露水5份、裸花紫珠浸膏粉0.15份、山茶籽油0.3份、七子白粉2份。
3.如权利要求1所述的一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂，其特征在于：所述基础油脂包括以下重量百分比原料：椰子油25％、橄榄油40％、乳油木果脂20％、月见草油10％、澳州坚果油5％。
4.如权利要求1～3任一项所述的一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别量取椰子油、橄榄油、乳油木果脂、月见草油、澳洲坚果油至烧杯中，放至水浴锅中加热，水浴锅温度保持在40～60℃，搅拌混匀，得到基础油脂；
(2)按处方称取NaOH至烧杯中，加入蒸馏水，使其完全溶解得到碱水，待其温度降至35～45℃时，将碱水倒入基础油脂中，快速搅拌10～20min，使之均匀混合；
(3)待搅拌至粘稠状时，加入上述复方药物，搅拌均匀后，倒入模具干燥塑形，放置30～40h皂化，脱模，置通风处晾皂30～50天，成型，得到含左旋龙脑的复方冷制皂。
5.如权利要求4所述的一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中NaOH的添加量为各油脂质量与各油脂皂化价乘积的总和。
6.如权利要求4所述的一种具有抑菌治疗作用的含左旋龙脑的复方冷制皂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中蒸馏水的加入量为NaOH质量的2～4倍。
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