CN112870114A - 一种天然保湿组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种天然保湿组合物及其制备方法。天然保湿组合物，包含天然植物精油、天然动物油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠和水；将含有所述的天然油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠、水的组分混合均匀，即得到所述的天然保湿组合物。本发明的天然保湿组合物，与采用合成抑菌剂、保湿剂和渗透剂的保湿组合物相比，具有较好的保湿度，稳定性，抗过敏性等优点。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种天然保湿组合物及其制备方法。
背景技术
天然油脂是指从自然界动植物中直接提取的油脂。天然植物精油是植物体内的次生代谢物质，由分子量相对较小的简单化合物组成，具有一定芳香气味，在常温下能挥发的油状液体物质。由于其具有增香、抗敏、抗炎、杀菌、抗氧化等生物活性而被应用于化妆品领域，其中青花椒精油和肉桂精油的应用尤其广泛。青花椒精油具有抑菌、松弛平滑肌、抗氧化、镇痛、抑菌等作用，其应用历史悠久，可用于开发芳香疗法、护肤和洗护等产品。肉桂精油是一种极具开发价值的植物精油，具有杀菌驱虫、消毒、抗氧化、防霉变、抑菌败等作用。
动物油脂是从动物体内取得的油脂，如牛油、羊油、猪油等，一般是固体的，其主要成分是棕榈酸、硬脂酸的甘油三酸酯。其中，马油与其他动物脂肪结构有明显差别，它胆固醇含量极低，而且有极大的药用价值。马油具有杀菌效果、渗透力强等作用，容易被皮肤吸收。
目前市面上的保湿产品大都添加合成保湿剂，如中国专利公开号CN110051574A、CN110101591A、CN105395442A等在制备过程中加入丙二醇、丁二醇、山梨醇等保湿剂；添加合成抑菌剂，如中国专利公开号CN107913190A、CN107789213A、CN108852913A等在制备过程中加入尼泊金酯、苯甲醇、苯甲酸、水杨酸、硼酸等；添加合成渗透剂，如中国专利公开号CN108355138A、CN109276507A等在制备过程中加入氮酮、月桂氮卓酮、新氮酮等。研究表明，这些合成添加剂是引起皮肤过敏反应的主要因素，会导致接触性皮炎的发生。
发明内容
针对现有保湿组合物中因大量使用合成保湿剂、合成抑菌剂和合成渗透剂而导致的皮肤致敏率高的问题，本发明采用天然皂素作为乳化剂、植物多糖作为助乳化剂制备天然保湿组合物，改善天然保湿组合物的制备方法，此方法制备的天然保湿组合物可以有效克服传统保湿组合物因使用合成保湿剂、合成抑菌剂和合成渗透剂而产生的皮肤敏感问题。
为实现上述目的，本发明采用以下方式实现的：
本发明的目的之一，在于提供一种天然保湿组合物，包括天然植物精油、天然动物油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠和水。
其中，所述的天然植物精油选自青花椒油、肉桂油中的至少一种；所述的天然动物油脂为马油；所述的天然皂素选自野皂荚皂素、茶皂素中的至少一种；所述的天然多糖选自银耳多糖、白芨多糖中的至少一种。
上述的天然保湿组合物，以质量百分比来计，所述的天然植物精油含量为0.1～0.5％；所述的天然动物油脂含量为0.5～2％；所述的天然多糖含量为0.5％；所述的天然皂素含量为1～5％；所述的透明质酸钠含量为0.1～0.5％；余量为水。
本发明的目的之二在于提供一种上述天然保湿组合物的制备方法，包括将所述的天然油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠、水组分混合均匀，即得到所述的天然保湿组合物。
所述天然保湿组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液混合均匀；
步骤2)向步骤1)得到的混合液中逐渐加入天然植物精油和天然动物油脂，搅拌均匀；
步骤3)将步骤2)得到的混合液边搅拌边逐渐加至水中，搅拌；
步骤4)将步骤3)得到的混合液继续搅拌均匀，即得所述的天然保湿组合物。
上述天然保湿组合物各步骤中搅拌均匀后的混合物，分别可以在常用的均质设备中进行均质操作，一次均质和二次均质，静置待泡沫消除，得到均一性强、稳定性高的天然保湿组合物。
所述步骤1)中天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液浓度为6％～40％；
所述步骤2)中的搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为5～30min；
所述步骤3)中的搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为10～30min；
所述步骤4)中的搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为5～10min。
为了克服现有天然保湿组合物大量使用合成抑菌剂的不足，本发明使用的天然植物精油抑菌剂(青花椒精油、肉桂精油)，天然皂素(茶皂素和皂荚皂素)都是非常优良的天然抑菌剂，其中青花椒精油具有抑菌、松弛平滑肌、抗氧化、镇痛、抑菌等作用，其应用历史悠久，可用于开发芳香疗法、护肤和洗护等产品。肉桂精油是一种极具开发价值的植物精油，具有杀菌驱虫、消毒、抗氧化、防霉变、抑菌败等作用。茶皂素是从山茶科植物种籽中提取出来的一类糖苷类化合物，其基本结构是由配基、糖体及有机酸组成，具有乳化、分散、湿润等性能，并有抗氧化、消炎、抗敏等方面的生物活性。皂荚皂素是五环三帖皂甙类化合物，在皂荚中的含量可达15％-32％，因其具有优良的乳化、起泡和清洁能力，而在我国具有悠久的使用历史，此外皂荚皂苷还具有消炎抗菌、抗过敏等功效。茶皂素和皂荚皂素除可用于抑菌之外还是良好的表面活性剂，是非常优良的天然乳化剂。
为了克服现有天然保湿组合物大量使用合成保湿剂的不足，本发明使用的天然保湿剂为天然植物多糖，其乳化特性与自身所具有的疏水基团与亲水基团有关。其中，银耳多糖是从银耳子实体中提取出来的一种活性杂多糖银耳多糖，作为保湿美白剂被用于高档化妆品中，不仅能促进机体免疫功能，抗衰老、抗氧化的作用，而且能与植物精油形成亲水胶体膜，具有优良的助乳化作用；白芨多糖是从植物白芨的鳞茎中提取出来的，其化学成分是葡萄甘露聚糖，它不仅具有收敛止血、保湿、延缓皮肤衰老、消肿生肌之功效，而且是一种优良的天然增稠剂和乳化稳定剂。
为了克服现有天然保湿组合物大量使用合成渗透剂的不足，本发明使用的天然渗透透剂为马油，它是一种动物油，含有丰富的自然营养素、高度不饱和脂肪酸，及维他命E，使得马油可以渗入极微小的间隙中(强大的渗透性)，使用在人体的皮肤上可将毛孔间隙中的空气赶出，而渗透至皮下组织，在养分被吸收的同时，不但不会阻碍皮肤呼吸，而且能使皮肤健康，滋润肌肤及促进自愈力和新陈代谢。马油胆固醇含量极低，而且有极大的药用价值。同时，马油也具有杀菌效果、保湿滋润、消炎舒缓等作用。
本发明改进了现有保湿组合物的缺陷，具有以下有益效果：
1、本发明制备的天然保湿组合物，与采用合成抑菌剂、合成保湿剂和合成渗透剂的保湿组合物相比，具有较好的保湿度；
2、采用两次均质法制备天然保湿组合物，与采用合成抑菌剂、合成保湿剂和合成渗透剂的保湿组合物一样也具有较好的稳定性；
3、采用青花椒精油或肉桂精油和茶皂素或皂荚皂素作为天然抑菌剂，银耳多糖或白芨多糖作为天然保湿剂，马油作为天然渗透剂，显著降低了传统工艺大量使用合成抑菌剂、合成保湿剂和合成渗透剂而导致的皮肤敏感；
4、植物精油、天然皂素、植物多糖和马油都为天然活性物，其中青花椒精油和肉桂精油具有抑菌、抗氧化、镇痛、抑菌等作用；茶皂素和皂荚皂素具有抗炎、抗氧化等功效；银耳多糖和白芨多糖具有抗衰老、抗炎、抗敏等功效；马油具有促进渗透的功效，与植物精油一起制备成保湿组合物具有抗敏、抗炎等功效；
5、本发明天然保湿组合物的制备方法，用该制备方法开发的天然保湿组合物均一性强、稳定性高，可以规模化生产和应用。
附图说明
图1单独使用和联合使用精油和皂素的抑菌圈直径。
图2为实施例1～4和对比例1～9中制备的保湿组合物对透明质酸酶的抑制率实验结果。
图3为使用天然马油渗透剂促进物质渗透的体外释放实验结果。
图4为多糖物质的联合使用对皮肤水分含量实验结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的仪器设备如下：
HH-4型水浴锅，常州金坛友联仪器研究所；MYP2011-100电动搅拌器，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；FJ2000高速分散均质机，扬州市钰翔轻工机械设备厂；756型紫外可见分光光度计，上海微米派科技有限公司；PHS-2F型pH计，济南鑫贝西生物技术有限公司；ME203E电子分析天平，济南欧莱博科学仪器有限公司；TG20G台式高速离心机，常州金坛良友仪器有限公司。
实施例中所采用的测试方法如下：
青花椒保湿组合物透明质酸酶抑制实验
采用Elson-Morgan法进行测定，取0.1mL 0.25mmol/LCaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；加入样品液0.5mL，继续在37℃，保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃，保温30min，常温放置5min；加入0.1mL 0.4mol/L NaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用分光光度计测定其吸光度值。
式中：A为对照溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液)；B为对照空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液)；C为试样溶液ABS值；D为试样空白溶液ABS值(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。实验时先对A组试样进行450-700nm范围的波长扫描，以确定最大吸收波长，然后以去离子水作为参比，在该最大吸收波长处分别进行ABS值测定。
实施例中采用的原料来源如下：
青花椒精油和肉桂精油购自伊犁紫苏丽人生物科技有限公司；银耳多糖购自上海辉文生物技术有限公司；皂荚皂素购自西安明朗生物科技有限公司；茶皂素购自陕西康跃生物科技有限公司；白芨多糖购自广州壹木新材料有限公司。
实施例1：天然保湿组合物的制备
按质量百分比来计，将0.5％青花椒精油、5％茶皂素、0.5％银耳多糖、0.5％透明质酸钠，1％马油和92.5％的水，按下述步骤均匀混合：1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液配置成质量浓度为6％的水溶液；2)向步骤1)得到的混合液中，逐渐加入天然油脂，并在温度为30℃、搅拌速度为1000r/min条件下搅拌5min；3)将步骤2)得到的混合液在温度为40℃、搅拌速度为3000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌30min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为40℃、转速为12000r/min的条件下，继续搅拌5min，即得所述的天然保湿组合物。
实施例2：天然保湿组合物的制备
按质量百分比来计，将0.5％的肉桂精油，5％的皂荚皂素，0.5％的白芨多糖、0.1％透明质酸钠，2％马油和91.9％的水，按下述步骤均匀混合：1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液配置成质量浓度为10％的水溶液；2)向步骤1)得到的混合液中，逐渐加入天然油脂，并在温度为50℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌30min；3)将步骤2)得到的混合液在温度为50℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌10min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为50℃、转速为20000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的天然保湿组合物。
实施例3：天然保湿组合物的制备
按质量百分比来计，将0.2％的青花椒精油、0.2％的肉桂精油、2％的茶皂素、2％的皂荚皂素，0.2％的银耳多糖、0.3％的白芨多糖、透明质酸钠0.5％、2％马油和92.6％的水，按下述步骤均匀混合：1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液配置成浓度为40％的水溶液；2)向步骤1)得到的混合液中，逐渐加入天然油脂，并在温度为40℃、搅拌速度为2000r/min条件下搅拌10min；3)将步骤2)得到的混合液在温度为45℃，搅拌速度为4000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌20min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为15000r/min的条件下，继续搅拌8min，即得所述的天然保湿组合物。
实施例4：天然保湿组合物的制备
按质量百分比来计，将0.1％的青花椒精油、0.1％的肉桂精油，1％的茶皂素、4％的皂荚皂素，0.3％的银耳多糖、0.2％的白芨多糖、透明质酸钠0.5％、2％马油和91.8％的水，按下述步骤均匀混合：1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液配置成质量浓度为25％的水溶液；2)向步骤1)得到的混合液中，逐渐加入天然油脂，并在温度为45℃、搅拌速度为3000r/min条件下搅拌25min；3)将步骤2)得到的混合液在温度为45℃，搅拌速度为5000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌15min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为18000r/min的条件下，继续搅拌8min，即得所述的天然保湿组合物。
对比例1
按质量百分比来计：将0.5％肉桂精油、5％丁二醇、2％氮酮和92.7％水，按下述步骤均匀混合：1)将丁二醇和氮酮混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液中，加入肉桂精油，并在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌10min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为12000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
对比例2
按质量百分比来计：将5％茶皂素、5％丁二醇、2％氮酮和88％水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素、丁二醇和氮酮混合均匀；2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌10min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为50℃、转速为20000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
对比例3
按质量百分比来计：将0.2％银耳多糖、0.3％白芨多糖、0.5％透明质酸钠、0.2％尼泊金酯、2％氮酮和96.8％水，按下述步骤均匀混合：1)将银耳多糖、白芨多糖、透明质酸钠、尼泊金酯和氮酮混合均匀；2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中；3)将步骤2)得到的混合液在温度为50℃、转速为20000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
对比例4
按质量百分比来计：将0.5％肉桂精油、5％皂荚皂素、5％丁二醇、2％氮酮和87.5％水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素、丁二醇和氮酮混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液中，加入肉桂精油，并在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为3000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌30min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为20000r/min的条件下，继续搅拌8min，即得所述的保湿组合物。
对比例5
按质量百分比来计：将0.5％肉桂精油、0.2％银耳多糖、0.3％白芨多糖、0.5％透明质酸钠、2％氮酮和94.5％水，按下述步骤均匀混合：1)将银耳多糖、白芨多糖、透明质酸钠和氮酮混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液中，加入肉桂精油，并在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为4000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌15min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为20000r/min的条件下，继续搅拌8min，即得所述的保湿组合物。
对比例6
按质量百分比来计：将5％茶皂素、0.2％银耳多糖、0.3％白芨多糖、0.5％透明质酸钠、2％的氮酮和92.0％的水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素、银耳多糖、白芨多糖、透明质酸钠和氮酮混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液在温度为45℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中，继续搅拌10min；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为15000r/min的条件下，继续搅拌8min，即得所述的保湿组合物。
对比例7
按质量百分比来计：将0.5％肉桂精油、5％皂荚皂素、0.2％银耳多糖、0.3％白芨多糖、0.5％透明质酸钠、2％的氮酮和91.5％的水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素、银耳多糖、白芨多糖、透明质酸钠和氮酮混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液中，加入肉桂精油，并在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为12000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
对比例8
按质量百分比来计：将0.5％肉桂精油、5％茶皂素、1％马油、5％丁二醇和98.5％水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素和丁二醇混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液中，加入肉桂精油和马油，并在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中；4)将步骤3)得到的混合液在温度为45℃、转速为12000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
对比例9
按质量百分比来计：将5％皂荚皂素、0.2％银耳多糖、0.3％白芨多糖、0.5％透明质酸钠、1％马油和92.0％水，按下述步骤均匀混合：1)将茶皂素、银耳多糖、白芨多糖和透明质酸钠混合均匀；2)向步骤1)得到的混合液在温度为40℃、搅拌速度为4000r/min条件下搅拌20min；3)将步骤2)得到的混合液中，加入马油，并在搅拌温度为40℃，搅拌速度为6000r/min条件下，边搅拌边逐渐加至水中；4)将步骤3)得到的混合液在温度为50℃、转速为15000r/min的条件下，继续搅拌10min，即得所述的保湿组合物。
抑菌性测试
细菌悬液培养：分别用LB培养基、YPD培养基培养金黄色葡萄球菌、白色念球菌和大肠杆菌。取两种培养基培养的菌苔使用含质量份数2％蛋白胨的0.03mol/L磷酸盐缓冲液清洗后，制成含菌量1×108CFU/mL的菌悬液。
最小抑菌浓度：用10％DMSO溶液分别将肉桂精油和青花椒精油稀释成10％、5％、2.5％、1.25％、0.625％系列精油稀释液。试管内加入9mL培养基，1mL精油稀释液(培养基中精油浓度为1％、0.5％、0.25％、0.125％、0.0625％、0.0313％、0.0156％、0.0078％)。随后，加入菌悬液0.1mL于试管中。以10％DMSO溶液为对照。(36±1)℃下培养24h后，以完全无菌生长的最低精油稀释浓度为精油对某供试菌的最低抑菌浓度(MIC)。实验重复3次。
复配抑菌活性测定：采用棋盘稀释法，两种供试菌均按照横排5管+纵列5管排布，试管内加入9mL培养基。用10％DMSO溶液分别将肉桂精油和青花椒精油稀释成10％、5％、2.5％、1.25％、0.625％系列精油稀释液。两种精油不同浓度各0.5mL混匀，并分别按横排从上至下和纵裂从右往左加入到试管中，则试管中两种精油浓度依此为0.5％、0.25％、0.125％、0.0625％、0.0312％。置于(36±1)℃培养24h。采用测定MIC的方法对各试管内的菌体生长情况进行检验。以10％DMSO溶液为对照。实验重复3次。用分级抑制浓度指数(Factional inhibitory concentration indices，FICI)评价两种精油联合抑菌效果，其计算公式为:
FICI＝FICA+FICB＝(MICA联合时/MICA单独时)+(MICB联合时/MICB单独时)
FICI的判断标准为：FICI≤0.5，为协同作用；0.5＜FICI≤1时为相加作用；
1＜FICI≤2时为无关作用；FICI＞2时为拮抗作用。对比表1、表2表3和表4结果可知，肉桂精油、青花椒精油、茶皂素和皂荚皂素具有良好的抑菌作用，且两者复配使用具有协同和相加的促进作用，仅茶皂素和皂荚皂素的复配对白色念珠菌存在无关作用。
表1肉桂精油和青花椒精油对供试菌MIC
表2茶皂素和皂荚皂素对供试菌MIC
| 供试菌 | MIC<sub>茶皂素</sub> | MIC<sub>皂荚皂素</sub> |
| 金黄色葡萄球菌 | 0.0625 | 0.125 |
| 白色念珠菌 | 0.125 | 0.25 |
| 大肠杆菌 | 0.0313 | 0.125 |
表3肉桂和青花椒精油联合抑菌试验与效果评价
表4茶皂素和皂荚皂素联合抑菌试验与效果评价
抑菌试验：取滤纸片，用0.6cm的打孔器把滤纸打成圆形纸片，用移液枪分别滴加5μL实施例1～4和对比例1～9所得保湿组合物制备而成的抑菌剂在纸片上，充分吸收后制成样片。吸取100μL菌悬液至培养基上，用涂布器均匀涂布3次。用无菌镊子将样片轻轻贴于培养板上，每个平板贴3片样片，以生理盐水作对照，在37℃的恒温培育箱中培养24h后，计算抑菌率。
对比表5结果可知，实施例1～4的抑菌效果要优于对比例1～9。证明经过配伍使用的天然精油和天然皂素的抑菌效果比单独使用要好。同时，保湿组合物组合运用的抑菌效果也比只使用天然精油和天然皂素的效果要好，各组分产生协同效应。
表5抑菌测试结果
天然保湿组合物补水保湿效果评价实验
采用皮肤湿度测定仪来测量20个干性或混合性皮肤的女性受试体的皮肤湿度。在25℃的温度和50％的相对湿度下，使用皮肤湿度测试仪CM825型(德国CK公司产品)。
先对皮肤进行清洁，2小时后再涂上实施例1～4和对比例1～9所制备的天然保湿组合物，下面的表格6中列出了保湿结果用百分数形式表示的平均值。对比表6结果可知，实施例1～4的保湿效果明显比对比例1～9要好。说明本发明所制备的天然保湿组合物经科学组合复配后，各组分的特性起互补、协调作用，产生协同效应。
表6保湿测试结果
| 组别 | 0.5h | 2h | 8h | 24h |
| 实施例1 | 62％ | 56％ | 33％ | 21％ |
| 实施例2 | 65％ | 58％ | 35％ | 23％ |
| 实施例3 | 73％ | 65％ | 38％ | 25％ |
| 实施例4 | 81％ | 74％ | 41％ | 28％ |
| 对比例1 | 46％ | 40％ | 26％ | 11％ |
| 对比例2 | 43％ | 35％ | 29％ | 13％ |
| 对比例3 | 49％ | 40％ | 33％ | 14％ |
| 对比例4 | 45％ | 40％ | 31％ | 16％ |
| 对比例5 | 53％ | 44％ | 35％ | 17％ |
| 对比例6 | 56％ | 49％ | 40％ | 13％ |
| 对比例7 | 57％ | 48％ | 30％ | 15％ |
| 对比例8 | 48％ | 39％ | 25％ | 11％ |
| 对比例9 | 60％ | 51％ | 38％ | 18％ |
天然保湿组合物稳定性测试
将实施例1～4和对比例1～9分别放入40℃、室温和-15℃的环境中，进行稳定性测试，每隔1周对照观察1次，连续观察1个月，具体测试结果见表7。合格标准为产品没有析出沉淀、异味、变色等有明显变化的异常情况。由表7可知，本发明所制备的天然保湿组合物具有良好的稳定性。
表7稳定性测试记录
透明质酸酶抑制实验
实施例1～4和对比例1～9中制备的微乳液的透明质酸酶抑制实验结果如图2所示。透明质酸是组织基质中限制水分和其它胞外物质扩散的成分，被透明质酸酶水解后，细胞间则变为非粘性，引起细胞脱颗粒和合成的新介质渗出，发挥生物效应导致速发型过敏反应的发生。透明质酸酶是过敏反应的参与者，其与过敏有强相关性，许多抗过敏药物有强抑制透明质酸酶活性的作用，因此常用样品对透明质酸酶的抑制程度来反映样品对Ⅰ型超敏反应的缓解和改善作用。从图2中可以看出，实施例1～4和对比例1～9对透明质酸钠酶的抑制率分别为87.72％、85.47％、88.23％、87.52％、58.56％、59.62％、57.69％、60.87％、60.41％、62.54％、65.97％、67.54％和68.44％，说明采用天然表面活性剂和助表面活性剂(实施例1、2、3、4)，可以显著降低传统工艺(对比例1～9)中由于大量使用合成表面活性剂和合成助表面活性剂而导致的Ⅰ型皮肤超敏反应。
天然保湿组合物抗敏实验
试剂与动物
戊巴比妥钠购自于佛山市化工实验厂；2,4-二硝基氯苯、乙醇购自国药化学试剂厂；
昆明种小鼠，18～22g，由江苏省中医药研究院实验动物中心提供。
方法与结果
(1)对小鼠棉球肉芽肿的影响
雄性小鼠随机分组，每组10只进行测试，在戊巴比妥钠(40mg/kg)麻醉下，于各鼠右侧腋窝下消毒，切口0.3cm，皮下植入10mg灭菌棉球，缝合消毒。此后每日各组涂抹实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1～9中制备的天然保湿组合物，每天一次，连续14天，末次给药后24h摘取带肉芽组织的棉球在60℃18h干燥后称重，用带肉芽的棉球重量减去棉球重量(10mg)，即为肉芽组织重量，结果如表8中所示，表8中对照组1为涂抹生理盐水的棉球肉芽组织重量。由表8中可以看出，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的天然保湿组合物对棉球肉芽组织重量的抑制作用要强于对比例1～9制备的天然保湿组合物，说明天然保湿组合物的抗炎作用要显著强于对比例1～9(合成抑菌剂、合成保湿剂和合成渗透剂制备的保湿组合物)。
表8天然保湿组合物对小鼠棉球肉芽肿的影响
| 组别 | 鼠数(只) | 棉球肉芽干重(mg/10mg) | 抑制率(％) |
| 对照组1 | 10 | 14.95±1.21 | — |
| 实施例1 | 10 | 8.32±1.15 | 30.3％ |
| 实施例2 | 10 | 8.56±1.23 | 28.3％ |
| 实施例3 | 10 | 10.10±1.49 | 15.4％ |
| 实施例4 | 10 | 10.76±1.75 | 12.9％ |
| 对比例1 | 10 | 12.34±1.65 | 5.1％ |
| 对比例2 | 10 | 13.20±1.32 | 6.7％ |
| 对比例3 | 10 | 13.36±1.65 | 7.5％ |
| 对比例4 | 10 | 12.14±1.44 | 8.4％ |
| 对比例5 | 10 | 12.58±1.20 | 8.9％ |
| 对比例6 | 10 | 12.69±1.56 | 9.5％ |
| 对比例7 | 10 | 11.64±1.84 | 10.0％ |
| 对比例8 | 10 | 11.47±1.52 | 10.7％ |
| 对比例9 | 10 | 11.25±1.64 | 10.3％ |
(2)对2,4-二硝基氯苯所致小鼠耳廓皮肤迟发型超敏反应的影响
小鼠随机分组，每组10只进行测试，用5％的2,4-二硝基氯苯乙醇液涂布于小鼠腹部皮(去毛)致敏，致敏前一天涂抹实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1～9中制备的天然保湿组合物，每天一次，连续9天。致敏后第7天用1％的2,4-二硝基氯苯涂右耳，24h后处死小鼠，剪取耳片称重，以左右两耳片重量差值作为迟发型超敏反应值，并摘取胸腺、脾脏称重，结果如表9中所示，表9中对照组2为涂抹生理盐水观察的超敏反应。由表9中结果可以看出，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4制备的天然保湿组合物可明显减轻小鼠耳片重量和脾脏、胸腺重量，且其作用要强于对比例1制备的天然保湿组合物，说明天然保湿组合物其对2,4-二硝基氯苯所致小鼠耳皮肤迟发性超敏反应有明显抑制作用，且其抑制作用要显著强于对比例1～9(合成抑菌剂、合成保湿剂和合成渗透剂制备的保湿组合物)。
表9天然保湿组合物对2,4-二硝基氯苯所致
小鼠耳廓皮肤迟发型超敏反应的影响
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种天然保湿组合物，其特征在于，包括天然植物精油、天然动物油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠和水。
2.根据权利要求1所述的天然保湿组合物，其特征在于，所述的天然植物精油选自青花椒油、肉桂油中的至少一种；所述的天然动物油脂为马油；所述的天然皂素选自野皂荚皂素、茶皂素中的至少一种；所述的天然多糖选自银耳多糖、白芨多糖中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的天然保湿组合物，其特征在于，所述的天然植物精油含量为0.1～0.5％；所述的天然动物油脂含量为0.5～2％；所述的天然多糖含量为0.5％；所述的天然皂素含量为1～5％；所述的透明质酸钠含量为0.1～0.5％；余量为水。
4.一种权利要求1～3任意一项所述的天然保湿组合物的制备方法，包括将所述的天然油脂、天然多糖、天然皂素、透明质酸钠、水组分混合均匀，即得到所述的天然保湿组合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将天然多糖、天然皂素、透明质酸钠溶液混合均匀；
步骤2)向步骤1)得到的混合液中逐渐加入天然植物精油和天然动物油脂，搅拌均匀；
步骤3)将步骤2)得到的混合液边搅拌边逐渐加至水中，搅拌；
步骤4)将步骤3)得到的混合液继续搅拌均匀，即得所述的天然保湿组合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，各步骤中搅拌均匀后的混合物，可以在常用的均质设备中进行均质操作，一次均质和二次均质。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)溶液中，天然多糖、天然皂素、透明质酸钠总浓度为6％～40％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中拌温度为30～50℃，搅拌时间为5～30min；
所述步骤3)中搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为10～30min；
所述步骤4)中的搅拌温度为40～50℃，搅拌时间为5～10min。
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