CN110693758A

CN110693758A - 复方白芨面膜的制备及质量评价

Info

Publication number: CN110693758A
Application number: CN201911005835.5A
Authority: CN
Inventors: 周鸿立; 朱孟楠; 初迪; 于颖; 刘虹余; 申家萌; 张红菊
Original assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Current assignee: Jilin Institute of Chemical Technology
Priority date: 2019-10-22
Filing date: 2019-10-22
Publication date: 2020-01-17

Abstract

本发明公开一种面膜的制备及质量评价，包括：面膜的配方为白芨多糖0.3g、人参多糖0.01g、银耳多糖提取液10mL、羧甲基纤维素钠0.125g、透明质酸钠0.02g、甘油0.05g、1.2‑丙二醇0.05g、水杨酸0.1g、卡松0.1mL、超纯水50mL。采用单因素、正交实验优化面膜配方，通过称重法测定面膜的保湿率为80%，体外酪氨酸酶活性试验测得面膜的酪氨酸酶抑制率为69.04%，DPPH测试法得到面膜的自由基清除率IC₅₀为0.47mg/mL。该面膜具有保湿、美白、抗氧化的功效，可用来改善肌肤状态。

Description

复方白芨面膜的制备及质量评价

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体是一种单因素、正交试验的配方设计及质量评价。

背景技术

护肤品市场一直发展到今天，种类繁多，护肤产品最重要的是产品外观色泽味道与效果的统一。尽管单一护肤品效果较好, 但在今天方便快捷的生活节奏下，会让护肤保养过程变得非常繁琐。因此, 同时就需要生产具有多种功效的护肤产品，它们既方便效果也同样显著，多效护肤品容易受到人们的青睐。如今，随着护肤品整个行业的飞速进步，护肤品更新换代的速度也逐渐提高。科学技术的快速进步弥补了我们在护肤品技术研发上的空白，越来越多的原材料被应用于护肤品领域。但是人们对于护肤品原材料的选择上，却越来越倾向于天然产物。主要原因是天然产物具有低刺激、安全、无污染的特殊性质，符合现在人们所追求的优质、健康、环保的护肤理念，所以现在天然产物越来越多的被应用于护肤品当中。中医学发展在我国已有几千年的历史，在2000多年前就有涉及到中药护肤，据相关资料显示，我国古代人民利用天然植物中草药进行护肤，这为我们现在更广泛的研究天然植物护肤品提供了帮助及参考。

白芨又名白给、连及草。白芨从古至今一直以来被人们称为美容良药，被誉为“美白仙子”，据报道，白芨多糖具有明显的清除自由基的能力,相比较而言其清除活性比维生素E还高，所以具有美白淡斑、延缓皮肤衰老、营养肌肤等功效，而且对皮肤无毒副作用，无刺激性。此外，白芨也是天然高分子材料，成膜脱膜性质较好，性质稳定, 能制作成具有一定抗拉性、柔韧性的薄膜，而且价格低廉、原料丰富、生产工艺简单,是优选的天然高分子成膜原料。

银耳多糖是银耳中的主要成分之一，具有降血糖、调节免疫力、抗氧化等多种作用，但现在对银耳多糖的研究还只停留在其药理活性上，在护肤品中的应用极少。国外的许多高档化妆品中都加入了银耳多糖的成分，本实验以水提法从银耳中提取银耳多糖。银耳多糖在护肤品中可以起到保持皮肤水分及抗氧化的作用，故本实验中加入银耳可以增加面膜的保湿及抗氧化功效。

人参是东北三宝之首，其根、茎、叶皆可入药，是五加科植物,有多种生理活性，是一种非常名贵的中药材。人参中富含多种化学成分，研究表明，人参皂苷是人参中的主要活性成分，但随着研究的不断深入，人参多糖的活性也被越来越广泛地应用在各个领域，人参多糖在体外具有较强的抗氧化能力。人参多糖作为较早的多糖类生物活性，其生物活性主要表现在抗氧化活性方面。在该面膜中加入人参多糖成分可以起到抗氧化保湿作用。

发明内容:

本发明在于提供一种复方面膜的制备方法及其质量评价，以解决上述背景中出现的问题。

为实现上述目的，本实验提供如下技术方案:

本实验复方白芨面膜包括以下原料:白芨多糖0.3g、人参多糖0.01g、银耳多糖提取液10mL、羧甲基纤维素钠0.125g、透明质酸钠0.02g、甘油0.05g、1.2-丙二醇0.05g、水杨酸0.1g、卡松0.1mL、超纯水50mL。通过称重法检测面膜的保湿率为80%，体外酪氨酸酶活性试验测得面膜的酪氨酸酶抑制率为69.04%，DPPH测试法得到面膜的IC₅₀为0.47mg/mL。所述面膜的制备方法，步骤如下:

（1）配制面膜精华液:称取0.125g羧甲基纤维素钠于50mL超纯水中，于60℃水浴锅内溶解，全部溶解后称取0.3g白芨多糖、0.01g人参多糖溶解，加入10mL银耳多糖提取液，0.02g透明质酸钠中加入0.05g的甘油、0.1g的水杨酸和0.05g1.2-丙二醇，最后加入卡松，制备成面膜精华液。

（2）面膜精华液为澄清、略带粘稠感的液体。

（3）取配制好的面膜精华液三批各10mL装入离心管中，转速为2500 r.min^-1，离心30 min后，结果面膜精华液没有分层。

（4）取面膜精华液三批试品10mL，均匀装入称量瓶中，加盖，分别在55℃干燥恒温箱内放置6 h和在-15℃冰箱内放置24 h，结果面膜精华液没有分层变质。

（5）取面膜精华液三批试品10mL，在40℃的恒温水浴锅中水浴加热24 h，然后在室温下放置24 h，最后在20℃冰箱内放置24 h，重复循环3次，结果面膜精华液没有分层、析出，色泽也没有变化。

（6）选择10名左右18-50岁、不是高度敏感皮肤的志愿者作为测试对象参加。在耳后、手臂处的不同部位选择面积大概为25 cm²的皮肤区域，用棉签沾取酒精擦干净，同时一直要保持受试部位的干燥与清洁，且应避免接触其它皮肤制剂（如其他护肤化妆品或药用制剂）。将面膜精华液一天2次均匀地涂抹于受试部位，厚度大概在1 mm左右。整个实验过程中，受试者的试验部位都需要保持干燥和干净，24小时后观察皮肤的反应。如此连续操作7d后观察人的皮肤，与不涂抹该面膜的皮肤相比，皮肤没有出现过敏等异常情况。

（7）选择合适的人作为试验者，在皮肤上涂抹本产品，运用问卷调查的方法对试验者进行统计，然后记录每个人的感受，其成膜性、滋润性、渗透性、延展性均良好，没有黏腻感、油腻感。

（8）保湿率测定：将10mL面膜精华液分别放置于温度20℃左右、恒定湿度（81%，43%）的干燥器中，放置2、4、8、12、24、36、48以及 72 h后称量其质量，保湿率为80%。

（9）美白效果的测定：酪氨酸酶活性抑制率69.04%。

（10）抗氧化效果的测定：测得面膜的DPPH自由基清除率IC₅₀为0.47mg/mL。

（11）魔镜仪测人脸的皮肤情况并记录：用一周、半个月、一个月的面膜后，再用魔镜仪测人脸的皮肤情况与用之前的比较，结果可知面膜可以改善肌肤状态。

附图说明

图1面膜的保湿率结果图；图2魔镜仪对人脸水分检测结果图。

具体实施方式

以下结合图表和具体实施操作对本发明作具体的介绍。

实施方案一膜剂的处方优化

1. 白芨、人参、银耳多糖的提取

采用热水提取法提取白芨多糖，条件为：料液比1：30，提取温度40℃，提取时间5h，将提取液浓缩干燥成粉末，得到的白芨多糖含量为18%。

采用微波提取法提取人参多糖，条件为：料液比为1:30，提取温度为7℃0，提取时间为6min，功率为550W，将提取液浓缩干燥成粉末，得到的人参多糖含量为71.7%。

采用热水提取法提取银耳多糖，条件为：料液比为1∶30，提取时间为3 h，提取温度为90℃，得到银耳多糖提取液，银耳多糖的含量为20.25%。

2．白芨多糖含量对复方白芨面膜的影响

制备5组白芨多糖的含量分别为0.008、0.010、0.012、0.014、0.016g的面膜精华液，人参多糖的含量为0.01g，银耳多糖提取液的含量为10ml。把样品放置在温度40℃条件下恒温放置24h；然后在放置温度-15℃的条件下连续冷冻24h；最后在自然光照的条件下连续放置24h。

室温放置7d后，白芨多糖含量为 0.014、0.016g有明显变色，0.008、0.010和0.012g的样品无变化，稳定性良好。从表1可以看出，白芨的含量越大，精华液pH值越小，可以确定白芨多糖的含量为0.012g。

3．人参多糖含量对复方白芨面膜的影响

制备5组人参多糖含量分别为0.004、0.006、0.008、0.010、0.012g的面膜精华液，白芨多糖的含量为0.012g，银耳多糖提取液的含量为10ml，透明质酸钠为0.02g。把样品放置在温度4℃条件下恒温放置24h；然后在放置温度-15℃的条件下连续冷冻24h；在自然光照的条件下连续放置24h。

表2所示面膜精华液在高温和低温下不呈分层、沉淀颗粒或其他非均质现象，在自然光照下，连续24h不出现变色、风味或其他异常现象，但在常温下7d后添加0.004g的面膜颜色变化明显，其他样品无任何变化，稳定性好。表2所示，人参多糖的量越大，pH值越小。人参多糖优化后的用量为0.008g。

4．银耳含量对复方白芨面膜的影响

制备5组复方白芨面膜精华液，银耳多糖提取液的含量分别为2、4、6、8、10mL，人参多糖的含量为0.01g，白芨多糖的含量为0.012g，透明质酸钠为0.02g。把样品放置在温度40℃±2℃条件下恒温放置24h。

根据表3所示，面膜精华液在高温和低温下不呈分层、沉淀颗粒或其他非均质现象，在自然光照条件下，连续放置24h无色泽变化、变味或其它异常现象；在常温下7d左右没有颜色变化。由表3可知，随着银耳用量的增加pH值越小，状态从流动形式到粘稠状态。银耳提取液用量为6.0mL。

5．透明质酸钠含量对复方白芨面膜的影响

制备5组复方白芨面膜精华液，透明质酸钠的含量分别为0.016、0.018、0.020、0.022、0.024g，人参多糖的含量为0.01g，白芨多糖的含量为0.012g，银耳多糖提取液的含量为6mL。把样品放置在温度40℃±2℃条件下恒温放置24h；然后在放置温度-15℃±2℃的条件下连续冷冻24h。

根据表4所示，面膜在高温和低温下不呈分层、沉淀颗粒或其他非均质现象，在自然光照条件下，连续放置24h无色泽变化、变味或其它异常现象；在常温下7d左右没有颜色变化。由表4可知，随着银耳用量的增加pH值越小，状态从流动形式到粘稠状态。透明质酸钠为0.02g。

综上所述，白芨多糖的用量为0.012g，银耳提取液的用量为6mL，人参多糖的用量为0.008g，透明质酸钠的用量为0.02g。

6．正交试验

在上述单因素实验的基础上，利用正交试验法选择较合适的白芨多糖、人参多糖、银耳用量的组成，根据试验设计原理和单因素试验结果，以白芨多糖（A）、人参多糖（B）、银耳多糖提取液（C），白芨多糖的用量为0.15、0.20、0.25g，人参多糖用量为0.005、0.010、0.015g，银耳多糖提取液的用量为2、4、6g，进行正交试验。

根据评分细则，通过直观分析法，极差分析显示影响感官综合评分因素的顺序为B>D>A>C，确定面膜的最佳配方是：白芨多糖含量为0.012g，银耳提取液为6mL，人参多糖含量为0.008g，透明质酸钠0.02g。

实施方案二面膜的制备

用量筒量取50mL超纯水，倒入烧杯中，分析天平称取0.125g羧甲基纤维素钠，于60℃水浴锅内溶解，全部溶解后称取0.3g白芨多糖溶解，0.01g人参多糖溶解，溶解完全后加入10mL银耳多糖提取液，称取0.02g透明质酸钠溶解后加入0.05g的甘油、0.05g的水杨酸和1.2-丙二醇，最后加入适量的防腐剂卡松，制备成面膜。

实施方案三面膜的质量评价

为了检测面膜的稳定性和功效，对其进行评价及检测。

（1）本品为澄清、略带粘稠感的精华液。

（2）取配制好的面膜3批各10mL，用酸度计测量pH值，依次为6.3、6.5、6.6，符合国家规定。

（3）取配制好的面膜精华液三批各10mL装入离心管中，离心30 min，转速为2500r.min-1，观察到面膜精华液没有出现分层现象。

（4）取三批面膜精华液试品10mL，均匀装入称量瓶中，加盖，分别在55℃干燥恒温箱中放置6 h和在-15℃冰箱中放置24 h，观察到面膜精华液没有发生分层变质现象。

（5）取面膜精华液三批试品10 mL在40℃的恒温水浴锅中水浴加热24 h，再在室温下放置24 h，然后于20℃冰箱内放24 h，重复循环3次，观察到面膜精华液没有唇线浮油、分层现象，色泽也没有变化。

根据质量评价结果可知，面膜外观澄清，pH值为6.5，符合国家规定，经过离心、高温、低温等过程，面膜均未出现分层变质现象，稳定性良好。

实施方案四面膜的安全性评价

在受试者的耳后和手臂处涂抹白芨复方面膜，一天两次，连续操作7天后人的皮肤与不涂抹的皮肤比较无明显差别，也没有出现红斑等异常现象。

实施方案五面膜的功能性评价

（1）面膜感官评价结果

表6结果表明面膜具有很好的延展性、滋润性、渗透性，没有明显的黏腻感和油腻性，具有良好的直接使用性和后期适用性。

（2）称重法测定面膜保湿率结果

用称重法测定白芨复方保湿面膜的保湿率的效果结果图如图1。

由图1得出面膜的吸湿率逐渐增加，从保湿率和吸湿率两方面表现出复方白芨面膜具有保湿效果，保湿率达到了80%

（3）面膜抗氧化结果

表7得出面膜的浓度越高，DPPH自由基清除率越高，其IC50为0.47mg/mL。说明面膜具有很好的抗氧化效果，长期使用可以延缓皮肤衰老。

（4）面膜的美白结果

用体外酪氨酸酶检测法测定复方白芨面膜的美白效果如下表所示

根据表8和酪氨酸酶抑制率公式可以算出复方白芨膜剂的酪氨酸酶抑制率为69.04%。长期使用可以美白皮肤。

（5）皮肤水油测试仪测定面膜的保湿效果的结果

根据表9可以看出，本产品具有保湿功效，可以调节皮肤的水油平衡，保湿效果在十分钟内呈现逐渐增加的趋势，但在十分钟后呈现缓慢下降的趋势，所以这也是正常面膜要敷十分钟左右的原因，因为时间一长面膜不仅不会起到保湿效果还会带走皮肤的水分，同样由于受试者年龄、性别不同，对面膜的吸收程度、灵敏度也不一样，所以具体使用面膜的时间还要依据自身情况来决定。

（6）魔镜仪的检测过程: 打开电脑中的软件，添加客户信息点击保存，清洁客户脸部，然后进行拍照，等待分析结果。

实验结果发现在所有测试过程中所有的志愿者均为发生明显的过敏或者其他刺激性反应，并且志愿者明显感受到皮肤状态有所改善，图2看出肌肤水分百分率逐渐增多，粗糙度百分率减小，并且明显比未使用之前白皙，皮肤滋润。

本发明得到的复方白芨面膜具有保湿、美白、抗氧化的功效。

上述实例为本发明较优的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施力的限制，其他的未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.复方白芨面膜，其特征在于由白芨多糖、人参多糖、银耳多糖提取液共同配制而成，面膜的最终配方为白芨多糖0.3g、人参多糖0.01g、银耳多糖提取液10mL、羧甲基纤维素钠0.125g、透明质酸钠0.02g、甘油0.05g、1.2-丙二醇0.05g、水杨酸0.1g、卡松0.1mL、超纯水50mL。

2.采用单因素、正交实验优化面膜配方，通过称重法测定面膜的保湿率为80%，体外酪氨酸酶活性试验测得面膜的酪氨酸酶抑制率为69.04%，DPPH测试法得到面膜的IC₅₀为0.47mg/mL。

3.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于添加0.3g白芨多糖、0.01g人参多糖、10mL银耳多糖提取液。

4.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于所述防腐剂为卡松，是面膜精华液的万分之二。

5.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于面膜的pH值为6.5。

6.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于面膜的保湿率为80%。

7.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于面膜的酪氨酸酶抑制率为69.04%。

8.根据权利要求1所述的复方白芨面膜，其特征在于面膜的DPPH法检测面膜的自由基清除率IC₅₀为0.47mg/mL。