CN116002637A - 连续法氨基磺酸生产工艺及系统 - Google Patents
连续法氨基磺酸生产工艺及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116002637A CN116002637A CN202211727703.5A CN202211727703A CN116002637A CN 116002637 A CN116002637 A CN 116002637A CN 202211727703 A CN202211727703 A CN 202211727703A CN 116002637 A CN116002637 A CN 116002637A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- kettle
- sulfamic acid
- reaction
- sulfuric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 166
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 58
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O.OS(O)(=O)=O HIFJUMGIHIZEPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 17
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 12
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 17
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 12
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- -1 lithium bis-fluorosulfonyl imide Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统，具体工艺步骤为S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜；S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。本发明能够实现低温连续化生产，控制较低的物料比，降低成本，并能够维持产品质量稳定，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于精细化学生产领域，涉及氨基磺酸的生产技术，具体涉及一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统。
背景技术
氨基磺酸，其化学式为NH2SO3H，是一种重要的固体强酸，其无味、不挥发、能阻燃、毒性低、有缓蚀性、极易溶于水，微溶或不溶于有机溶剂，广泛用于清洗剂、磺化剂、阻燃剂、树脂交联剂、电镀添加剂、消毒剂、除草剂、脱硝剂等方面。近年来，随着锂电新能源行业的高速发展，氨基磺酸作为合成新一代锂电池电解液双氟磺酰亚胺锂的重要原料而受到广泛关注。
目前国内氨基磺酸生产主要采用尿素和发烟硫酸进行反应合成，再通过精制得到，反应合成时可采用间歇法或连续法，间歇法操作需要工作人员多，且产品质量容易出现波动，产量低。
CN108147381A中公开了一种氨基磺酸生产装置和方法，其通过对第一反应釜和第二反应釜结构改进，以降低发烟硫酸的消耗比，但其仍存在发烟硫酸与尿素的摩尔比仍然需要控制在6.2:1。
发明内容
本发明提供一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统，能够实现低温连续化生产，控制较低的物料比，降低成本，并能够维持产品质量稳定，提高生产效率。
本发明的技术方案是，连续法氨基磺酸生产工艺，包括以下步骤：
S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，反应总停留时间为1.5~5h；
S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；
S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。
进一步地，预反应釜和反应釜分别设有气相管道连接除雾器，且预反应釜的连接除雾器的阀门常闭；预反应釜和反应釜之间设有气相连通管。
进一步地，预反应釜和反应釜内控制为微负压，具体为95~100kPa。
进一步地，发烟硫酸的浓度为105%，发烟硫酸和尿素的质量比为5.9~6.2:1，优选6.0~6.1:1，更优选6.0:1。
进一步地， S1中反应温度为48±2℃，反应时间为2h；且预反应釜和反应釜内从下至少设有多级搅拌桨，搅拌速度为500~800r/min。
进一步地，S3中粗品与母液的质量比为1:2.1~2.5，优选1：2.1；加热温度为70~80℃。
进一步地，S3中冷却结晶时进行搅拌，搅拌速度为5~20r/min；结晶温度控制在20℃以下。
本发明还涉及采用所述生产工艺进行连续法氨基磺酸生产的系统，包括依次设置的预反应釜、反应釜、稀释釜、第一过滤设备、溶解釜、结晶釜、第二过滤设备及干燥机，其中预反应釜连接有发烟硫酸进料口和尿素进料口，且其通过溢流管道连接至反应釜进料口，反应釜出料口通过管道连接至稀释釜；该系统还包括电除雾器，预反应釜、反应釜的气相出口均通过管道及阀门连接至电除雾器，且预反应釜与反应釜之间还设有气相连通管。
进一步地，该系统还设有稀酸储罐、母液储罐和吸收塔，第一过滤设备的滤液出口连接至稀酸储罐；母液储罐的出液口分别与稀释釜、溶解釜和吸收塔的进料口连接，干燥机的气相出口连接至吸收塔进气口，吸收塔液相出口及第二过滤设备的滤液出口均连接至母液储罐。
进一步地，所述预反应釜和反应釜内均设有内置换热盘管，外侧均设有换热夹套。
进一步地，所述稀释釜至少设有两级，且两级之间进行串联连接。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明提供的工艺和系统，能够实现连续化生产。预反应釜中的气相出口为常闭设置，其中的三氧化硫气相损失少，其气相需要先溢出到反应釜通过反应釜中的气相排出，减少了三氧化硫烟气的损失；另外，本发明的预反应釜和反应釜均维持在该反应在微负压条件下，尽可能控制三氧化硫的溢出，进而有利于降低发烟硫酸的投料比。
2、本发明中预反应釜为低温反应，物料在预反应釜反应一段时间后进入反应釜内反应，再提高反应温度，反应釜内为高温反应，这样也能够减少三氧化硫的损失。由于低温反应时，反应釜中物料的粘度较大，尽量控制预反应釜中较高的搅拌速度，一方面，有利于温度的控制，另一方面，通过快速搅拌，有助于降低粘度，促进料液的流动。
3、本发明仅在结晶过滤后需要加入少量的水进行洗涤，得到的洗液作为母液用于粗品的溶解和反应料液的稀释，反应过程中不会产生废水，仅副产质量浓度在60%作用的硫酸，其可作为化工原料生产过磷酸钙。
4、本发明得到的产品质量稳定，纯度可达99.8%以上，达到优级品的要求。
附图说明
图1为本发明连续法氨基磺酸生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：如图1所述，本发明提供一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统。该系统具体包括依次设置的预反应釜、反应釜、稀释釜、第一过滤设备、溶解釜、结晶釜、第二过滤设备及干燥机，其中预反应釜连接有发烟硫酸进料口和尿素进料口，且其通过溢流管道连接至反应釜进料口，反应釜出料口通过管道连接至稀释釜；该系统还包括电除雾器，预反应釜、反应釜的气相出口均通过管道及阀门连接至电除雾器，且预反应釜与反应釜之间还设有气相连通管。反应时优选关闭预反应釜与电除雾器之间的连通阀门，开启预反应釜与反应釜之间气相连通管阀门及反应釜与电除雾器直接的阀门，以抑制气相三氧化硫的流失。
优选地方案中，该系统还设有稀酸储罐、母液储罐和吸收塔，第一过滤设备的滤液出口连接至稀酸储罐；母液储罐的出液口分别与稀释釜、溶解釜和吸收塔的进料口连接，干燥机的气相出口连接至吸收塔进气口，吸收塔液相出口及第二过滤设备的滤液出口均连接至母液储罐。反应过程中，仅在结晶洗涤环节需要从外界引入水，过滤及洗涤后的液体收集在系统作为母液，用于反应釜物料的稀释、粗品的溶解及干燥尾气的吸收、
优选方案中，所述预反应釜和反应釜内均设有内置换热盘管，外侧均设有换热夹套。通过内外换热设置，有利于控制预反应釜和反应釜内的温度，防止反应过程温度快速升高。
优选方案中，所述稀释釜至少设有两级，且两级之间进行串联连接。
另外优选方案中，预反应釜和反应釜内从下至少设有多级搅拌桨，使物料能够充分混合。
以下生产案例中，所用的发烟硫酸为105%硫酸，其三氧化硫含量为22.5%。
实施例2
采用实施例1中系统进行生产时，具体步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比6:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，压力为99kPa，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为600 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，收率为93.7%，根据HG/T2527-2011进行检测，其纯度为99.9%。
实施例2：
采用实施例1中系统进行连续法氨基磺酸生产工艺，具体步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比5.9:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，压力为99kPa，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为600 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，其纯度为99.5%，收率为91.5%。
实施例3：
采用实施例1中系统进行连续法氨基磺酸生产工艺，具体步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比6.1:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度控制在48±2℃，压力为99kPa，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为600 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，其纯度为99.8%，收率为94.1%。
实施例4：
采用实施例1中系统进行连续法氨基磺酸生产工艺，具体步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比6.2:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，压力为99kPa，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为500 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，其纯度在99.6%，收率为93.2%。
实施例5：
采用实施例1中系统进行连续法氨基磺酸生产工艺，但预反应釜和反应釜直接与电除雾器连通，预反应釜和反应釜之间气相连通管的阀门关闭。
具体工艺步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比6.0:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，压力为99kPa，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为600 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，其纯度在99.7%，收率为87.6%。
实施例6：
采用实施例1中系统进行连续法氨基磺酸生产工艺，具体步骤为：
S1、将发烟硫酸和尿素按质量比6.0:1持续加入到预反应釜，当预反应釜内的料液液位升高溢流口时物料溢流到至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，压力为常压，料液在预反应釜和反应釜内的停留时间为2h；反应过程中，预反应釜的搅拌速度为600 r/min，反应釜内的搅拌速度为500 r/min。
S2、S1反应后的料液输送到稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸浓度为60%时进行固液分离，滤渣为氨基磺酸粗品，滤液为副产物稀硫酸，收集后输送后其他工序进行再利用；
S3、将氨基磺酸粗品用母液按固液比1:2.2混合，加热至75~80℃进行溶解，溶解后的料液冷却结晶，冷却过程中按20r/min进行搅拌在，促进晶体均匀生成，冷却到20℃以下大量结晶，最后过滤，用水洗涤后100℃干燥，得到氨基磺酸产品，其纯度在99.5%，收率为85.1%。
以上实施例只是为了清晰演示所作的实例，而并非只限于如上的实施例。对于该领域的技术人员来说，以上的实施例有非常多的变化或组合方式，这里无需也无法例举所有的实施例。因此，基于以上实施例所进行的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.连续法氨基磺酸生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48±2℃和75±5℃，反应总停留时间为1.5~5h；
S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；
S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：预反应釜和反应釜分别设有气相管道连接除雾器，且预反应釜的连接除雾器的阀门常闭；预反应釜和反应釜之间设有气相连通管。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：预反应釜和反应釜内控制为微负压，具体为95~100kPa。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：发烟硫酸的浓度为105%，发烟硫酸和尿素的质量比为5.9~6.2:1，优选6.0~6.1:1，更优选6.0:1。
5. 根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于： S1中反应温度为48±2℃，反应时间为2h；且预反应釜和反应釜内从下至少设有多级搅拌桨，搅拌速度为500~800r/min。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：S3中粗品与母液的质量比为1:2.1~2.5，优选1：2.1；加热温度为70~80℃。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：S3中冷却结晶时进行搅拌，搅拌速度为5~20r/min；结晶温度控制在20℃以下。
8.根据权利要求1~6任意一项所述生产工艺进行连续法氨基磺酸生产的系统，其特征在于：包括依次设置的预反应釜、反应釜、稀释釜、第一过滤设备、溶解釜、结晶釜、第二过滤设备及干燥机，其中预反应釜连接有发烟硫酸进料口和尿素进料口，且其通过溢流管道连接至反应釜进料口，反应釜出料口通过管道连接至稀释釜；该系统还包括电除雾器，预反应釜、反应釜的气相出口均通过管道及阀门连接至电除雾器，且预反应釜与反应釜之间还设有气相连通管。
9.根据权利要求8所述的生产系统，其特征在于：该系统还设有稀酸储罐、母液储罐和吸收塔，第一过滤设备的滤液出口连接至稀酸储罐；母液储罐的出液口分别与稀释釜、溶解釜和吸收塔的进料口连接，干燥机的气相出口连接至吸收塔进气口，吸收塔液相出口及第二过滤设备的滤液出口均连接至母液储罐。
10.根据权利要求8所述的生产系统，其特征在于：所述稀释釜至少设有两级，且两级之间进行串联连接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211727703.5A CN116002637A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 连续法氨基磺酸生产工艺及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211727703.5A CN116002637A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 连续法氨基磺酸生产工艺及系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116002637A true CN116002637A (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=86031420
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211727703.5A Pending CN116002637A (zh) | 2022-12-31 | 2022-12-31 | 连续法氨基磺酸生产工艺及系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116002637A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1374364A (fr) * | 1962-06-01 | 1964-10-09 | Allied Chem | Procédé de production de l'acide sulfamique avec utilisation de l'oléum en excès comme milieu réactionnel |
| RU2240977C1 (ru) * | 2003-09-08 | 2004-11-27 | Открытое акционерное общество "Пигмент" | Способ получения сульфаминовой кислоты |
| CN203269569U (zh) * | 2013-04-08 | 2013-11-06 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸制备装置 |
| CN104058373A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-09-24 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸生产线 |
| CN108147381A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-06-12 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸生产装置及方法 |
-
2022
- 2022-12-31 CN CN202211727703.5A patent/CN116002637A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1374364A (fr) * | 1962-06-01 | 1964-10-09 | Allied Chem | Procédé de production de l'acide sulfamique avec utilisation de l'oléum en excès comme milieu réactionnel |
| RU2240977C1 (ru) * | 2003-09-08 | 2004-11-27 | Открытое акционерное общество "Пигмент" | Способ получения сульфаминовой кислоты |
| CN203269569U (zh) * | 2013-04-08 | 2013-11-06 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸制备装置 |
| CN104058373A (zh) * | 2014-03-27 | 2014-09-24 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸生产线 |
| CN108147381A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-06-12 | 荆门市熊兴化工有限公司 | 一种氨基磺酸生产装置及方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 费望东: "尿素法生产氨基磺酸工艺及提质降损耗措施", 硫酸工业, vol. 2017, no. 10, 30 October 2017 (2017-10-30), pages 14 - 20 * |
| 郑建国: "尿素法生产氨基磺酸", 硫酸工业, vol. 2002, no. 03, 22 July 2002 (2002-07-22), pages 51 - 52 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112919504B (zh) | 一种采用连续流反应器合成六氟磷酸锂的方法及装置 | |
| CN103071365A (zh) | 酰氯化反应尾气的治理方法 | |
| CN112645290B (zh) | 一种过一硫酸氢钾复合盐的连续化生产系统及生产方法 | |
| CN103908870A (zh) | 一种酰氯化反应尾气的治理方法 | |
| CN101525309B (zh) | 氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的生产方法 | |
| CN108707095A (zh) | 连续制备硫酸乙烯酯的方法 | |
| CN112897488A (zh) | 一种微通道反应器制备双氟磺酰亚胺的方法 | |
| CN114917848A (zh) | 一种合成硫酸乙烯酯的装置和方法 | |
| CN115215306A (zh) | 一种高纯度双氯磺酰亚胺的制备方法及制备设备 | |
| CN103626684A (zh) | 对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的制备方法 | |
| CN115028146A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法 | |
| CN116002637A (zh) | 连续法氨基磺酸生产工艺及系统 | |
| CN105130853B (zh) | 一种双胺法工业化合成h酸的硝化工艺 | |
| CN104016890A (zh) | 一种固相连续反应制备1-氨基-4萘磺酸钠的方法 | |
| CN219156514U (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的生产系统 | |
| CN107758624A (zh) | 一种提高过硫酸钠产量的生产方法 | |
| CN220990762U (zh) | 一种制备液态双氟磺酰亚胺钠的生产系统 | |
| CN218834472U (zh) | 间二氯苯连续硝化装置 | |
| CN111269411B (zh) | 用于生产聚苯醚的反应装置及聚苯醚生产系统 | |
| CN217051939U (zh) | 一种钾碱淡盐水中硫酸根脱除系统 | |
| CN116022748B (zh) | 一种含水双氟磺酰亚胺锂的除水方法 | |
| CN107892314A (zh) | 从含催化剂氯化锂的釜残浆液中回收氯化锂的方法 | |
| CN114163359B (zh) | 一种超重力反应器制备1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的方法 | |
| CN114591288B (zh) | 一种硫酸乙烯酯的制备方法及制备设备 | |
| CN218187975U (zh) | 一种1，2-二溴乙烷生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |