CN115974172A - 一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三元正极材料合成技术领域，具体为一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法剂及其应用。通过设计预烧工艺，尤其是控制预烧工艺的条件为：以4‑6℃/min的升温速率升温至300℃‑750℃，预烧时间为3h‑24h；使前驱体有足够的时间吸附氧并更容易与锂源反应，三元正极材料更易达到锂化，且有效避免了剧烈的反应温度导致的锂源损失问题，实现使用更少的锂源，而获得同等水平的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及三元正极材料合成技术领域，具体为一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法剂及其应用。
背景技术
常见的太阳能、风能等能量的转换都需要核心存储器件，而锂离子电池作为新能源的存储器件已不可或缺。正极材料是锂离子电池最为关键的原材料，占锂离子电池成本的30％以上。但随伴随着锂离子电池的快速发展，稀缺资源金属钴和金属锂，其昂贵的价格一定程度的限制锂离子电池的快速发展。
然而，传统制备工艺在合成过程中采用一次焙烧锂化工艺，不仅锂化程度低而且剧烈的反应温度会大幅度损失锂源，导致三元材料焙烧过程中，加入过量的锂源而并未被充分利用，进而增加了材料成本。如中国专利申请(授权号为 CN109616663B)公开的一种镍钴铝三元正极材料、制备方法及锂离子电池，具体通过制备三元正极材料前驱体，将前驱体研磨后与锂盐混合焙烧制备得到三元正极材料，但是一次焙烧锂化工艺存在的缺陷不可忽视。
发明内容
为了进一步有效提升三元正极材料的性价比，我们提供一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴化正极材料的方法，一方面降低三元材料中钴含量的比例，另一方面在合成三元正极材料中充分利用有限的锂，通过两者协同作用进而达到降本增效的正向结果。
本发明提供了一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴化正极材料的方法，至少包括以下步骤：
(1)将前驱体与锂源按金属比进行高速混合得到混合料；
(2)将混合料全部装钵后于空气氛围中，进行预烧工艺，待物料自然冷却后进行机械破碎得预烧料；
(3)将预烧料装钵后于空气氛围中，进行再次焙烧，待自然冷却后即得。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中前驱体含有金属元素镍、钴、锰；所述镍、钴、锰的来源为金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属氧化物、金属硫酸盐中的一种；优选的，所述步骤(1)中前驱体为NixCoyMnz(OH)2、NixCoyMnzCO3、 NixCoyMnzO、NixCoyMnzSO4中的一种，其中x、y、z分别为镍钴锰前驱体中镍、钴、锰元素占镍、钴、锰总摩尔量的摩尔比，0≤y≤0.1，0≤x≤1，0≤z≤1。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中锂源为有机酸锂、烷基醇锂、无机酸锂中的一种；
优选的，所述烷基醇锂选自乙醇锂、甲醇锂、异丙醇锂、丁醇锂；所述有机酸锂选自乙酸锂、甲酸锂；所述无机酸锂选自LiNO3、LiNO2、Li2CO3、Li2SO4、 Li2SO3、LiClO4、LiMnO4。进一步优选的，所述步骤(1)中锂源为无机酸锂，所述无机酸锂为Li2CO3。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(1)中金属比(摩尔比)为Li：Me (镍+钴+锰)＝(0.8-1.5):1；
作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中预烧工艺的条件为：以4-6℃/min 的升温速率升温至300℃-750℃，预烧时间为3h-24h。优选的，所述步骤(2) 中预烧工艺的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至400℃-700℃，预烧时间为4h-10h。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中再次焙烧的条件为：以4-6℃/min 的升温速率升温至750℃-1000℃，再次焙烧时间为6h-12h。
基于本发明提供的方法，通过设计预烧工艺，尤其是控制预烧工艺的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至300℃-750℃，预烧时间为3h-24h；使前驱体有足够的时间吸附氧并更容易与锂源反应，三元正极材料更易达到锂化，且有效避免了剧烈的反应温度导致的锂源损失问题，实现使用更少的锂源，而获得同等水平的电化学性能。
基于本发明提供的预烧贫锂工艺制备低钴无钴化正极材料的方法，在进行预烧工艺之后进一步通过控制升温速率至750℃-1000℃，再次焙烧时间为6h-12h，使制备得到的正极材料形貌一致，颗粒大小一致性高，且具备优异电化学性能的正极材料。
本发明另一方面提供了一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法的应用，应用于低钴无钴正极材料的制备。
有益效果：
1、为了进一步有效提升三元正极材料的性价比，我们提供一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴化正极材料的方法，一方面降低三元材料中钴含量的比例，另一方面在合成三元正极材料中充分利用有限的锂，通过两者协同作用进而达到降本增效的正向结果。
2、基于本发明提供的方法，通过设计预烧工艺，尤其是控制预烧工艺的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至300℃-750℃，预烧时间为3h-24h；使前驱体有足够的时间吸附氧并更容易与锂源反应，三元正极材料更易达到锂化，且有效避免了剧烈的反应温度导致的锂源损失问题，实现使用更少的锂源，而获得同等水平的电化学性能。
3、基于本发明提供的预烧贫锂工艺制备低钴无钴化正极材料的方法，在进行预烧工艺之后进一步通过控制升温速率至750℃-1000℃，再次焙烧时间为 6h-12h，使制备得到的正极材料形貌一致，颗粒大小一致性高，且具备优异电化学性能的正极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1(a)和对比例1(b)制备的低钴正极材料扫描电镜照片，图1显示实施例1(a)和对比例1(b)制备的低钴正极材料形貌基本一致，一次颗粒大小相当。
图2为实施例1和对比例1制备的低钴正极材料的首次充放电曲线对比图。
图3为实施例1和对比例1制备的低钴正极材料的循环性能(常温25℃) 对比图。
图4为本发明实施例2(a)和对比例2(b)制备的无钴正极材料扫描电镜 照片，图4显示实施例2(a)和对比例2(b)制备的无钴正极材料形貌基本一 致，一次颗粒大小相当。
图5为实施例2和对比例2制备的无钴正极材料的首次充放电曲线对比图。
图6为实施例2和对比例2制备的无钴正极材料的循环性能(常温25℃) 对比图。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1提供了一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将前驱体与锂源按金属比进行高速混合得到混合料；
(2)将混合料全部装钵后于空气氛围中，进行预烧工艺，待物料自然冷却后进行机械破碎得预烧料；
(3)将预烧料装钵后于空气氛围中，进行再次焙烧，待自然冷却后即得低钴三元正极材料。
所述步骤(1)中前驱体含有金属元素镍、钴、锰，具体为Ni0.55Co0.05Mn0.4(OH)2，型号为NCM550540。
所述步骤(1)中锂源为无机酸锂，所述无机酸锂为Li2CO3。
所述步骤(1)中金属比为Li：Me(镍+钴+锰)＝0.93:1；
所述步骤(2)中预烧工艺的条件为：以5℃/min的升温速率升温至620℃，预烧时间为6h。
所述步骤(3)中再次焙烧的条件为：以5℃/min的升温速率升温至930℃，再次焙烧时间为8h。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，包括以下步骤：
(1)将前驱体与锂源按金属比进行高速混合得到混合料；
(2)将混合料全部装钵后于空气氛围中，进行预烧工艺，待物料自然冷却后进行机械破碎得预烧料；
(3)将预烧料装钵后于空气氛围中，进行再次焙烧，待自然冷却后即得无钴三元正极材料。
所述步骤(1)中前驱体含有金属元素镍、锰，具体为Ni0.6Mn0.4(OH)2，型号为NM6040。
所述步骤(1)中锂源为无机酸锂，所述无机酸锂为Li2CO3。
所述步骤(1)中金属比为Li：Me(镍+锰)＝0.96:1；
所述步骤(2)中预烧工艺的条件为：以5℃/min的升温速率升温至430℃，预烧时间为6h。
所述步骤(3)中再次焙烧的条件为：以5℃/min的升温速率升温至900℃，再次焙烧时间为8h。
对比例1
本发明的对比例1采用传统工艺制备低钴正极材料，具体包括以下步骤：
将低钴前驱体NCM550540和碳酸锂按金属比Li/Me：1.035进行高速混合，全部装钵后于空气氛围中，以升温速率5℃/min进行升温至930℃后保持恒温8h，待自然冷却后获得低钴三元正极材料。
对比例2
本发明的对比例2采用传统工艺制备无钴正极材料，具体包括以下步骤：
将无钴前驱体NM6040和碳酸锂按按金属比Li/Me：1.065进行高速混合，全部装钵后于空气氛围中，以升温速率5℃/min进行升温至900℃后保持恒温10h，待自然冷却后获得无钴三元正极材料。
性能测试方法
1、将实施例和对比例制备得到的低钴三元正极材料、无钴三元正极材料进行扫描电镜表征，结果参见图1、图4。
2、将实施例1和对比例1制备得到的低钴三元正极材料，组装成扣式CR2032 半电池，以0.2C的电流密度在4.3V-3.0V电压的条件下进行测试，测试结果见图 2，可以看出，对比例1容量发挥至167.2mAh/g，实施案例1为167.6mAh/g，克容量基本相当。
3、将实施例1和对比例1制备得到的低钴三元正极材料组装成扣式CR2032 半电池，以1.0C的电流密度在4.30V电压下进行常温25℃循环性能测试，结果参见图3，可以看出，对比例1循环50周后克容量达到138.8mAh/g，容量保持率90.3％；实施例1循环50周后克容量达到143.8mAh/g，容量保持率93.9％；实施例1较对比例1循环稳定性提升。
4、将实施例2和对比例2制备得到的低钴三元正极材料，组装成扣式CR2032 半电池，以0.2C的电流密度在4.3V-3.0V电压的条件下进行测试，测试结果见图 5，可以看出，对比例2容量发挥至163.6mAh/g，实施案例2为163.1mAh/g，克容量基本相当。
5、将实施例2和对比例2制备得到的低钴三元正极材料组装成扣式CR2032 半电池，以1.0C的电流密度在4.30V电压下进行常温25℃循环性能测试，结果参见图6，可以看出，对比例2循环50周后克容量达到140.8mAh/g，容量保持率98.1％；实施例2循环50周后克容量达到140.4mAh/g，容量保持率98.1％；实施例2较对比例2循环稳定性基本相当。
Claims (10)
1.一种预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将前驱体与锂源按金属比进行高速混合得到混合料；
(2)将混合料全部装钵后于空气氛围中，进行预烧工艺，待物料自然冷却后进行机械破碎得预烧料；
(3)将预烧料装钵后于空气氛围中，进行再次焙烧，待自然冷却后即得。
2.根据权利要求1所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中前驱体含有金属元素镍、钴、锰；所述镍、钴、锰的来源为金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属氧化物、金属硫酸盐中的一种。
3.根据权利要求2所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中前驱体为NixCoyMnz(OH)2、NixCoyMnzCO3、NixCoyMnzO、NixCoyMnzSO4中的一种，其中x、y、z分别为镍钴锰前驱体中镍、钴、锰元素占镍、钴、锰总摩尔量的摩尔比，0≤y≤0.1，0≤x≤1，0≤z≤1。
4.根据权利要求1所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中锂源为有机酸锂、烷基醇锂、无机酸锂中的一种。
5.根据权利要求4所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述烷基醇锂选自乙醇锂、甲醇锂、异丙醇锂、丁醇锂；所述有机酸锂选自乙酸锂、甲酸锂；所述无机酸锂选自LiNO3、LiNO2、Li2CO3、Li2SO4、Li2SO3、LiClO4、LiMnO4。
6.根据权利要求1所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中金属比为Li：Me＝(0.8-1.5):1。
7.根据权利要求6所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中预烧工艺的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至300℃-750℃，预烧时间为3h-24h。
8.根据权利要求7所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中预烧工艺的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至400℃-700℃，预烧时间为4h-10h。
9.根据权利要求8所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中再次焙烧的条件为：以4-6℃/min的升温速率升温至750℃-1000℃，再次焙烧时间为6h-12h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的预烧贫锂工艺制备低钴无钴正极材料的方法的应用，应用于低钴无钴正极材料的制备。
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