CN115974004A - 一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法。所诉制备方法包括萃取、反萃、酸洗、冷却氧化、固液分离、干燥、催化分解和补碱补水回用。本发明的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，工艺流程短，硼的整体收率和一次收率高，酸、碱、水耗量少，经济性好。
Description
技术领域
本发明涉及含硼料液中硼的萃取及反萃技术，尤其涉及一种反萃液制过硼酸钠的方法。
背景技术
过硼酸钠主要以四水合过硼酸钠（NaBO3·4H2O）和单水合过硼酸钠(NaBO3·H2O)的结晶水合物形式存在，常用作氧化剂、消毒剂、杀菌剂、媒染剂、脱臭剂、电镀溶液添加剂等，其市场应用范围广且用量大。
在现有技术中，含硼料液中的硼与异辛醇等醇类萃取剂发生酯化反应，生成硼酸酯进入到有机相中，得到富硼有机相。富硼有机相用过量碱液反萃，得到的反萃后水相为偏硼酸钠水溶液，再向反萃后水相中加入酸调节溶液pH值至9~10，将偏硼酸钠转化成溶解度较低的硼酸钠以晶体的形式析出，可用得到的硼酸钠固体制硼酸。过硼酸钠的制备主要以十水合硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）或硼酸（H3BO3）为原料，将十水合硼酸钠或硼酸加热溶解到氢氧化钠溶液中，生成偏硼酸钠水溶液，再冷却降温后加入过氧化氢生成四水合过硼酸钠结晶析出。此方法中酸、碱的消耗量非常大，会产生大量的析硼滤液，导致硼的一次收率非常低，工艺流程长，经济性较差，不利于大规模工业生产。
因此，开发一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法极具现实意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法。该方法通过向反萃后水相中加入过氧化氢，直接生成四水合过硼酸钠结晶。析晶后，滤液经催化分解、补碱、补水后继续进行反萃。此工艺流程短，硼的一次收率高，酸、碱、水耗量少。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，包括如下步骤：
步骤A: 常温下，萃取有机相与含硼料液经过多级逆流萃取后，得到富硼有机相。
步骤B: 常温下，向上述所得富硼有机相中，加入一定浓度的氢氧化钠溶液进行单级反萃。反萃后经过静置分液后，得到反萃后有机相和反萃后水相。
步骤C: 常温下，向步骤B反萃后有机相中，加入pH为1~3的酸溶液进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼。
步骤D: 取上述步骤B中的反萃后水相溶液，冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，在一定温度下反应0.5~2h，得到析晶后浆料，然后将得到的浆料进行控温过滤，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到滤液。
步骤E: 将上述步骤D中得到的湿料四水合过硼酸钠用无水乙醇或乙醚等进行淋洗，经常温真空干燥后，得到主含量达99%以上的四水合过硼酸钠。将得到的四水合过硼酸钠进一步真空干燥得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。
步骤F: 将上述步骤D中得到的滤液，经催化分解后得到偏硼酸钠溶液，再向得到的偏硼酸钠溶液中补碱补水后用于循环反萃富硼有机相。
进一步的，所诉步骤A中采用多级逆流萃取，逆流萃取级数≥3级，采用的萃取有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取有机相中萃取剂的体积比浓度为50%~100%，萃取剂采用异辛醇，稀释剂采用磺化煤油或航空煤油，萃取剂与含硼料液的体积比为1~2:1，含硼料液中B的含量≥2g/L。
进一步的，所诉步骤B中，氢氧化钠的浓度3.2~4.5M，氢氧化钠与富硼有机相中硼的摩尔之比为1~1.2，体积比为1:5~30，反萃完成后，水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在。
进一步的，所诉步骤C中，酸洗液是pH值1~3的盐酸、硝酸或硫酸溶液，有机相与水相体积比为2:1~4。
进一步的，所诉步骤D中，先将反萃后水相溶液冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，过氧化氢的摩尔含量为反萃后水相中硼摩尔含量的1~1.2倍，生成过硼酸钠的反应为放热反应，控制反应温度不超过10℃能加快反应速率，析晶料液过滤时的温度控制在3~10℃，是防止过滤过程中因温度升高导致过硼酸钠分解。
进一步的，所述步骤E中湿料四水合过硼酸钠先用同质量的无水乙醇或乙醚进行淋洗，带走湿料四水合过硼酸钠中的一部分自由水，再进行常温真空干燥，干燥时间≥8h，将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以70~90℃干燥6~12h可得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。
进一步的，所诉步骤F中用二氧化锰作为催化剂将滤液中的过硼酸钠和未反应完的过氧化氢催化分解得到偏硼酸钠溶液，再补加碱和水，且补碱补水后水相中的碱与富硼有机相中的硼摩尔比为1~1.2:1，水相与富硼有机相的体积比为5~30：1。
与现有技术相比，本发明的优势如下：
本发明的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，用异辛醇作为萃取剂，采用多级逆流萃取将含硼料液中的硼萃取到有机相中。用稍过量的氢氧化钠溶液作为反萃剂，通过单级反萃将富硼有机相中的硼反萃到水相中。稍过量的碱液可确保反萃后水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在。反萃后水相先冷却至3~10℃再加双氧水氧化，避免双氧水分解。氧化时反应温度控制在10℃以内，过硼酸钠低温下溶解度较小，反应生成的过硼酸钠以固体形式析出。析过硼酸钠浆料经固液分离后，得到湿料四水合过硼酸钠和滤液。滤液经催化分解、补碱补水后，作为反萃水相，用于循环反萃富硼有机相。湿料四水合过硼酸钠经干燥后得到四水合过硼酸钠或一水合过硼酸钠。
本发明的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，首先，萃取剂选用异辛醇，溶损小，单级萃取率高，多级逆流萃取时级数少；其次，反萃剂选用稍过量氢氧化钠溶液，使反萃后水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在，由于反萃液显强碱性，一级反萃能将有机相中的硼完全反萃到水相中，水相中的硼以溶液形式存在且硼浓度较高。后续制过硼酸钠工艺中硼的一次收率高，纯度高；再次，反萃后水相先冷却至3~10℃，控制反应温度在10℃以内，是因为生成过硼酸钠的反应为放热反应，低温能加快反应速率，同时能避免双氧水和生成的过硼酸钠因温度高而分解；然后，用二氧化锰作为催化剂将析过硼酸钠滤液中溶解的过硼酸钠和未反应完全的双氧水催化分解成偏硼酸钠、水和氧气，便于反萃时回用，用酒精或乙醚淋洗湿料过硼酸钠能带走大量自由水，加快干燥速率；最后，整个工艺流程短，物料消耗少，硼的整体收率和一次收率高，经济性好。
附图说明
图1为一种含硼料液反萃制过硼酸钠的工艺流程图；
实施方式
下面将结合本发明实例中的附图，对本发明实例中的技术方案进行清楚，完整的描述，所描述的实例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，包括如下步骤：
一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，包括如下步骤：
步骤A: 常温下，萃取有机相与含硼料液经过多级逆流萃取后，得到富硼有机相。
步骤B: 常温下，向上述所得富硼有机相中，加入一定浓度的氢氧化钠溶液进行单级反萃。反萃后经过静置分液后，得到反萃后有机相和反萃后水相。
步骤C: 常温下，向步骤B反萃后有机相中，加入pH为1~3的酸溶液进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼。
步骤D: 取上述步骤B中的反萃后水相溶液，冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，在一定温度下反应0.5~2h，得到析晶后浆料，然后将得到的浆料进行控温过滤，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到滤液。
步骤E: 将上述步骤D中得到的湿料四水合过硼酸钠用无水乙醇或乙醚等进行淋洗，经常温真空干燥后，得到主含量达99%以上的四水合过硼酸钠。将得到的四水合过硼酸钠进一步真空干燥得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。
步骤F: 将上述步骤D中得到的滤液，经催化分解后得到偏硼酸钠溶液，再向得到的偏硼酸钠溶液中补碱补水后用于循环反萃富硼有机相。
进一步的，所诉步骤A中采用多级逆流萃取，逆流萃取级数≥3级，采用的萃取有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取有机相中萃取剂的体积比浓度为50%~100%，萃取剂采用异辛醇，稀释剂采用磺化煤油或航空煤油，萃取剂与含硼料液的体积比为1~2:1，含硼料液中B的含量≥2g/L。
进一步的，所诉步骤B中，氢氧化钠的浓度3.2~4.5M，氢氧化钠与富硼有机相中硼的摩尔之比为1~1.2，体积比为1:5~30，反萃完成后，水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在。
进一步的，所诉步骤C中，酸洗液是pH值1~3的盐酸、硝酸或硫酸溶液，有机相与水相体积比为2:1~4。
进一步的，所诉步骤D中，先将反萃后水相溶液冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，过氧化氢的摩尔含量为反萃后水相中硼摩尔含量的1~1.2倍，生成过硼酸钠的反应为放热反应，控制反应温度不超过10℃能加快反应速率，析晶料液过滤时的温度控制在3~10℃，是防止过滤过程中因温度升高导致过硼酸钠分解。
进一步的，所述步骤E中湿料四水合过硼酸钠先用同质量的无水乙醇或乙醚进行淋洗，带走湿料四水合过硼酸钠中的一部分自由水，再进行常温真空干燥，干燥时间≥8h，将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以70~90℃干燥6~12h可得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。
进一步的，所诉步骤F中用二氧化锰作为催化剂将滤液中的过硼酸钠和未反应完的过氧化氢催化分解得到偏硼酸钠溶液，再补加碱和水，且补碱补水后水相中的碱与富硼有机相中的硼摩尔比为1~1.2:1，水相与富硼有机相的体积比为5~30：1。
与现有技术相比，本发明的优势有整个工艺流程短，物料消耗少，硼的整体收率和一次收率高，经济性好。
实施例
步骤A: 常温下，取硼浓度为2g/L的含硼料液2L，取全为异辛醇的萃取有机相2L，萃取时O/A=1:1，经5级逆流萃取后，得到富硼有机相。
步骤B: 常温下，取上述富硼有机相2L，加入4.5M的氢氧化钠溶液100mL进行单级反萃。分液得到反萃后有机相和反萃后水相。
步骤C: 常温下，向反萃后有机相中加入pH为3的盐酸溶液2L进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼。
步骤D: 取上述步骤B所得反萃后水相100mL，冷却至10℃，再向溶液中滴加主含量为27.5%的过氧化氢溶液45g，反应温度为10℃，反应2h，生成的四水合过硼酸钠结晶析出，将得到的浆料进行过滤且温度控制在10℃，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到析过硼酸钠滤液。
步骤E: 取上述步骤D所得湿料四水合过硼酸钠用相同质量的无水乙醇进行淋洗，将淋洗料置于真空干燥箱中常温干燥20h，得到主含量高于99%的四水合过硼酸钠，且硼的一次收率为87%。
步骤F: 向上述步骤D所得滤液中加入二氧化锰，催化分解20h，滤液中的过硼酸钠被分解成偏硼酸钠和氧气。
步骤G: 向上述步骤F所得溶液中加入适量碱和水，用于下一次反萃。
实施例
步骤A: 常温下，取硼浓度为3.5g/L的含硼料液1L，取萃取有机相为异辛醇与磺化煤油体积比为1:1的混合醇1L，萃取时O/A=1:1，经3级逆流萃取后，得到富硼有机相。
步骤B: 常温下，取上述富硼有机相1L，加入经催化分解、补碱补水后的析四水合过硼酸钠滤液100mL进行单级反萃。分液得到反萃后有机相和反萃后水相。
步骤C: 常温下，向反萃后有机相中加入pH为1的盐酸溶液2L进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼。
步骤D: 取上述步骤B中所得反萃后水相100mL，冷却至3℃，再向溶液中滴加主含量为27.5%的过氧化氢溶液45g，反应0.5h，生成的四水合过硼酸钠结晶析出，将得到的浆料进行过滤且温度控制在3℃，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到析过硼酸钠滤液。
步骤E: 取上述步骤D中四水合过硼酸钠湿料用相同质量的无水乙醚进行淋洗，将淋洗料置于真空干燥箱中常温干燥20h，得到主含量高于99%的四水合过硼酸钠，且硼的一次收率为92%。将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以80℃干燥10h，得到一水合过硼酸钠。
步骤F: 向上述步骤D中所得析过硼酸钠滤液中加入二氧化锰，催化分解20h，滤液中的过硼酸钠被分解成偏硼酸钠和氧气。
步骤G: 向上述步骤F中所得溶液中加入适量碱和水，用于下一次反萃。
实施例
步骤A: 常温下，取硼浓度为3.3g/L的含硼料液1L，取萃取有机相为异辛醇与航空煤油体积比为1:1的混合醇1L，萃取时O/A=1:1，经4级逆流萃取后，得到富硼有机相。
步骤B: 常温下，取上述富硼有机相1L，加入经催化分解、补碱补水后的析四水合过硼酸钠滤液100mL进行单级反萃。分液得到反萃后有机相和反萃后水相。
步骤C: 常温下，向反萃后有机相中加入pH为2的盐酸溶液2L进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼。
步骤D: 取步骤B所得反萃后水相100mL，冷却至6℃，再向溶液中滴加主含量为27.5%的过氧化氢溶液40g，反应1h，生成的四水合过硼酸钠结晶析出，将得到的浆料进行过滤且温度控制在6℃，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到析过硼酸钠滤液。
步骤E: 取上述步骤D中所得湿料四水合过硼酸钠用相同质量的无水乙醇进行淋洗，将淋洗料置于真空干燥箱中常温干燥20h，得到主含量高于99%的四水合过硼酸钠，且硼的一次收率为95%。将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以80℃干燥10h，得到一水合过硼酸钠。
步骤F: 向上述步骤D中所得滤液中加入二氧化锰，催化分解20h，滤液中的过硼酸钠被分解成偏硼酸钠和氧气。
步骤G: 向上述步骤F中所得溶液中加入适量碱和水，用于下一次反萃。
Claims (7)
1.一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A: 常温下，萃取有机相与含硼料液经过多级逆流萃取后，得到富硼有机相；
步骤B: 常温下，向上述所得富硼有机相中，加入一定浓度的氢氧化钠溶液进行单级反萃。反萃后经过静置分液后，得到反萃后有机相和反萃后水相；
步骤C: 常温下，向步骤B反萃后有机相中，加入pH为1~3的酸溶液进行酸洗，酸洗后有机相用于循环萃取含硼料液中的硼；
步骤D: 取上述步骤B中的反萃后水相溶液，冷却至3~10℃，再加入过氧化氢溶液，在一定温度下反应0.5~2h，得到析晶后浆料，然后将得到的浆料进行控温过滤，得到湿料四水合过硼酸钠，同时得到滤液；
步骤E: 将上述步骤D中得到的湿料四水合过硼酸钠用无水乙醇或乙醚等进行淋洗，经常温真空干燥后，得到主含量达99%以上的四水合过硼酸钠。将得到的四水合过硼酸钠进一步真空干燥得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠；
步骤F: 将上述步骤D中得到的滤液，经催化分解后得到偏硼酸钠溶液，再向得到的偏硼酸钠溶液中补碱补水后用于循环反萃富硼有机相。
2.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤A中采用多级逆流萃取，逆流萃取级数≥3级，采用的萃取有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取有机相中萃取剂的体积比浓度为50%~100%，萃取剂采用异辛醇，稀释剂采用磺化煤油或航空煤油，萃取剂与含硼料液的体积比为1~2:1，含硼料液中B的含量≥2g/L。
3.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤B中，氢氧化钠的浓度3.2~4.5M，氢氧化钠与富硼有机相中硼的摩尔之比为1~1.2，体积比为1:5~30，反萃完成后，水相中的硼以偏硼酸钠溶液形式存在。
4.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤C中，酸洗液是pH值1~3的盐酸、硝酸或硫酸溶液，有机相与水相体积比为2:1~4。
5.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤D中，先将反萃后水相溶液冷却至3~8℃，再加入过氧化氢溶液，过氧化氢的摩尔含量为反萃后水相中硼摩尔含量的1~1.2倍，生成过硼酸钠的反应为放热反应，控制反应温度不超过10℃能加快反应速率，析晶料液过滤时的温度控制在3~10℃，是防止过滤过程中因温度升高导致过硼酸钠分解。
6.根据权利要求1所诉的一种含硼料反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所述步骤E中湿料四水合过硼酸钠先用同质量的无水乙醇或乙醚进行淋洗，带走湿料四水合过硼酸钠中的一部分自由水，再进行常温真空干燥，干燥时间≥8h，将得到的四水合过硼酸钠置于真空干燥箱中以70~90℃干燥6~12h可得到主含量达97%以上的一水合过硼酸钠。
7.根据权利要求1所诉的一种含硼料液反萃制过硼酸钠的方法，其特征在于：所诉步骤F中用二氧化锰作为催化剂将滤液中的过硼酸钠和未反应完的过氧化氢催化分解得到偏硼酸钠溶液，再补加碱和水，且补碱补水后水相中的碱与富硼有机相中的硼摩尔比为1~1.2:1，水相与富硼有机相的体积比为5~30：1。
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