CN115959634A - 碳包覆NiSe2复合纳米材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳包覆NiSe2复合纳米材料及其制备方法与应用。所述制备方法包括：采用化学气相输运法，在真空环境下，使硒源和作为碳源和镍源的乙酰丙酮镍混合，并进行反应，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料。本发明提供的碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法选取的原料为硒粉、乙酰丙酮镍，相对于传统制氢催化剂成本大大降低，硒源为硒粉，低毒，安全性高；并且，本发明的制备工艺由化学气相输运法一步制备而得，工艺简单，易于制备，所获碳包覆NiSe2复合纳米材料经过生长因素优化，结构均匀，环境稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳包覆NiSe2材料，具体涉及一种碳包覆NiSe2复合纳米材料及其制备方法与应用，属于纳米碳材料制备技术领域。
背景技术
NiSe2是一种电阻率较低的泡利顺磁性金属，其金属丰度使其在能量转换方面具有很大的吸引力。镍基硫属化合物具有丰富的价态和独特的电子结构，从而有多种不同的相结构，同时硒化物具有高电导率特性，这使得NiSe2在电池和电催化剂等能量存储和转换领域具有潜在应用。据报道，NiSe2是一种高效的电催化剂，可用于染料敏化太阳能电池的无铂对电极和储能材料。人们也对其作为HER催化剂的潜在用途进行了研究，发现NiSe2催化剂在酸性电解质中的HER中表现良好，表现出极强的稳定性。
制备硒化物的硒源除硒粉不易溶于水和乙醇，其他还有可溶性的亚硒酸钠、二氧化硒、硒脲等。但除硒粉外的其他硒源都具备较高的毒性，使用起来十分危险。而硒粉在固态状态下较为安全，硒蒸汽有一定毒性。而不溶性的硒粉在使用过程中通常需要伴以大量还原剂，如水合肼、乙醇胺、硼氢化钠、油胺等，或是使用氢氧化钠的热溶液将硒粉进行歧化处理，相对而言不使用还原剂更为绿色环保。亚硒酸钠和二氧化硒也需要使用还原剂，但更多的是在电沉积的方法中使用，在酸性或者碱性条件下，通过恒电压或恒电流的方法沉积在导电基体上。硒粉通常通过电解阳极泥获得，是处于硒类化工制品的上游，工业首先制备出单质硒，然后转化为其他可用硒源。采用硒粉合成过渡金属硒化物的方案相对来说更加安全，也可以降低生产成本。目前，制备硒化物的方法很多，最常用的就是水热法。这种方法通常都需要加入一定的还原剂，先将硒粉与还原剂进行预反应，或将水溶性的硒源与还原剂混合均匀，而后放入反应釜中在一定温度下进行反应。这种方法的优点是利于晶体的生长、团聚少、能耗低等，但是反应周期长，高温高压下依赖仪器设备。其次就是烧结法，由于硒化物在空气中容易被氧化，就必须通过管式炉在惰性环境下或还原性氛围进行煅烧处理。煅烧法可以进行大批量的生产，但通常成本较高，颗粒容易团聚，操作相对繁琐。除此以外，还有电沉积、油浴和微波等方法，这些方法仍有待于发展完善。
目前，NiSe2的制备方法主要有气相法、液相法和固相法(如CN110823971A)。虽然这些方法能很好的控制材料的成分和形貌，易于操作，但也许多缺点，比如气相法在高温下进行，且反应体系中存在氧气，很可能会生成包括氧化物在内的许多中间产物；液相法和固相法生成的产品纯度低，颗粒不均匀。同时NiSe2本身也不稳定。因此，开发简单低毒的工艺制备性能优异的NiSe2@C光催化剂具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳包覆NiSe2复合纳米材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
本发明的另一个目的在于提供所述碳包覆NiSe2复合纳米材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法，其包括：
采用化学气相输运法，在真空环境下，使硒源和作为碳源和镍源的乙酰丙酮镍混合，并进行反应，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料。
本发明实施例还提供了由前述制备方法制得的碳包覆NiSe2复合纳米材料，其包括NiSe2，以及包覆于NiSe2表面的碳层。
本发明实施例还提供了所述碳包覆NiSe2复合纳米材料于制备光催化剂中的应用。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法选取的原料为硒粉、乙酰丙酮镍，相对于传统制氢催化剂成本大大降低，硒源为硒粉，低毒，安全性高；并且，本发明的制备工艺由化学气相输运法一步制备而得，工艺简单，易于制备，所获碳包覆NiSe2复合纳米材料经过生长因素优化，结构均匀，环境稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施例中一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备流程示意图。
图2a和图2b是本发明一典型实施例中一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的SEM图片和EDS图。
图3是本发明一典型实施例中一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的XRD图谱。
图4是对比例1所获产物Ni3Se2材料的微观形貌图。
图5是对比例4所获产物NiSe2材料的微观形貌图。
图6是本发明一典型实施例中一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的催化性能图。
具体实施方式
针对现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是采用一步化学气相输运法合成了碳包覆NiSe2复合纳米材料(下文亦可称为“NiSe2@C材料”)。
如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法包括：采用化学气相输运法，在真空环境下，使硒源和作为碳源和镍源的乙酰丙酮镍混合，并进行反应，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料(“NiSe2@C材料”)。
作为优选方案之一，所述硒源包括硒粉，该硒源为硒粉，低毒，安全性高。
作为优选方案之一，所述乙酰丙酮镍与硒源的质量比为1:2。
作为优选方案之一，所述反应的温度为420～450℃，时间为24～48h。
作为优选方案之一，所述真空环境的真空度低于5×10-3Pa。
作为更优选的实施方案之一，请参阅图1所示，所述碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法具体包括：
将硒粉(Se粉)和乙酰丙酮镍(Ni(acac)2)于反应腔室中混合，并充分研磨，经真空处理后进行真空密封，使反应腔室内的真空度低于5×10-3Pa，之后于420～450℃反应24～48h，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述制备方法制得的碳包覆NiSe2复合纳米材料，其包括NiSe2，以及包覆于NiSe2表面的碳层。
进一步地，所述碳包覆NiSe2复合纳米材料中NiSe2的含量为62～64wt％，碳的含量为36～38wt％。
进一步地，所述碳层的厚度为10～20nm。
本发明所获碳包覆NiSe2复合纳米材料经过生长因素优化，结构均匀，环境稳定性好。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的碳包覆NiSe2复合纳米材料于制备光催化剂中的应用。
藉由上述技术方案，本发明选取了毒性较低的硒粉作为硒源，乙酰丙酮镍作为镍源以及包覆的碳源，对NiSe2的生长条件(原料比例、温度、时间等因素)摸索优化后，成功制备出碳包覆NiSe2复合纳米材料，该制备工艺由化学气相输运法一步制备而得，工艺简单，易于制备。
为了使得本发明的目的、技术方案及应用更加清晰明了，下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。以下实施例中采用的实施条件可以根据实际需要而做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
如图1所示，本实施例中碳包覆NiSe2复合纳米材料(“NiSe2@C材料”)的制备过程以硒粉为硒源，Ni(acac)2(乙酰丙酮镍)为碳源和镍源，采用一步化学气相输运法合成了碳包覆NiSe2粉末，具体步骤如下：
首先，将100mg硒粉和50mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于450℃的熔炉中保温24小时后自然降温，通过化学气相输运法一步法合成NiSe2@C材料。
本实施例所获碳包覆NiSe2复合纳米材料的SEM图片和EDS图分别如图2a和图2b所示，XRD图谱如图3所示，催化性能如图6所示。
本案发明人经过摸索优化，最佳的生长条件为乙酰丙酮镍与硒粉的比例为1:2，真空度低于5×10-3Pa，在450℃的环境下保温24小时。
实施例2
首先，将100mg硒粉和50mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于420℃的熔炉中保温48小时后自然降温，通过化学气相输运法一步法合成NiSe2@C材料。
实施例3
首先，将100mg硒粉和50mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于430℃的熔炉中保温36小时后自然降温，通过化学气相输运法一步法合成NiSe2@C材料。
经测试，实施例2和3所获碳包覆NiSe2复合纳米材料的结构形貌和催化性能与实施例1的产物基本一致。
对比例1
将100mg硒粉和100mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于450℃的熔炉中保温24小时后自然降温，最终合成Ni3Se2，未形成碳包覆结构，产物形貌如图4所示，从图4的SEM图可以看出，未形成碳包覆结构的原因可能是Ni(acac)2与Se粉充分反应后，碳含量不够。
对比例2
将100mg硒粉和75mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于400℃的熔炉中保温24小时后自然降温，最终合成NiSe，原因在于：由于Ni(acac)2和Se比例不同，会发生不同程度的反应，从而导致产物不同。
对比例3
将100mg硒粉和50mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于400℃的熔炉中保温24小时后自然降温，最终合成Ni0.85Se。
对比例4
将100mg硒粉和50mg Ni(acac)2混合，在玛瑙砂浆中充分研磨，然后转移到石英管中。之后，石英管经过反复的高真空处理后进行真空密封，真空度低于5×10-3Pa。石英管置于500℃的熔炉中保温24小时后自然降温，生成NiSe2，但因为反应温度过高，产物形貌呈针状和块状混合形态，如图5所示。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，以上所述实例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳包覆NiSe2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
采用化学气相输运法，在真空环境下，使硒源和作为碳源和镍源的乙酰丙酮镍混合，并进行反应，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硒源包括硒粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乙酰丙酮镍与硒源的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为420～450℃，时间为24～48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空环境的真空度低于5×10- 3Pa。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括：
将硒粉和乙酰丙酮镍于反应腔室中混合，并充分研磨，经真空处理后进行真空密封，使反应腔室内的真空度低于5×10-3Pa，之后于420～450℃反应24～48h，获得碳包覆NiSe2复合纳米材料。
7.由权利要求1-6中任一项所述制备方法制得的碳包覆NiSe2复合纳米材料，其包括NiSe2，以及包覆于NiSe2表面的碳层。
8.根据权利要求7所述的碳包覆NiSe2复合纳米材料，其特征在于：所述碳包覆NiSe2复合纳米材料中NiSe2的含量为62～64wt％，碳的含量为36～38wt％。
9.根据权利要求7所述的碳包覆NiSe2复合纳米材料，其特征在于：所述碳层的厚度为10～20nm。
10.权利要求7-9中任一项所述的碳包覆NiSe2复合纳米材料于制备光催化剂中的应用。
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