CN115945169A - 一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂及其制备方法和再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Pd/Na‑SSZ‑13被动NOx吸附剂及其制备方法和再生方法，涉及吸附剂材料技术领域。本发明提供的Pd/Na‑SSZ‑13被动NOx吸附剂，包括SSZ‑13分子筛以及负载在所述SSZ‑13分子筛上的Pd离子和Na离子。本发明针对现有的Pd/SSZ‑13被动氮氧化物吸附剂在遭受磷中毒后吸附性能下降、使用寿命缩短的问题，通过将Na离子引入Pd/SSZ‑13中，完全可以抵御中低水平的磷中毒程度，实现Pd/SSZ‑13的性能优化。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂材料技术领域，具体涉及一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂及其制备方法和再生方法。
背景技术
近年来，为了控制柴油车在冷启动阶段NOx的排放，被动NOx吸附剂受到了越来越多研究者的关注。其中，Pd/SSZ-13吸附剂因具有优异的吸附活性和水热稳定性而成为目前研究最为广泛的被动NOx吸附剂材料。
然而，同大多数后处理催化剂一样，被动NOx吸附剂会在高温高湿度的环境下遭受由柴油添加剂和润滑油等产生的磷的破坏。磷在高温高湿度的环境下会显著诱导分子筛骨架发生脱铝，而后与磷物种结合形成大量的AlPO4。吸附剂活性位点因缺少Al位点而团聚形成PdO，这在很大程度上缩短了被动NOx吸附剂的使用寿命。因此对磷中毒的吸附剂进行再生成为提高吸附剂的使用寿命中非常必要的一环。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂及其制备方法和再生方法，本发明提供的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂可以抵御中低水平的磷中毒程度，对磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行水热再生后，再生效率达到90％以上，能够显著提高吸附剂的使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂，包括SSZ-13分子筛以及负载在所述SSZ-13分子筛上的Pd离子和Na离子。
优选地，所述Pd离子的质量含量为1～3％；所述Na离子的质量含量为1～5％。
本发明提供了上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
本发明提供了上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛进行铵交换，得到铵型SSZ-13分子筛；
将所述铵型SSZ-13分子筛置于钠盐溶液中，进行离子交换，得到Na-SSZ-13；
将所述Na-SSZ-13置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
优选地，所述晶化的温度为150～180℃；所述晶化的时间为72～120h。
优选地，所述Na型SSZ-13分子筛的硅铝比为5～25：1。
优选地，所述铵交换的步骤包括：将所述Na型SSZ-13分子筛置于铵盐溶液中，进行铵交换。
本发明提供了上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
将磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行水热再生，得到再生后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
优选地，所述水热再生的温度为600～750℃；保温时间为10～16h。
优选地，所述水热再生过程中，通入水蒸气的体积含量为5～20％。
本发明提供了一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂，包括SSZ-13分子筛以及负载在所述SSZ-13分子筛上的Pd离子和Na离子。本发明针对现有的Pd/SSZ-13被动氮氧化物吸附剂在遭受磷中毒后吸附性能下降、使用寿命缩短的问题，通过将Na离子引入Pd/SSZ-13中，完全可以抵御中低水平(磷含量为0.2～0.8mmol/g)的磷中毒程度。在本发明中，Na离子极大提升了磷中毒的Pd/SSZ-13在水热再生过程中的水热稳定性，进而为钯离子提供丰富的离子交换位点。水热再生后，部分PdO被再次分散，所形成的钯离子与相邻的两个铝位点结合，形成新的活性位点，从而使Pd/SSZ-13的活性得到极大恢复，实现Pd/SSZ-13的性能优化。
本发明还提供了所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的再生方法，本发明所提出的磷中毒再生方法避免了酸洗、碱洗、水洗等复杂的再生步骤，利用高温水热条件将团聚的毒物进行再分散，以达到再生目的，操作简便，设备与工艺简单，经济性高。与其他再生方法相比更为优越，可广泛用作磷中毒的被动NOx吸附剂再生。通过本发明的方法对磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行再生后，测试NOx吸附性能，再生效率达到90％以上，显著提高了吸附剂的使用寿命。
附图说明
图1为新制(实施例1)、磷中毒(应用例1)后和水热再生(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的X-射线衍射谱图；
图2为磷中毒(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的透射电镜图片；
图3为磷中毒(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂经过水热再生后的透射电镜图片；
图4为固体核磁Al的谱图：a为实施例1新制Pd/Na-SSZ-13；b为应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后；c为应用例1磷中毒的Pd/Na-SSZ-13水热再生后；d为对比应用例1磷中毒的Pd/NH4-SSZ-13水热再生后；
图5为应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后和水热再生后的程序升温氢气还原谱图；
图6为应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后和水热再生后的紫外可见漫反射谱图；
图7为新制(实施例1)、磷中毒后(应用例1)、水热再生后(应用例1)和对比应用例2水洗再生后的Pd/Na-SSZ-13的吸脱附容量柱状图；
图8为应用例1、应用例3、应用例4中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后，通过水热再生后的再生效率柱状图。
具体实施方式
本发明提供了一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂，包括SSZ-13分子筛以及负载在所述SSZ-13分子筛上的Pd离子和Na离子。
在本发明中，所述Pd离子的质量含量为1～3％；所述Na离子的质量含量为1～5％，更优选为2.8～3.2％。
本发明提供了一种上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
本发明将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液。在本发明中，所述偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水的质量比优选为0.50～0.55：0.42～0.48：10.2～10.8：9.40～9.50：23.45～23.55，更优选为0.53：0.44：10.55：9.45：23.51。在本发明中，所述硅溶胶的固含量优选为30％。
得到混合液后，本发明将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛。在本发明中，所述晶化的温度优选为150～180℃，更优选为160～165℃；所述晶化的时间优选为72～120h，更优选为96h。本发明通过晶化促进分子筛的形成，提高分子筛的长程有序性。
本发明优选在所述晶化后，进行抽滤洗涤，将所得产物进行煅烧。在本发明中，所述煅烧的温度优选为500～600℃，更优选为600℃；保温时间优选为4～7h，更优选为6h。在本发明中，所述煅烧的气氛优选为空气。本发明通过煅烧除去分子筛孔道中的模板剂。
在本发明中，所述Na型SSZ-13分子筛的硅铝比优选为5～25：1，更优选为10：1。在本发明中，所述硅铝比的计算方法为X射线荧光光谱仪测得的硅与铝的原子比。
得到Na型SSZ-13分子筛后，本发明将所述Na型SSZ-13分子筛置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。在本发明中，所述钯盐水溶液的浓度优选为10～15mg/mL，更优选为14mg/mL；所述Na型SSZ-13分子筛和钯盐水溶液的质量比优选为1～3：100，更优选为1:100。在本发明中，所述钯盐水溶液中的钯盐优选为硝酸钯和氯化钯中的一种。在本发明中，所述静置的温度优选为室温；所述静置的时间优选为10～24h，更优选为12h。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～120℃；所述干燥的时间优选为12～24h。在本发明中，所述煅烧的温度优选为500～600℃，更优选为500℃；保温时间优选为4～6h，更优选为5h。在本发明中，所述煅烧的气氛优选为空气。本发明通过煅烧增加贵金属钯与载体之间的相互作用力。
本发明提供了另一种上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛进行铵交换，得到铵型SSZ-13分子筛；
将所述铵型SSZ-13分子筛置于钠盐溶液中，进行离子交换，得到Na-SSZ-13；
将所述Na-SSZ-13置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
本发明将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛。在本发明中，所述Na型SSZ-13分子筛的制备方法与前文所述的制备方法一致，这里不再赘述。
得到Na型SSZ-13分子筛后，本发明将所述Na型SSZ-13分子筛进行铵交换，得到铵型SSZ-13分子筛。在本发明中，所述铵交换的步骤优选包括：将所述Na型SSZ-13分子筛置于铵盐溶液中，进行铵交换。在本发明中，所述铵盐溶液的浓度优选为0.1～1.5mol/L，更优选为1.0mol/L；所述Na型SSZ-13分子筛和铵盐溶液的用量比优选为1g：100mL。在本发明中，所述铵盐溶液中的铵盐优选为硝酸铵和氯化铵中的一种。在本发明中，所述铵交换优选在油浴中进行；所述铵交换的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述铵交换的时间优选为2～6h，更优选为3h。在本发明中，所述铵交换优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为400～500r/min。在本发明中，所述铵交换的过程优选重复2次。
本发明优选在所述铵交换后，进行洗涤干燥，得到铵型SSZ-13分子筛。
得到铵型SSZ-13分子筛后，本发明将所述铵型SSZ-13分子筛置于钠盐溶液中，进行离子交换，得到Na-SSZ-13。在本发明中，所述钠盐溶液的浓度优选为0.05～0.5mol/L，更优选为0.1mol/L；所述铵型SSZ-13分子筛和钠盐溶液的的用量比优选为1g：100mL。在本发明中，所述钠盐溶液中的钠盐优选为硝酸钠。在本发明中，所述离子交换优选在油浴中进行；所述离子交换的温度优选为70～90℃，更优选为80℃；所述铵交换的时间优选为3～12h，更优选为8h。
本发明优选在所述离子交换后，依次进行抽滤、洗涤和干燥，得到Na-SSZ-13。
得到Na-SSZ-13后，本发明将所述Na-SSZ-13置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。在本发明中，所述钯盐水溶液的浓度优选为10～15mg/mL，更优选为14mg/mL；所述Na-SSZ-13和钯盐水溶液的质量比优选为1～3：100，更优选为1:100。在本发明中，所述钯盐水溶液中的钯盐优选为硝酸钯和氯化钯中的一种。在本发明中，所述静置的温度优选为室温；所述静置的时间优选为10～24h，更优选为12h。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～120℃；所述干燥的时间优选为12～24h。在本发明中，所述煅烧的温度优选为500～600℃，更优选为500℃；保温时间优选为4～6h，更优选为5h。在本发明中，所述煅烧的气氛优选为空气。
本发明提供了上述技术方案所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
将磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行水热再生，得到再生后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
在本发明中，所述水热再生的温度优选为600～750℃，更优选为650～700℃；保温时间优选为10～16h，更优选为12h。
在本发明中，所述水热再生过程中，通入水蒸气的体积含量优选为5～20％，更优选为10～15％。
本发明提供的再生方法操作简单易实现，再生成本低，经济性高。同时此方法再生效率高，能显著提高吸附剂的使用寿命，具有工业化应用潜力。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例1和2，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.53g偏铝酸钠(NaAlO2，国药集团)、0.44g氢氧化钠(NaOH，国药集团)加入23.51g水(H2O)中，而后依次加入10.55g硅溶胶(SiO2，青岛麦克，固含量为30％)、9.45g N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAdaOH，肯特催化)，搅拌得到混合液；
将上述混合液放置于鼓风烘箱中，在165℃下晶化96h，抽滤洗涤，于马弗炉中600℃煅烧6h，得到Na型SSZ-13分子筛，所得Na型SSZ-13分子筛的硅铝比为10；称取16.66mg氯化钯溶解于1.2g H2O中，得到钯溶液；将1g所述Na型SSZ-13分子筛加入到所述钯溶液中，室温静置12h，然后在100℃进行干燥12h，于马弗炉中500℃煅烧5h，得到含残余Na离子的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
本实施例制备的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂中Pd离子的质量含量为1％；Na离子的质量含量为2.8％。
实施例2
将0.53gNaAlO2(国药集团)、0.44gNaOH(国药集团)加入23.51g H2O中，而后依次加入10.55g SiO2(青岛麦克，硅溶胶的固含量为30％)、9.45gTMAdaOH(肯特催化)，搅拌得到混合液；
将所述混合液放置于鼓风烘箱中，在165℃下晶化96h，抽滤洗涤，于马弗炉中600℃煅烧6h，得到Na型SSZ-13分子筛，所得Na型SSZ-13分子筛的硅铝比为10；
将所述Na型SSZ-13分子筛进行铵交换，交换步骤为：将1g所述Na型SSZ-13分子筛分散于100mL的1.0mol/L氯化铵溶液中，然后在80℃的油浴锅中搅拌3h，此交换过程重复2次；然后洗涤干燥，得到NH4-SSZ-13；
将1g所述NH4-SSZ-13分散于100mL的0.1mol/L硝酸钠溶液中，在80℃油浴中交换8h，经过抽滤、洗涤、干燥后得到Na-SSZ-13；
称取16.66mg氯化钯溶解于1.2g H2O中，得到钯溶液；将1g所述Na-SSZ-13加入到所述钯溶液中，室温静置12h，然后在100℃进行干燥12h，于马弗炉中500℃煅烧5h，得到含离子交换的Na离子的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
本实施例制备的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂中Pd离子的质量含量为1％；Na离子的质量含量为3.2％。
应用例1
将实施例1中含残余Na离子的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行磷中毒，吸附剂上的磷含量为0.8mmol/g，将磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂置于加热炉中，温度升至750℃，通入水蒸气体积含量为10％，保温时间为12h，进行水热再生，得到再生后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
应用例2
与应用例1基本相同，不同之处在于，将水热再生的温度由“750℃”调整为“700℃”；通入水蒸气的体积含量由“10％”调整为“15％”；保温时间由“12h”调整为“10h”。
应用例3
与应用例1基本相同，不同之处在于，将吸附剂上的磷含量由“0.8mmol/g”调整为“0.2mmol/g”。
应用例4
与应用例1基本相同，不同之处在于，将吸附剂上的磷含量由“0.8mmol/g”调整为“0.4mmol/g”。
对比例1
按照实施例2的方法制备得到NH4-SSZ-13；
称取16.66mg氯化钯溶解于1.2g H2O中，得到钯溶液；将1g所述NH4-SSZ-13加入到所述钯溶液中，室温静置12h，然后在100℃进行干燥12h，于马弗炉中500℃煅烧5h，得到不含Na离子的Pd/NH4-SSZ-13。
对比应用例1
将对比例1制备的不含Na离子的Pd/NH4-SSZ-13按照应用例1进行中毒和水热再生。
对比应用例2
将实施例1中含残余Na离子的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行磷中毒，吸附剂上的磷含量为0.8mmol/g，将1g磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂加入到100mL水中，在80℃的油浴锅中再生12h，然后洗涤干燥，得到水洗再生的Pd/Na-SSZ-13。
图1是新制(实施例1)、磷中毒(应用例1)后和水热再生(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的X-射线衍射谱图。由图1可以看出，与新制样品相比，磷中毒和水热再生后SSZ-13的结构特征峰依然保持，表明磷中毒以及水热再生不会对样品的长程有序性造成破坏。
图2是磷中毒(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的透射电镜图片，图片的标尺为10nm。表明磷中毒后的样品中钯物种中有PdO纳米颗粒形式存在于载体表面。
图3是磷中毒(应用例1)后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂经过水热再生后的透射电镜图片，图片的标尺为10nm。通过与磷中毒后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的透射电镜图片比较，水热再生后PdO颗粒减少，表明水热再生有利于钯物种的分散。
图4是固体核磁Al的谱图：a为实施例1新制Pd/Na-SSZ-13；b为应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后；c为应用例1磷中毒的Pd/Na-SSZ-13水热再生后；d为对比应用例1磷中毒的Pd/NH4-SSZ-13水热再生后。图4的d表明不含Na离子的Pd/SSZ-13经水热再生后，骨架发生严重脱铝，在60ppm处表现出强峰，形成大量的磷酸铝(～40ppm)。图4的c中骨架铝仍然占据主导地位，仅形成少量磷酸铝，表明Na离子有利于保护骨架铝，突出了Na离子在水热再生过程中不可或缺的作用。
图5是应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后和水热再生后的程序升温氢气还原谱图。图中水热再生后，在89℃处的氢气脱附峰明显减小，在100℃处的氢气消耗峰明显变大，表明水热再生有利于PdO被分散形成钯离子。
图6是应用例1中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后和水热再生后的紫外可见漫反射谱图。水热再生后，钯离子的含量增加，PdO含量减少，表明水热再生将PdO再分散形成钯离子。
图7是新制(实施例1)、磷中毒后(应用例1)、水热再生后(应用例1)和对比应用例2水洗再生后的Pd/Na-SSZ-13的吸脱附容量柱状图。图中显示Pd/Na-SSZ-13磷中毒后吸附容量仅为18.1μmol/g，相比新制样品吸附容量下降47％，水热再生后吸附容量回升至新制样品的93％，表明经水热再生吸附能力得到改善。而经水洗再生后的样品吸附容量仅为20.3μmol/g，表明水热再生是一种更为高效的再生方法。
图8为应用例1、应用例3、应用例4中Pd/Na-SSZ-13磷中毒后，通过水热再生后的再生效率柱状图。图中显示对应于磷含量分别为0.2mmol/g、0.4mmol/g、0.8mmol/g的Pd/Na-SSZ-13水热再生效率分别为97％、95％、92％，均在90％以上，表明通过水热再生能将磷中毒的吸附剂进行高效再生。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂，包括SSZ-13分子筛以及负载在所述SSZ-13分子筛上的Pd离子和Na离子。
2.根据权利要求1所述的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂，其特征在于，所述Pd离子的质量含量为1～3％；所述Na离子的质量含量为1～5％。
3.权利要求1～2任一项所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
4.权利要求1～2任一项所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将偏铝酸钠、氢氧化钠、硅溶胶、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和水混合，得到混合液；
将所述混合液进行晶化，将所得产物进行煅烧，得到Na型SSZ-13分子筛；
将所述Na型SSZ-13分子筛进行铵交换，得到铵型SSZ-13分子筛；
将所述铵型SSZ-13分子筛置于钠盐溶液中，进行离子交换，得到Na-SSZ-13；
将所述Na-SSZ-13置于钯盐水溶液中，进行静置，取出分子筛依次进行干燥和煅烧，得到Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述晶化的温度为150～180℃；所述晶化的时间为72～120h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述Na型SSZ-13分子筛的硅铝比为5～25：1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铵交换的步骤包括：将所述Na型SSZ-13分子筛置于铵盐溶液中，进行铵交换。
8.权利要求1～2任一项所述Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂或权利要求3～7任一项所述制备方法制备得到的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂的再生方法，包括以下步骤：
将磷中毒的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂进行水热再生，得到再生后的Pd/Na-SSZ-13被动NOx吸附剂。
9.根据权利要求8所述的再生方法，其特征在于，所述水热再生的温度为600～750℃；保温时间为10～16h。
10.根据权利要求8所述的再生方法，其特征在于，所述水热再生过程中，通入水蒸气的体积含量为5～20％。
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