CN115944572A - 一种基于没食子提取物的牙膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用品领域，具体为一种基于没食子提取物的牙膏及其制备方法，包括以下组成成分：聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、黄原胶、柠檬酸锌、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、含氟无机盐、磨擦剂、乙烯基吡咯烷酮‑马来酸酐共聚物、水、其余辅料，本发明牙膏在储存过程中能够长时间保持稳定状态，具有长效持久的抑菌性能，牙膏产品效用更持久。
Description
技术领域
本发明涉及日用品领域，具体为一种基于没食子提取物的牙膏及其制备方法。
背景技术
人体口腔中存在大量微生物，口腔中残留食物如果不被及时清理就会造成有害细菌的迅速繁殖，这不仅会引起口腔感染、牙釉质受损，还会使牙齿变色发黄，影响美观，通过规律的刷牙可以有效清除口腔残留食物及有害细菌，维持口腔的健康卫生。
含中草药成分的牙膏具备中草药所拥有的温和性质，以及药物效果。不仅可以清洁口腔，清新口气，还可以起到起到清热解毒、抑菌杀菌、消除炎症的作用。没食子作为常用中药材，来源于没食子蜂科昆虫没食子蜂的幼虫寄生于壳斗科植物没食子树幼枝上所产生的干燥虫瘿。没食子性寒，味苦，具有固涩、收敛、燥湿、止血功效，目前，鲜有将没食子提取物用于制作牙膏的报道。
发明内容
发明目的：针对上述技术发展趋势，本发明提出了一种基于没食子提取物的牙膏及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种基于没食子提取物的牙膏，包括以下组成成分：
聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、黄原胶、柠檬酸锌、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、含氟无机盐、磨擦剂、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料。
进一步地，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇5-10份、月桂醇硫酸酯钠0.5-1.2份、黄原胶1-2份、柠檬酸锌0.2-0.8份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1-0.5份、没食子提取物2-5份、含氟无机盐0.05-0.15份、磨擦剂15-30份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物1-2份、水15-20份、其余辅料0-6份。
进一步地，所述没食子提取物中没食子酸含量≥100mg·g-1。
进一步地，所述没食子提取物的制备方法如下：
将没食子药材粉末加入到甲醇水溶液中，于40-50℃超声波作用下振荡提取5-10h，将提取液过滤，残渣再重复提取，合并提取液，向所述提取液中加入苯基键合硅胶，干法拌样后装入固相萃取柱管中，压实，用蠕动泵驱动洗脱液进行洗脱，收集洗脱液后减压真空浓缩即可。
进一步地，所述洗脱液包括甲醇和乙酸，所述甲醇和乙酸的体积比为100-120：1。
进一步地，所述含氟无机盐为氟化钠、单氟磷酸钾、氟化亚锡中的任意一种或多种。
进一步地，所述磨擦剂为二水磷酸氢钙、方解石粉、沉淀二氧化硅、无水焦磷酸钙、氢氧化铝、二氧化钛中的任意一种或多种。
进一步地，所述乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法如下：
将马来酸酐、乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯加入到由二丙二醇二甲醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，通入氮气保护，升温至65-75℃，反应6-10h后，自然冷却至室温，加入乙醇搅拌10-20h后过滤，所得产物用丙酮进行索氏提纯24-48h，洗去未反应的单体，最后真空干燥至恒重、粉碎即可。
进一步地，所述其余辅料包括缓冲剂、保湿剂、食用色素、防腐剂、香精、甜味剂、香料、西药成分中的任意一种或多种。
本发明还提供了一种基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、含氟无机盐、磨擦剂、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化24-48h，装管即可。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种基于没食子提取物的牙膏，没食子提取物中含有没食子酸、没食子酸甲酯、鞣质等，发明人发现没食子提取物(没食子酸、没食子酸甲酯、鞣质等)可以有效抑制口腔细菌的生长，且各单一组分分别作用于口腔细菌的抑制作用均没有没食子提取物的作用明显，两者之间是否存在协同效应还不十分清楚，还需要进一步研究，但是本发明没食子提取物可以有效提高牙膏的抑菌性能，有效地抑制牙菌斑、缓解牙龈出血、减轻炎症，乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物能够与摩擦剂中的金属离子结合，生成相应的钙盐或者混合盐，增加运动阻力从而呈现出较高黏性，改善牙膏的稠度和黏度，使其在储存过程中能够长时间保持稳定状态，还能够增加没食子提取物的释放时间，使其具有长效持久的抑菌性能，使牙膏产品效用更持久。
附图说明
图1为本发明实施例1中除渍效果对比图；
A为除渍前，B为除渍后，可以看出本实施例所制备的牙膏具有良好的除渍效果。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种基于没食子提取物的牙膏，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇8份、月桂醇硫酸酯钠1份、黄原胶1.5份、柠檬酸锌0.6份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1份、没食子提取物5份、氟化钠0.12份、无水焦磷酸钙20份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物1份、水18份。
没食子提取物的制备方法如下：
将10g没食子药材粉末加入到80mL甲醇水溶液(V甲醇：V水＝1:1)中，加热至50℃超声波作用下振荡提取8h，将提取液过滤，残渣再重复提取1次，合并提取液，向提取液中加入50g苯基键合硅胶，混合均匀后减压浓缩除去溶剂，得到的粉料装入固相萃取柱管中，压实，用蠕动泵驱动洗脱液进行洗脱，洗脱液用量1200mL，洗脱液包括甲醇和乙酸，甲醇和乙酸的体积比为120：1，收集洗脱液后减压真空浓缩即可，所得没食子提取物中没食子酸含量108.2mg·g-1。
乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法如下：
将98g马来酸酐、111g 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.5g偶氮二异丁腈、12g二乙烯基苯加入到由500mL二丙二醇二甲醚和500mL乙酸乙酯组成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，通入氮气置换空气并对反应进行保护，升温至70℃，反应10h，自然冷却至室温，加入1500mL乙醇，搅拌15h后过滤，所得产物用丙酮进行索氏提纯48h，洗去未反应的单体，最后50℃真空干燥至恒重、粉碎即可。
上述基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、氟化钠、无水焦磷酸钙、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化48h，装管即可。
选取和人体牙釉质接近的羟基磷灰石，用香烟烟熏羟基磷灰石，获得色阶为A4的牙齿着色模型，放入100mL 2％(质量分数)的牙膏水溶液中，搅拌速度400r/min，室温处理14天后比较除渍效果，结果见图1，可以看出本实施例所制备的牙膏具有良好的除渍效果。
实施例2：
一种基于没食子提取物的牙膏，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇10份、月桂醇硫酸酯钠1.2份、黄原胶2份、柠檬酸锌0.8份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5份、没食子提取物5份、氟化钠0.15份、无水焦磷酸钙30份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物2份、水20份。
没食子提取物和乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法同实施例1；
上述基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、氟化钠、无水焦磷酸钙、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化48h，装管即可。
实施例3：
一种基于没食子提取物的牙膏，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇5份、月桂醇硫酸酯钠0.5份、黄原胶1份、柠檬酸锌0.2份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1份、没食子提取物2份、氟化钠0.05份、无水焦磷酸钙15份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物1份、水15份。
没食子提取物和乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法同实施例1；
上述基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、氟化钠、无水焦磷酸钙、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化24h，装管即可。
实施例4：
一种基于没食子提取物的牙膏，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇10份、月桂醇硫酸酯钠0.5份、黄原胶2份、柠檬酸锌0.2份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5份、没食子提取物2份、氟化钠0.15份、无水焦磷酸钙15份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物2份、水15份。
没食子提取物和乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法同实施例1；
上述基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、氟化钠、无水焦磷酸钙、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化48h，装管即可。
实施例5：
一种基于没食子提取物的牙膏，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇5份、月桂醇硫酸酯钠1.2份、黄原胶1份、柠檬酸锌0.8份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1份、没食子提取物5份、氟化钠0.05份、无水焦磷酸钙30份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物1份、水20份。
没食子提取物和乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法同实施例1；
上述基于没食子提取物的牙膏的制备方法：
先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、氟化钠、无水焦磷酸钙、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化24h，装管即可。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，用市售没食子提取物代替本发明所制备没食子提取物。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物。
性能测试：
将本发明实施例1及对比例1和2中所制备的牙膏作为试样进行性能测试；
培养变异链球菌、牙龈叶啉单胞菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌形成混合菌生物膜，将试样用无菌水配制成质量浓度为0.5g/L悬浮液，取1mL加入生物膜孔板的小孔中，保留3min，用生理盐水轻轻洗3次(1mL/次)，继续进行生物膜的培养，每1h换液一次，即吸去体系所有溶液，再加入1mL脑心浸出液肉汤(BHI)富集培养基，分别于0，4h和8h用平板活菌计数法对小孔底部的生物膜进行活菌计数。
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明所制备的牙膏具有长效持久的抑菌性能，乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的加入对于提高牙膏的长效抑菌性能起到了积极作用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，包括以下组成成分：
聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、黄原胶、柠檬酸锌、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、含氟无机盐、磨擦剂、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料。
2.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，以重量份数计，包括以下组成成分：
聚乙二醇5-10份、月桂醇硫酸酯钠0.5-1.2份、黄原胶1-2份、柠檬酸锌0.2-0.8份、椰油酰胺丙基甜菜碱0.1-0.5份、没食子提取物2-5份、含氟无机盐0.05-0.15份、磨擦剂15-30份、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物1-2份、水15-20份、其余辅料0-6份。
3.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述没食子提取物中没食子酸含量≥100mg·g-1。
4.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述没食子提取物的制备方法如下：
将没食子药材粉末加入到甲醇水溶液中，于40-50℃超声波作用下振荡提取5-10h，将提取液过滤，残渣再重复提取，合并提取液，向所述提取液中加入苯基键合硅胶，干法拌样后装入固相萃取柱管中，压实，用蠕动泵驱动洗脱液进行洗脱，收集洗脱液后减压真空浓缩即可。
5.如权利要求4所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述洗脱液包括甲醇和乙酸，所述甲醇和乙酸的体积比为100-120：1。
6.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述含氟无机盐为氟化钠、单氟磷酸钾、氟化亚锡中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述磨擦剂为二水磷酸氢钙、方解石粉、沉淀二氧化硅、无水焦磷酸钙、氢氧化铝、二氧化钛中的任意一种或多种。
8.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物的制备方法如下：
将马来酸酐、乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈、二乙烯基苯加入到由二丙二醇二甲醚和乙酸乙酯组成的混合溶剂中，搅拌混合均匀，通入氮气保护，升温至65-75℃，反应6-10h后，自然冷却至室温，加入乙醇搅拌10-20h后过滤，所得产物用丙酮进行索氏提纯24-48h，洗去未反应的单体，最后真空干燥至恒重、粉碎即可。
9.如权利要求1所述的基于没食子提取物的牙膏，其特征在于，所述其余辅料包括缓冲剂、保湿剂、食用色素、防腐剂、香精、甜味剂、香料、西药成分中的任意一种或多种。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的基于没食子提取物的牙膏的制备方法，其特征在于，先将聚乙二醇、月桂醇硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、没食子提取物、乙烯基吡咯烷酮-马来酸酐共聚物、水、其余辅料混合均匀，加入制膏锅，再加入粉柠檬酸锌、含氟无机盐、磨擦剂、黄原胶，进行搅拌、研磨后，转移至储存锅真空脱泡后陈化24-48h，装管即可。
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