CN115926438A - 一种tpu复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TPU复合材料及其制备方法与应用，涉及高分子技术领域。该TPU复合材料包含以下重量份的组分：20‑80份聚氨酯树脂、10‑30份聚偏二氟乙烯、10‑40份玻璃纤维、1‑2份马来酰亚胺、2‑5份硼酸锌、1‑5份硅酮母粒、2‑6份增塑剂、0.6‑2.0份助剂、其中，聚氨酯树脂为聚酯型聚氨酯，聚氨酯树脂的邵氏硬度大于70A。本发明的TPU复合材料以聚酯型聚氨酯为基体，和聚偏二氟乙烯树脂复配，同时引入马来酰亚胺、硼酸锌、硅酮母粒、增塑剂等组分，不仅具有较高的耐碱性，同时还具有较高的低硅橡胶腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种TPU复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
改性TPU因其低翘曲、高韧性特点可以用于汽车连接器，对于一些密封结构常常与硅橡胶接触实现密封性能，此种工况导致TPU材料暴露于电化学环境中，零件表面形成NaOH溶液，导致TPU降解性能变差；另外一方面，长时间接触，TPU材料会对硅橡胶产生腐蚀，导致橡胶回弹性降低甚至脆化。
TPU分为聚醚系列和聚酯系列，聚酯TPU具有较高的拉伸强度、撕裂强度和耐磨性能，但改性聚酯TPU用在极易形成电化学环境(低NaOH溶液环境)的零件上，长期接触碱液，材料性能会急剧衰减。
目前对于如何提高TPU的耐水解性能的报道较多，例如专利CN 104231598A，通过在TPU颗粒中加入环氧树脂12～25和聚碳化二亚胺3～8制备具有高水解稳定性的TPU薄膜，使TPU薄膜产品的水解稳定提高，力学性能保持率较现有产品在很大程度上有所改善；专利CN 109320804 B，通过复配聚氯乙烯，丁腈橡胶，尼龙纤维，羟基磷灰石，增塑剂等制备耐水解低压变的TPU发泡薄膜。以上发明的TPU材料以提高耐水解性能为主，主要途径是通过高比例添加碳化二亚胺、环氧树脂改善耐水解性能，但均未提及如何提高TPU材料的耐碱性能和低硅橡胶腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种耐碱、低硅胶腐蚀的TPU复合材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：第一方面，提供一种TPU复合材料，包含以下重量份的组分：20-80份聚氨酯树脂、10-30份聚偏二氟乙烯、10-40份玻璃纤维、1-2份马来酰亚胺、2-5份硼酸锌、1-5份硅酮母粒、2-6份增塑剂、0.6-2.0份助剂、其中，聚氨酯树脂为聚酯型聚氨酯，聚氨酯树脂的硬度大于70A。
本发明所述TPU复合材料的组分中，在基体聚氨酯树脂中引入聚偏二氟乙烯树脂、马来酰亚胺、硼酸锌、硅酮母粒、增塑剂进行复配，可以有效提高产品的耐碱性和低硅橡胶腐蚀性；其中聚偏二氟乙烯阻隔碱液的渗透，可以提高TPU复合材料的阻隔性和强度，从而提高产品的耐碱性；硅酮母粒和增塑剂复配，改变TPU复合材料表面的极性，起到极性排斥而阻隔碱液的作用，降低TPU复合材料与碱液的相容度，提高TPU复合材料的耐碱性；马来酰亚胺通过封端和终止自由基作用，降低聚氨酯树脂反应活性和速度，提高TPU复合材料的耐碱性；，同时可以减少材料对硅橡胶的腐蚀性；硅酮母粒作为硅橡胶代替品，提前消耗H+,减少材料对硅橡胶的腐蚀；硼酸锌与马来酰亚胺复配，共同作用提高TPU复合材料中各个组分的稳定性，降低聚氨酯树脂在高温环境中pH的变化，减少TPU复合材料对硅橡胶的腐蚀现象。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述聚氨酯树脂的邵氏硬度为80A-68D。
聚氨酯树脂的邵氏硬度对产品的影响程度较大，若聚氨酯树脂的邵氏硬度过低，产品的耐碱性显著下降。因此发明人优选聚氨酯树脂的邵氏硬度为80A-68D，上述范围内的聚氨酯数据制备的产品具有优异的耐碱性。
本发明中，聚氨酯树脂的邵氏硬度是按照ISO 868-2003标准测试得到的。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述聚偏氟乙烯的重量份为15-20份。
本发明中，聚偏氟乙烯的含量影响TPU复合材料的耐碱性，如聚偏氟乙烯的含量过低或过高，TPU复合材料的耐碱性明显下降，优选聚偏氟乙烯为15-20重量份。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述增塑剂为环氧脂肪酸增塑剂、乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物中的至少一种。
本发明选用环氧脂肪酸增塑剂、乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物中的至少一种作为增塑剂，相比于其他增塑剂，环氧脂肪酸增塑剂或乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物，可以有效提高TPU复合材料耐碱性和耐硅胶腐蚀性。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述硅酮母粒的基体为PP或PE，硅酮含量＞30％。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维或连续玻璃纤维。
优选地，所述玻璃为短切玻璃纤维；更优选地，所述短切玻璃纤维为E玻璃纤维，其中E玻璃纤维的碱含量≤1.0％，浸润剂含量1.0-3.0％。
作为本发明TPU复合材料的优选实施方式，所述助剂为抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
更优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；所述润滑剂为芥酸酰胺。
第二方面，提供一种TPU复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚氨酯树脂、聚偏二氟乙烯、马来酰亚胺、硼酸锌、增塑剂及助剂预混后，得到预混料；
S2：将步骤S1中得到的预混料、玻璃纤维分别从不同的喂料口，加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，得到TPU复合材料。
作为本发明TPU复合材料制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机熔融挤出造粒时，双螺杆挤出机从喂料口到机头的设置温度分别为：一区温度150-170℃，二区温度170-190℃，三区温度185-195℃，四区温度190-200℃，五区温度190-200℃，六区温度190-200℃，七区温度190-200℃，八区温度190-200℃，九区温度190-200℃，十区温度190-200℃。
第三方面，提供一种TPU复合材料在汽车连接器中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种TPU复合材料，该材料以聚酯型聚氨酯为基体，和聚偏二氟乙烯树脂复配，同时引入马来酰亚胺、硼酸锌、硅酮母粒、增塑剂等组分，不仅具有较高的耐碱性，同时还具有较高的低硅橡胶腐蚀性。本发明还提供了TPU复合材料的制备方法及其在制备汽车连接器中的应用。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。本发明所有实施例及对比例所用抗氧剂、润滑剂完全相同；
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
TPU1：邵氏硬度为73D，HF-1071D，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU2：邵氏硬度为68D，HF-1065D，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU3：邵氏硬度为95A，HF-1095A，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU4：邵氏硬度为85A，HF-1185A，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU5：邵氏硬度为80A，HF-1280A，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU6：邵氏硬度为75A，HF-1075AP，聚酯型，华峰集团有限公司；
TPU7：邵氏硬度为95A，HF-4095A，聚醚型，华峰集团有限公司；
TPU8：邵氏硬度为70A，HF-1070AP，聚酯型，华峰集团有限公司；
聚偏二氟乙烯：PVDF 340，法国阿科玛；
增塑剂1：乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物，湖北齐飞医药化工有限公司；
增塑剂2：环氧脂肪酸增塑剂，苏州华策环保科技有限公司；
增塑剂3：邻苯二甲酸二甲酯，山东首化化学有限公司；
玻璃纤维：ECS301HP-3-H，重庆国际；
硼酸锌：市售；
硅酮母粒：MB50-002，基体为PE，硅酮含量为50％，道康宁；
抗氧剂：抗氧剂1010，市售；
润滑剂：芥酸酰胺，市售。
实施例1-21及对比例1-7
实施例及对比例的TPU复合材料的组分及重量份选择如表1-3所示，实施例1-21及对比例1-7中助剂为抗氧剂1010和芥酸酰胺，抗氧剂1010和芥酸酰胺的质量比为1：1。
实施例1-21及对比例1-7的TPU复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将聚氨酯树脂、聚偏二氟乙烯、马来酰亚胺、硼酸锌、增塑剂及助剂预混后，得到预混料；
S2：将步骤S1中得到的预混料、玻璃纤维分别从不同的喂料口，加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，经过拉条、过水冷却、风冷及切粒，得到TPU复合材料；所述双螺杆挤出机熔融挤出造粒时，双螺杆挤出机从喂料口到机头的设置温度分别为：一区温度150-170℃，二区温度170-190℃，三区温度185-195℃，四区温度190-200℃，五区温度190-200℃，六区温度190-200℃，七区温度190-200℃，八区温度190-200℃，九区温度190-200℃，十区温度190-200℃。
表1
表2
表3
性能测试
将实施例及对比例制备得到的TPU复合材料按照如下方法进行性能测试；
(1)耐碱液老化后缺口冲击强度保持率：注塑成符合ISO527-1/2缺口冲击强度测试要求的样条，其中一组在23℃下进行缺口冲击强度测试；另外一组样条置于8％ NaOH溶液，在50℃的条件下老化200h后，所得样条在23℃下进行缺口冲击强度测试，最后计算TPU复合材料的耐碱液老化后缺口冲击强度保持率。
(2)硅胶回弹率：按照ASTM D395/2B方法，将TPU复合材料夹置硅胶片，放在模具中压缩，至于120℃高温环境中老化1008h，测试老化后硅胶回弹率。
测试结果如表4所示；
表4
本发明提供了一种TPU复合材料，该材料以聚酯型聚氨酯为基体，和聚偏二氟乙烯树脂复配，同时引入马来酰亚胺、硼酸锌、硅酮母粒、增塑剂等组分，不仅具有较高的耐碱性，同时还具有较高的低硅橡胶腐蚀性能。
由表4可知，本发明实施例制备得到的TPU复合材料，耐碱缺口冲击强度保持率≥75％，硅橡胶回弹率≥73％。
由实施例1-6和对比例1可知，聚氨酯树脂的硬度大于80A时，进一步提高了TPU复合材料的耐碱性；当聚氨酯树脂的硬度≤80A时，TPU复合材料的耐碱性显著下降。
由实施例2、实施例7-8对比可知，选择环氧脂肪酸增塑剂、乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物中的至少一种作为增塑剂时，TPU复合材料的耐碱性和低硅橡胶腐蚀性能更好。
由实施例2和实施例9-21可知，改变TPU复合材料中组分的含量，均会影响TPU复合材料的耐碱性和低硅橡胶腐蚀性能。
由实施例2和对比例3-7可知，TPU复合材料中缺少某一组分时，均会影响TPU复合材料的耐碱性和低硅橡胶腐蚀性能；例如，当缺少增塑剂时，TPU复合材料的耐碱性显著下降；当缺少聚偏二氟乙烯树脂时，TPU复合材料的低硅橡胶腐蚀性能轻微下降，耐碱性大幅下降；当缺少马来酰亚胺时，TPU复合材料的耐碱性和低硅橡胶腐蚀性能下降明显；当缺少硼酸锌时，TPU复合材料的耐碱性有所下降，低硅橡胶腐蚀性能大幅下降；当缺少硅酮母粒时，TPU复合材料的低硅橡胶腐蚀性能下降，耐碱性大幅下降。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种TPU复合材料，其特征在于，包含以下重量份的组分：20-80份聚氨酯树脂、10-30份聚偏二氟乙烯、10-40份玻璃纤维、1-2份马来酰亚胺、2-5份硼酸锌、1-5份硅酮母粒、2-6份增塑剂、0.6-2.0份助剂、其中，聚氨酯树脂为聚酯型聚氨酯，聚氨酯树脂的邵氏硬度大于70A。
2.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述聚氨酯树脂的邵氏硬度为80A-68D。
3.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的重量份为15-20份。
4.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述增塑剂为环氧脂肪酸增塑剂、乙烯-醋酸乙烯酯-一氧化碳三元共聚物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述硅酮母粒的基体为PP或PE，硅酮含量＞30％。
6.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为短切玻璃纤维或连续玻璃纤维。
7.如权利要求1所述的TPU复合材料，其特征在于，所述助剂为抗氧剂、润滑剂中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的TPU复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚氨酯树脂、聚偏二氟乙烯、马来酰亚胺、硼酸锌、增塑剂及助剂预混后，得到预混料；
S2：将步骤S1中得到的预混料、玻璃纤维分别从不同的喂料口，加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，得到TPU复合材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机熔融挤出造粒时，双螺杆挤出机从喂料口到机头的设置温度分别为：一区温度150-170℃，二区温度170-190℃，三区温度185-195℃，四区温度190-200℃，五区温度190-200℃，六区温度190-200℃，七区温度190-200℃，八区温度190-200℃，九区温度190-200℃，十区温度190-200℃。
10.如权利要求1-7任一项所述的TPU复合材料在汽车连接器中的应用。
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