CN111286127A - 一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料以及制备方法，复合材料包括以下组分及质量百分含量：聚丙烯33.8％‑89.6％，增韧弹性体5％‑25％，滑石粉0％‑30％，耐高温虎皮纹消除剂5％‑10％，抗氧剂0.2％‑0.6％，耐候剂0.2％‑0.6％。本文通过加入耐高温虎皮纹消除剂，不但能消除常温下复合材料在注塑过程中产生的虎皮纹现象，而且能消除在高温存放后复合材料在注塑过程中产生的虎皮纹现象，复合材料还可以保持良好的综合性能，可广泛应用于汽车内外饰等其他大型零部件。

Description

一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂与其他通用热塑性树脂相比，具有相对密度小、价格低、加工性能好以及综合性能良好等优点，但聚丙烯也存在刚性差、成型收缩率大等缺点。在聚丙烯材料的实际应用中，为了改善聚丙烯的韧性，通常加入乙烯-辛烯共聚物对聚丙烯进行增韧，尤其针对大面积的汽车用内外装饰零件等，对材料韧性要求很高，需要加入大量的弹性体进行增韧，而弹性体的加入增加了终端产品产生虎皮纹的风险。
汽车用装饰零件均要进行高温存放实验，在一定温度下存放一定时间，观察零件表面的外观变化，零件表面虎皮纹恶化明显。一般情况下加入常规的虎皮纹消除剂可以消除常温下零件的虎皮纹，但是对高温存放后的虎皮纹无改善。
专利CN105219005公布了可完全消除虎皮纹的聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，通过添加消除虎皮纹助剂，可实现常温下无虎皮纹的外观状态，但未实现高温下无虎皮纹。
专利CN106147033公布了一种无虎皮纹聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，通过添加虎皮纹消除剂，可实现常温下无虎皮纹的外观状态，但未实现高温下无虎皮纹。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料及其制备方法，本发明首次提出虎皮纹对高温的耐久性，与传统的抗虎皮纹材料相比，机械性能优异，并且可提高高温对虎皮纹的影响。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料包括以下组份及重量百分含量：
Figure BDA0002442442870000021
所述的高温为0℃-120℃。
所述的耐高温虎皮纹消除剂，为乙烯-辛烯多嵌段共聚物和高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯的混合物，其中高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯中所述的高二元乙丙相含量为≥30％。
所述聚丙烯为共聚聚丙烯,其中共聚单体为乙烯。
所述增韧弹性体为聚丁二烯橡胶、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯橡胶中的至少一种。
所述滑石粉为市售粒径为10μm-50μm，二氧化硅重量百分含量为60％-90％。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的任两种进行复配。
所述耐候剂由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇硬脂酸酯和聚丙烯组成的混合物以及2-(2-羟基-5-叔幸基苯基)苯并三唑按1：1的重量比复配而成。
本发明还提供了一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下组份及质量百分含量准备原料：
Figure BDA0002442442870000031
(2)将聚丙烯、增韧弹性体、滑石粉、耐高温虎皮纹消除剂、抗氧剂、耐候剂加入混合机中混合均匀，高速混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140转/分钟；
(3)将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒，即可；双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为170-190转/分钟，螺杆长径比≥36：1。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，通过添加耐高温虎皮纹消除剂，可实现常温存放下聚丙烯复合材料无虎皮纹。
2.本发明制备的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，通过添加耐高温虎皮纹消除剂，首次提出高温存放下，也可实现聚丙烯复合材料无虎皮纹。
3.本发明制备的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，制备工艺简单，可广泛用于汽车、家电等其他大面积装饰零件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所使用的各组分原材料如下：
共聚聚丙烯：埃克森BX3900
弹性体：POE ENGAGE 7467
耐高温虎皮纹消除剂：将普通市售乙烯-辛烯多嵌段共聚物和普通市售高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯按照质量比例1:1共混，其中高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯中所述的高二元乙丙相含量为30％。
滑石粉：777A添原
抗氧剂A：抗氧剂1010巴斯夫
抗氧剂B：抗氧剂168巴斯夫
耐候剂：UV-3808PP5氰特
实施例1
将重量份为74.4份的共聚聚丙烯，10份的弹性体，5份的耐高温虎皮纹消除剂，10份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例2
将重量份为62.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，7份的耐高温虎皮纹消除剂，10份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例3
将重量份为59.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，10份的耐高温虎皮纹消除剂，10份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例4
将重量份为64.4份的共聚聚丙烯，10份的弹性体，5份的耐高温虎皮纹消除剂，20份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为1175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例5
将重量份为52.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，7份的耐高温虎皮纹消除剂，20份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例6
将重量份为49.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，10份的耐高温虎皮纹消除剂，20份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
对比例1:不加耐高温虎皮纹消除剂
将重量份为79.4份的共聚聚丙烯，10份的弹性体，10份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
对比例2:不加耐高温虎皮纹消除剂
将重量份为69.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，10份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
对比例3:不加耐高温虎皮纹消除剂
将重量份为69.4份的共聚聚丙烯，10份的弹性体，20份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
对比例4:不加耐高温虎皮纹消除剂
将重量份为59.4份的共聚聚丙烯，20份的弹性体，20份的滑石粉，0.2份抗氧剂A，0.2份抗氧剂B、0.2份耐候剂加入混合机中混合均匀。其中，混合机的温度为63℃、混合机的转速为130转/分钟，接着将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒、装包。挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为180转/分钟，螺杆长径比为40：1。
实施例1-6以及对比例1-4进行基础性能测试，并注塑500*300*2mm大尺寸板子，目测进行虎皮纹级别对比(级别越低，代表虎皮纹越不明显，共6级，1级为无虎皮纹，2级为轻微的虎皮纹但条纹数量少，3级为轻微的虎皮纹但条纹数量多，4级为有明显虎皮纹但条纹数量少，5级为有明显虎皮纹但条纹数量多，6级为非常明显虎皮纹)，结果如表1所示。
表1实施例及对比例性能测试结果
Figure BDA0002442442870000081
Figure BDA0002442442870000091
从以上实施例1和对比例1中，可明显看出，在低弹性体含量体系中，加入本发明的耐高温虎皮纹消除剂，无论常温23℃存放，还是高温100℃和120℃存放，虎皮纹级别很低，且其他综合性能优良。
从以上实施例2-3和对比例2中，可明显看出，在高弹性体含量体系中，加入本发明的耐高温虎皮纹消除剂，无论常温23℃存放，还是高温100℃和120℃存放，虎皮纹级别很低，且其他综合性能优良。并且随着耐高温虎皮纹消除剂含量的增加，在高温下抗虎皮纹效果更好。
从以上实施例4和对比例3中，可明显看出，在低弹性体含量体系中，加入本发明的耐高温虎皮纹消除剂，无论常温23℃存放，还是高温100℃和120℃存放，虎皮纹级别很低，且其他综合性能优良。
从以上实施例5-6和对比例4中，可明显看出，在高弹性体含量体系中，加入本发明的耐高温虎皮纹消除剂，无论常温23℃存放，还是高温100℃和120℃存放，虎皮纹级别很低，且其他综合性能优良。并且随着耐高温虎皮纹消除剂含量的增加，在高温下抗虎皮纹效果更好。
同时从实施例1-6中也可以看出，不管是低粉体含量体系还是高粉体含量体系中，该发明都能够很好地实现在高温(0-120)下消除虎皮纹。
从以上所有实施例和所有对比例，可明显看出：本发明制备的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，通过添加耐高温虎皮纹消除剂，可实现常温存放下聚丙烯复合材料无虎皮纹，并且首次提出高温存放下，也可实现聚丙烯复合材料无虎皮纹。同时制备工艺简单，可广泛用于汽车以及家电等大面积装饰零件。

Claims (9)

1.一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：包括以下组份及重量百分含量：
Figure FDA0002442442860000011
2.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的耐高温虎皮纹消除剂，为乙烯-辛烯多嵌段共聚物和高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯按照质量比例1:1的混合物，其中高二元乙丙相含量的共聚聚丙烯中所述的高二元乙丙相含量为≥30％。
3.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的耐高温虎皮纹消除剂是指耐0℃-120℃的温度。
4.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为共聚聚丙烯,且该共聚聚丙烯的共聚单体为乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧弹性体为聚丁二烯橡胶、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯橡胶中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述滑石粉为粒径为10μm-50μm，二氧化硅重量百分含量为60％-90％。
7.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的任两种进行复配。
8.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述耐候剂由2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇硬脂酸酯和聚丙烯混合物以及2-(2-羟基-5-叔幸基苯基)苯并三唑按1：1的重量比复配而成。
9.根据权利要求1所述的一种高温下无虎皮纹的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按以下组份及质量百分含量准备原料：
Figure FDA0002442442860000021
(2)将聚丙烯、增韧弹性体、滑石粉、耐高温虎皮纹消除剂、抗氧剂、耐候剂加入混合机中混合均匀，高速混合机的温度为60-70℃、混合机的转速为120-140转/分钟；
(3)将混合好的材料加入双螺杆挤出机中进行挤出、冷却、造粒，即可；双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为175-185℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、190-200℃、185-195℃、185-195℃、180-190℃、180-190℃，螺杆转速为170-190转/分钟，螺杆长径比≥36：1。
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