CN113354938B - 一种黑色耐候耐湿热老化pc/asa合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金及其制备方法,所述PC/ASA合金包括以下成分:聚碳酸酯;丙烯腈‑苯乙烯共聚物;ASA胶粉;耐水解剂和黑色母粒。制备上述PC/ASA合金的方法包括以下步骤:1)、按重量份称取聚碳酸酯、丙烯腈‑苯乙烯共聚物、ASA胶粉、耐水解剂和黑色母粒,投至高混机中混合3‑5min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;2)、经过熔融挤出,造粒干燥,即得产物。本发明制备的黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金具有优良的耐候性和耐湿热老化性,特别适合应用在电动车、摩托车头盔的原材料中。
Description
技术领域
本发明属于户外用品领域,特别涉及一种黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是重要的工程塑料之一。聚碳酸酯(PC)根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。聚碳酸酯的机械性能相对较低,从而限制了其在工程塑料方面的应用。
ASA耐候性优异,但抗冲击性能一般,所以PC常与ASA制备合金改善综合性能,既有较好的耐候性,又能兼顾优良的物理机械性能,主要用于汽车、家电、户外用品等领域。但PC的酯基为光照断链薄弱点,PC/ASA合金材料怕水怕碱,导致PC/ASA合金在光照和湿热条件下很容易发生失效,物理机械性能大幅下降。例如在用于做摩托车、电动车头盔时,经过一定时间使用,在光照或高温高湿环境下,材料性能下降明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,具有优良的耐候性和耐湿热老化性,特别适合应用在电动车、摩托车头盔的原材料中。
有必要地,本发明还提供了上述黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金的制备方法。
一种黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,按其重量份包括以下成分:
聚碳酸酯 44-70重量份;
丙烯腈-苯乙烯共聚物 13-30重量份;
ASA胶粉 15-20重量份;
耐水解剂 1-5重量份;
黑色母粒 1重量份。
更优选地,上述黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,按其重量份包括以下成分:
聚碳酸酯 60重量份;
丙烯腈-苯乙烯共聚物 18重量份;
ASA胶粉 18重量份;
耐水解剂 3重量份;
黑色母粒 1重量份。
优选地,所述的ASA胶粉为丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,其中丙烯酸丁酯在ASA胶粉中的占比为60wt%以上。
优选地,所述ASA胶粉的平均粒径范围为100-200nm。
更优选地,所述的ASA胶粉为引入硅元素的具有核-壳结构的丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,所述ASA胶粉的硅元素含量为120-200ppm。
其中,硅元素的测试方法是采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试,通过原子发射光谱测试硅元素含量。
优选地,所述耐水解剂是马来酸酐接枝PE。
优选地,所述马来酸酐接枝PE中马来酸酐的含量为65-75wt%。
所述马来酸酐接枝PE可以由马来酸酐和聚乙烯混合后经过双螺杆挤出机反应挤出。
优选地,所述马来酸酐接枝PE的制备方法如下:将马来酸酐和聚乙烯按(65-75):(25-35)的重量比混合均匀,然后经过双螺杆挤出机挤出得到,挤出的条件为:一区温度160-190℃,二区温度170-200℃,三区温度180-210℃,四区温度180-210℃,五区温度190-220℃,六区温度190-220℃,七区温度190-220℃,八区温度190-220℃,主机转速100-200转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为48:1。
优选地,所述丙烯腈-苯乙烯共聚物中丙烯腈的含量为24wt%-27wt%,
优选地,所述聚碳酸酯为光气法PC和/或酯交换法PC。
优选地,所述黑色母粒为以丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN树脂)为载体的炭黑色母粒,丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN树脂)中丙烯腈含量为24wt%-27wt%,丙烯腈-苯乙烯共聚物和炭黑的重量比为1:0.8-1:1.2。
更优选地,所述黑色母粒为丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN树脂)和炭黑的重量比为1:1制备而成,SAN树脂来自韩国LG公司的90HR,炭黑来自欧励隆高色素炭黑50L。
优选地,所述黑色母粒的制备方法为:将丙烯腈含量为27wt%的丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN树脂)和炭黑以1:1的重量比混合均匀,加入单螺杆挤出机,加料段温度为190℃-200℃,口模温度为200℃-210℃,挤出后的物料经水冷拉条和切料,脱水干燥后得到黑色母粒。
如上所述黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金的制备方法,包括以下步骤:
1)、按重量份称取聚碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、ASA胶粉、耐水解剂和黑色母粒,投至高混机中混合3-5min,混合均匀后主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,造粒干燥,即得产物;
其中,所述步骤2)的熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为32:1-42:1。
相较于现有技术,本发明所述的黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,采用特定平均粒径ASA胶粉复配能形成“双峰分布”,从而具有优良的抗冲性能,ASA中硅元素的引入,硅能迁移至核壳结构的ASA表面,对耐候耐湿热老化性能有明显提升作用。加入耐水解剂马来酸酐接枝PE后,一方面马来酸酐部分能够和PC/ASA基体有一定相容性,另一方面,PE和PC/ASA极性不同容易迁移到基体表面,在后期注塑加工中,PE的熔点较低且流动性很好,极易迁移到制品的皮层,从而对制品表面起到良好的防护作用,大大降低了老化过程中水的侵入,从而改善了耐候和湿热老化性。
当丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)中的丙烯腈含量较高时可以对合金的耐候耐湿热老化有较大的提升,但同时流动性差对于其加工性带来不利的影响,因此丙烯腈含量适合的丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)才可以既保证良好的加工性又具有较好的耐候耐湿热老化性。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例和对比例用料说明:
聚碳酸酯:光气法PC,韩国LG化学公司,牌号:1300-10NP;酯交换法PC,沙伯基础公司,牌号:LS2。
SAN树脂:丙烯腈-苯乙烯共聚物:
韩国LG化学公司,型号82TR,丙烯腈含量为19wt%;
韩国LG化学公司,型号80HF,丙烯腈含量为24wt%;
韩国LG化学公司,型号90HR,丙烯腈含量为27wt%。
ASA胶粉A:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围100-200nm,胶含量60%,硅元素含量200ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH200。
ASA胶粉B:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围100-200nm,胶含量60%,硅元素含量120ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH210。
ASA胶粉C:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围220-300nm,胶含量60%,硅元素含量120ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH220。
ASA胶粉D:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围100-200nm,胶含量60%,硅元素含量30ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH230。
ASA胶粉E:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围50-80nm,胶含量60%,硅元素含量0ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH240。
ASA胶粉F:丙烯腈-丙烯酸丁酯-苯乙烯三元共聚物,平均粒径范围100-200nm,胶含量60%,硅元素含量300ppm,购买自山东安丘东海塑业有限公司,牌号DH250。
其中,ASA胶粉中硅元素的测试方法为原子吸收光谱法,测试方法是采用电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)测试通过原子发射光谱测试硅元素含量。
炭黑:高色素炭黑50L,购买自欧励隆贸易(上海)有限公司。
耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)的制备:
将马来酸酐和聚乙烯按65:35的重量比混合均匀,然后经过双螺杆挤出机挤出得到耐水解剂A,挤出的条件为:一区温度160-190℃,二区温度170-200℃,三区温度180-210℃,四区温度180-210℃,五区温度190-220℃,六区温度190-220℃,七区温度190-220℃,八区温度190-220℃,主机转速100-200转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为48:1。
耐水解剂B(马来酸酐接枝PE)的制备:
将马来酸酐和聚乙烯按75:25的重量比混合均匀,然后经过双螺杆挤出机挤出得到耐水解剂B,挤出的条件为:一区温度160-190℃,二区温度170-200℃,三区温度180-210℃,四区温度180-210℃,五区温度190-220℃,六区温度190-220℃,七区温度190-220℃,八区温度190-220℃,主机转速100-200转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为48:1。
耐水解剂C(马来酸酐接枝PE)的制备:
将马来酸酐和聚乙烯按50:50的重量比混合均匀,然后经过双螺杆挤出机挤出得到耐水解剂C,挤出的条件为:一区温度160-190℃,二区温度170-200℃,三区温度180-210℃,四区温度180-210℃,五区温度190-220℃,六区温度190-220℃,七区温度190-220℃,八区温度190-220℃,主机转速100-200转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为48:1。
耐水解剂D(马来酸酐接枝PE)的制备:
将马来酸酐和聚乙烯按85:15的重量比混合均匀,然后经过双螺杆挤出机挤出得到耐水解剂D,挤出的条件为:一区温度160-190℃,二区温度170-200℃,三区温度180-210℃,四区温度180-210℃,五区温度190-220℃,六区温度190-220℃,七区温度190-220℃,八区温度190-220℃,主机转速100-200转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为48:1。
自制黑色母粒:分别按以下方法自制黑色母粒A、黑色母粒B和黑色母粒C
黑色母粒A的制备方法为:将SAN 90HR和炭黑(欧励隆-高色素炭黑50L)以1:1的重量比混合均匀,加入单螺杆挤出机,加料段温度为190℃-200℃,口模温度为200℃-210℃,挤出后的物料经水冷拉条和切料,脱水干燥后得到黑色母粒A。
黑色母粒B的制备方法为:将SAN 80HF和炭黑(欧励隆-高色素炭黑50L)以1:0.8的重量比混合均匀,加入单螺杆挤出机,加料段温度为190℃-200℃,口模温度为200℃-210℃,挤出后的物料经水冷拉条和切料,脱水干燥后得到黑色母粒B。
黑色母粒C的制备方法为:将SAN 90HR和炭黑(欧励隆-高色素炭黑50L)以1:1.2的重量比混合均匀,加入单螺杆挤出机,加料段温度为190℃-200℃,口模温度为200℃-210℃,挤出后的物料经水冷拉条和切料,脱水干燥后得到黑色母粒C。
黑色母粒:RF5093,购买自广州润峰科技股份有限公司。
其余原料来源市售。
实施例1
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例2
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号LS2)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号90HR)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂B(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒B,投至高混机中混合5min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为32:1;造粒干燥,即得产物。
实施例3
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号90HR)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒C,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为42:1;造粒干燥,即得产物。
实施例4-6
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例7
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号82TR)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例8
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒(广州润峰,RF5093),投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例9
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例10
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂C(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
实施例11
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂C(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
对比例1
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、ASA胶粉(型号如表1所示)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
对比例2
PC/SAN合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、耐水解剂A(马来酸酐接枝PE)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
对比例3
PC/ASA合金的制备:
1)、按表1所示的重量份称取聚碳酸酯(牌号1300-10NP)、丙烯腈-苯乙烯共聚物(型号80HF)、ASA胶粉(型号如表1所示)和黑色母粒A,投至高混机中混合3min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为36:1;造粒干燥,即得产物。
表1实施例和对比例成分表(单位:重量份)
将实施例和对比例制得的材料进行以下性能测试,并将测试结果列于表2中。
耐候光老化测试:按照SAE J2527标准将材料放置于氙灯老化箱中进行耐候光老化1500小时,分别测试老化后前后的常温缺口冲击强度和-30℃落球冲击高度。将光老化后的值与光老化前的值相比,分别计算得到光老化常温缺口冲击强度保持率、光老化-30℃落球冲击高度保持率。
耐湿热老化测试:按照80%湿度和80℃温度条件将材料放于高温高湿箱中进行耐湿热老化1000小时,分别测试老化后前后的常温和-30℃落球冲击高度。将湿热老化后的值与湿热老化前的值相比,分别计算得到湿热老化常温缺口冲击强度保持率、湿热老化-30℃落球冲击高度保持率。
常温缺口冲击强度:ISO 179-1-2010,试验温度:23℃。
-30℃落球冲击高度:材料制备为长、宽、厚度为100mm*100mm*3mm的方形板,将板在-30℃的低温箱中放置8小时后取出,用500g的钢球从高处跌落在板中央,尝试不同高度落下,记录板刚好出现裂纹的钢球跌落高度,高度越高表示材料低温耐冲击性能越好。
熔融指数:ISO 1133:2005,试验条件260℃,负荷5kg。
表2实施例和对比例制得的材料性能测试表
数据表明,实施例1-11制得的材料的耐光老化和耐湿热老化性能显著高于对比例2-3制得的材料,说明本发明制得的PC/ASA的耐光老化耐湿热老化性能有显著提升,且实施例1-11制得的材料的熔融指数明显高于对比例1,说明实施例1-11制得的材料加工性能更好。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
2.如权利要求1所述的黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,其特征在于:
所述聚碳酸酯为光气法PC和/或酯交换法PC。
3.如权利要求1所述的黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金,其特征在于:
所述黑色母粒为以丙烯腈-苯乙烯共聚物为载体的炭黑色母粒,丙烯腈-苯乙烯共聚物中丙烯腈含量为24wt%-27wt%,丙烯腈-苯乙烯共聚物和炭黑的重量比为1:0.8-1:1.2。
4.如权利要求1-3任一项所述黑色耐候耐湿热老化PC/ASA合金的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、按重量份称取聚碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、ASA胶粉、耐水解剂和黑色母粒,投至高混机中混合3-5min,混合均匀后在主喂料口处加入双螺杆挤出机中;
2)、经过熔融挤出,造粒干燥,即得产物;
所述步骤2)的熔融挤出的条件为:一区温度200-230℃,二区温度210-240℃,三区温度220-250℃,四区温度220-250℃,五区温度230-260℃,六区温度230-260℃,七区温度230-260℃,八区温度230-260℃,主机转速300-500转/分钟;双螺杆挤出机的长径比为32:1-42:1。
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