CN115925497A - 一种力学性能增强的htpb基粘合剂体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高分子材料领域的一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法，包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂；端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用异佛尔酮二异氰酸酯、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯或4‑二环已基甲烷二异氰酸酯；固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；键合剂可采用三(2‑甲基氮丙啶基)氧化膦。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备领域，具体是一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法。
背景技术
在浇注固化体系中，作为基体和骨架的粘合剂发挥着重要的作用。浇注固化炸药用高分子粘合剂主要有端羟基聚丁二烯(HTPB)、端羧基聚丁二烯(CTPB)、端羟聚醚等几类。叠氮聚醚类粘合剂，如GAP，体系粘稠，并且感度高，无法满足混合炸药不敏感特性的要求。端羟基聚丁二烯(HTPB)在许多工业领域具有广泛的应用，HTPB的交联体具有优异的耐溶剂、耐氧老化性能，且具有高的断裂韧性，可用作推进剂、涂料和其它材料的基体；作为基体材料时HTPB的力学性能对其最终产物的力学性能起着决定性的作用，通过合理选择HTPB预聚体的分子量、固化剂和增塑剂，可以在一定范围内调节HTPB的力学强度，从而满足不同条件下的使用要求。
中国专利公布号CN 107118483 A提出一种高强度高密度HTPB的制备方法，包括以下步骤：配料；HTPB预聚体的脱水；表面活性剂和微米级SiO2的分散；将处理后的HTPB预聚体与混合液搅拌均匀，再加入固化剂继续搅拌均匀，且恒温至温度50～55℃，得到混合物料；步骤E：采用真空浇注装置对混合物料进行浇注成型，控制物料温度53～58℃，真空度≤－0.092Mpa；步骤F：加热固化：将浇注完成后的模具置于温度50～60℃下加热12～15h，然后开模。
但是，上述技术方案中，HTPB基粘合剂固化后力学性能较差，并不能满足抗过载要求；因此，有必要提出一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种适用于侵彻抗过载战斗部的力学性能增强的高分子量HTPB基粘合剂体系及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法，包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂；端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4-二环已基甲烷二异氰酸酯；固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；键合剂采用三(2-甲基氮丙啶基)氧化膦、2,4,6-三[1-(2-乙基氮丙啶基)]三嗪或四乙撑五胺。
包括如下步骤：S1.在烧杯中依次加入端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂；S2.将烧杯中的端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂充分搅拌10～40分钟后，加入固化剂混合搅拌至均匀；S3.将所得混合物加入浇入模具真空脱泡，真空脱泡后进行固化反应。
S1中，端羟基高分子预聚物的质量分数为40-50％，复合增塑剂的质量分数为45-55％，扩链剂的质量分数为1-5％，固化剂的质量分数为5-15％，固化催化剂的质量分数为0.1-0.3％，键合剂的质量分数为0.1-0.3％；S2中，混合搅拌时间为10-30分钟；S3中，真空脱泡时间为10-20分钟；固化反应在室温下进行，固化反应时间为5-7天；端羟基高分子预聚物的分子量为3800-4600或3000-3600。
采用上述方案后实现了以下有益效果：
本发明方法制备的力学性能增强的HTPB基粘合剂体系交联网络结构可控、制备方法简单、加工和力学性能优异、适用期长。
附图说明
图1为本发明实施例1的应力-应变曲线。
图2为本发明实施例2的应力-应变曲线。
图3为本发明实施例3的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一
实施例基本如附图1所示：
一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法，包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂；端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4-二环已基甲烷二异氰酸酯；固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；键合剂采用三(2-甲基氮丙啶基)氧化膦、2,4,6-三[1-(2-乙基氮丙啶基)]三嗪或四乙撑五胺。
包括如下步骤：S1.在烧杯中依次加入端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂；S2.将烧杯中的端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂充分搅拌10～40分钟后，加入固化剂混合搅拌至均匀；S3.将所得混合物加入浇入模具真空脱泡，真空脱泡后进行固化反应。
S1中，端羟基高分子预聚物的质量分数为40-50％，复合增塑剂的质量分数为45-55％，扩链剂的质量分数为1-5％，固化剂的质量分数为5-15％，固化催化剂的质量分数为0.1-0.3％，键合剂的质量分数为0.1-0.3％；S2中，混合搅拌时间为10-30分钟；S3中，真空脱泡时间为10-20分钟；固化反应在室温下进行，固化反应时间为5-7天；端羟基高分子预聚物的分子量为3800-4600或3000-3600。
具体实施过程如下：
称取3.56g的I型端羟基聚丁二烯(HTPB)、0.89g的III型端羟基聚丁二烯(HTPB)、5.785g的PLAH-1、0.14g的1,4-丁二醇(BDO)和0.01g的三苯基铋(TPB)溶液，加入到100mL的烧杯中，充分搅拌10分钟后，溶液呈无色透明均相；再加入0.02g的卵磷脂，搅拌10分钟；然后加入0.40g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，搅拌10分钟后倒入浇注盒中，将浇注盒抽真空5分钟后拿出流平，并反复操作三次，再放入固化箱中，在室温下固化6天后取出，获得完全固化的弹性体，然后放置于干燥器中保存。
其中，I型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为4200，羟值为0.50mmol/g，III型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为3300，羟值为0.65mmol/g；PLAH-1、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三苯基铋(TPB)和1,4-丁二醇(BDO)的R值均为1.0，增塑比均为1.3。
实施例二
实施例基本如附图2所示：
一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法，包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂；端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4-二环已基甲烷二异氰酸酯；固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；键合剂采用三(2-甲基氮丙啶基)氧化膦、2,4,6-三[1-(2-乙基氮丙啶基)]三嗪或四乙撑五胺。
包括如下步骤：S1.在烧杯中依次加入端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂；S2.将烧杯中的端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂充分搅拌10～40分钟后，加入固化剂混合搅拌至均匀；S3.将所得混合物加入浇入模具真空脱泡，真空脱泡后进行固化反应。
S1中，端羟基高分子预聚物的质量分数为40-50％，复合增塑剂的质量分数为45-55％，扩链剂的质量分数为1-5％，固化剂的质量分数为5-15％，固化催化剂的质量分数为0.1-0.3％，键合剂的质量分数为0.1-0.3％；S2中，混合搅拌时间为10-30分钟；S3中，真空脱泡时间为10-20分钟；固化反应在室温下进行，固化反应时间为5-7天；端羟基高分子预聚物的分子量为3800-4600或3000-3600。
具体实施过程如下：
称取2.67g的I型端羟基聚丁二烯(HTPB)、1.78g的III型端羟基聚丁二烯(HTPB)、5.34g的己二酸二辛脂(DOA)、0.12g的1,4-丁二醇(BDO)和0.01g的三苯基铋(TPB)溶液，加入到100mL的烧杯中，充分搅拌10分钟后，溶液呈无色透明均相；再加入0.02g的卵磷脂，搅拌10分钟；然后加入0.50g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，搅拌10分钟后倒入浇注盒中，将浇注盒抽真空5分钟后拿出流平，反复操作三次，再放入固化箱中，在室温下固化6天后取出，获得完全固化的弹性体，然后放置于干燥器中保存。
其中，I型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为4200，羟值为0.50mmol/g，III型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为3300，羟值为0.65mmol/g；己二酸二辛脂(DOA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三苯基铋(TPB)和1,4-丁二醇(BDO)的R值均为1.1，增塑比均为1.2。
实施例三
实施例基本如附图3所示：
一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系及其制备方法，包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂；端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4-二环已基甲烷二异氰酸酯；固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；键合剂采用三(2-甲基氮丙啶基)氧化膦、2,4,6-三[1-(2-乙基氮丙啶基)]三嗪或四乙撑五胺。
包括如下步骤：S1.在烧杯中依次加入端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂；S2.将烧杯中的端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂充分搅拌10～40分钟后，加入固化剂混合搅拌至均匀；S3.将所得混合物加入浇入模具真空脱泡，真空脱泡后进行固化反应。
S1中，端羟基高分子预聚物的质量分数为40-50％，复合增塑剂的质量分数为45-55％，扩链剂的质量分数为1-5％，固化剂的质量分数为5-15％，固化催化剂的质量分数为0.1-0.3％，键合剂的质量分数为0.1-0.3％；S2中，混合搅拌时间为10-30分钟；S3中，真空脱泡时间为10-20分钟；固化反应在室温下进行，固化反应时间为5-7天；端羟基高分子预聚物的分子量为3800-4600或3000-3600。
具体实施过程如下：
称取1.78g的I型端羟基聚丁二烯(HTPB)，2.67g的III型端羟基聚丁二烯(HTPB)，4.895g的己二酸二辛脂(DOA)，0.1g的1,4-丁二醇(BDO)和0.01g的三苯基铋(TPB)溶液，加入到100mL的烧杯中，充分搅拌10分钟后，溶液呈无色透明均相；再加入0.02g的卵磷脂，搅拌10分钟；然后加入0.60g的甲苯二异氰酸酯(TDI)，搅拌10分钟后倒入浇注盒中，将浇注盒抽真空5分钟后，拿出流平，反复操作三次，然后放入固化箱中，在室温下固化6天后取出，获得完全固化的弹性体，放置于干燥器中保存。
其中，I型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为4200，羟值为0.50mmol/g；III型端羟基聚丁二烯(HTPB)的数均分子量为3300，羟值为0.65mmol/g；己二酸二辛脂(DOA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、三苯基铋(TPB)和1,4-丁二醇(BDO)的R值均为1.2，增塑比均为1.1。
按照《GJB772A-97炸药试验方法》方法417.1拉伸应力-应变曲线电子引申方法，对实施例1-3中的弹性体进行拉伸强度和延伸率测试；其中，实施例1的平均应力在15MPa，平均应变700％；实施例2的平均应力在8MPa，平均应变850％；实施例3的平均应力在6MPa，平均应变900％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (8)
1.一种力学性能增强的HTPB基粘合剂体系，其特征在于：包括端羟基高分子预聚物、增塑剂、扩链剂、固化剂、固化催化剂和键合剂。
2.根据权利要求1所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂体系，其特征在于：端羟基高分子预聚物为两官能度以上的端羟基高分子预聚物，采用I型端羟基聚丁二烯和III型端羟基聚丁二烯；
增塑剂采用己二酸二辛脂、石脑油、液体石蜡或环烷油中的一种或多种；
扩链剂为三官能度交联剂，采用三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇或丁三醇；
固化剂为二异氰酸酯类固化剂，采用甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4-二环已基甲烷二异氰酸酯；
固化催化剂采用二月桂酸二丁基锡T12、三苯基铋或三对乙氧基苯基铋；
键合剂采用三(2-甲基氮丙啶基)氧化膦、2,4,6-三[1-(2-乙基氮丙啶基)]三嗪或四乙撑五胺。
3.根据权利要求2所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.在烧杯中依次加入端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂；
S2.将烧杯中的端羟基高分子预聚物、复合增塑剂、扩链剂、固化催化剂和键合剂充分搅拌10～40分钟后，加入固化剂混合搅拌至均匀；
S3.将所得混合物加入浇入模具真空脱泡，真空脱泡后进行固化反应。
4.根据权利要求3所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：S1中，端羟基高分子预聚物的质量分数为40-50％，复合增塑剂的质量分数为45-55％，扩链剂的质量分数为1-5％，固化剂的质量分数为5-15％，固化催化剂的质量分数为0.1-0.3％，键合剂的质量分数为0.1-0.3％。
5.根据权利要求4所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：S2中，混合搅拌时间为10-30分钟。
6.根据权利要求5所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：S3中，真空脱泡时间为10-20分钟。
7.根据权利要求6所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：S3中，固化反应在室温下进行，固化反应时间为5-7天。
8.根据权利要求7所述的力学性能增强的HTPB基粘合剂制备方法，其特征在于：端羟基高分子预聚物的分子量为3800-4600或3000-3600。
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