CN115924953A - 一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法及石膏 - Google Patents
一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法及石膏 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，属于石膏制备技术领域。本发明包括(1)原料处理，将工业副产废渣石膏原料进行预处理后与水研磨成浓度为1000—1400Kg/m3的石膏浆料；(2)蒸养转晶，将(1)中的石膏浆料泵入蒸压釜内并加入复合转晶剂，控制蒸压釜内的温度为110‑130℃，压力为0.3‑0.6MPa，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入复合转晶剂，蒸养转晶2‑12h后得到已转晶好的石膏晶体；(3)脱水干燥，将(2)中的石膏晶体进行脱水干燥后得到超高强度石膏。本发明以工业副产废渣石膏作为原料，将大量的工业副产石膏充分利用，化害为利，变废为宝，即节约宝贵的矿产资源，又能充分利用工业废弃物。
Description
技术领域
本发明涉及石膏制备技术领域，尤其涉及一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法及利用该方法制备得到的超高强度石膏。
背景技术
目前，在国内利用液相法生产超高强度石膏的方法，还是少之又少，普通高强度的石膏制造方法在国内有很多种生产工艺及设备，但是生产超高强度石膏的工艺及设备基本还没有。据不完全统计，国内有一家生产超高强度石膏的厂家，但他利用的是品位较高的天然二水石膏生产超高强度石膏，并且采用的设备整条生产线全部为进口设备，采用的工艺技术全部为进口技术，它的基本生产方法：将品位90％以上的天然二水石膏破碎成块度小于8-10cm的石膏颗粒，经研磨成细度及颗粒分布在100μm以下的二水石膏粉，再通过输送设备输入混合的罐内，将二水天然石膏与水混合成1100-1400Kg/m3石膏浆料，混合均匀后经渣浆泵泵入转晶器内，然后加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温升到80-160度，石膏浆料在3-6MPa的压力和转晶剂马来酸酐的作用下首次结晶，在此反应时段，每隔一定时间取样在显微镜下观察晶体变化情况，不断调整转晶剂量，控制晶体的生长。待晶体转晶率达到90％以上的转化，将二次结晶的生产的石膏晶体送入离心机分离，分离时防止温度下降，通入40-160度热风，分离的液体由收集槽进入生产循环，分离的湿状石膏晶体进入干燥机进一步干燥，得到超高强度石膏。综上所述，到目前为止，尚无利用一种利用工业副产废渣石膏液相法生产超高强度石膏的制备方法。
发明内容
有鉴于此，为解决现有的超高强度石膏的生产工艺不能利用工业副产废渣石膏为原料，以液相法生产超高强度石膏的技术问题，一方面，本发明提供了一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其以工业副产废渣石膏作为原料，将大量的工业副产石膏充分利用，化害为利，变废为宝，即节约宝贵的矿产资源，又能充分利用工业废弃物，另一方面，相关配套设备随即也产生了。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，包括如下步骤：
(1)原料处理，将工业副产废渣石膏原料进行预处理后与水研磨成浓度为1000—1400Kg/m3的石膏浆料，符合要求的浆料通过磁力悬浮器进入料浆罐内，给予一定的温度，以保证物料在原料工段的稳定性；
(2)蒸养转晶，将(1)中的石膏浆料泵入蒸压釜内并加入加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，控制蒸压釜内的温度为110-130℃，压力为0.3-0.6MPa，复合转晶剂的加入量为0.003-0.005％,待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，由于二水石膏对半水石膏过饱和度存在，半水石膏结晶析出，晶体会逐渐长大，另外在转晶剂的作用下，半水石膏晶体受到控制生长，按照我们自己设计的晶型生长成棒状或短柱状，我们的复合转晶剂会选择性的吸收，及改变晶体生产的表观形态，因此，晶体的变化与二水石膏转变成半水石膏脱水相及我们的复合转晶剂的加入晶体会发生微观与表观的变化；相应加入加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，蒸养转晶0.5-12h后得到已转晶好的石膏晶体；
(3)脱水干燥，将(2)中的石膏晶体进行脱水干燥后得到超高强度石膏。
优选地，按质量百分数计，复合转晶剂由占比石膏浆料0.001％的柠檬酸钠、占比石膏浆料0.0015％的硫酸铝、占比石膏浆料0.001％的苹果酸、占比石膏浆料0.0012％的十二烷基黄酸钠。
优选地，(2)中，蒸压釜内的温度为110度，压力0.3MPa,蒸养转晶8小时。
优选地，所述转晶剂为马来酸酐。
优选地，(2)中，蒸养转晶具体为：
将配制好的石膏浆料泵入蒸压釜内，利用导热油将蒸压釜内的温度升温至110-130℃，利用压缩空气将蒸压釜内的压力加压至0.3-0.6MPa，取样观察，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入转晶剂进行蒸养转晶。
优选地，(3)中，脱水干燥经过干燥机进行干燥，干燥后的液体进入母液回收罐循环利用。
优选地，所述干燥机的出料口安装有高温旋风无积料除尘器。
优选地，还包括后期磨粉的步骤。
另一方面，本发明还提拱了一种超高强度石膏，利用上述一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法制备得到。
本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
本发明提供的利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，为连续进出料，工艺参数稳定，采用DCS中控操作，人为因素少，生产产品质量稳定，整条生产线无废水、废汽、废渣外排，环境整洁，劳动用工少，全部为管道连接，不需要增加太多工人，生产成本低，售价高(由于是超高强度石膏)。原料利用工业副产废渣石膏为原料，采用自己发明的生产工艺，可以生产出强度高，质量好的特点，即创造了经济效益，保护生态环境，又废物充分利用，实现了资源的循环综合利用。
本发明提供的利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其以工业副产废渣石膏作为原料，将大量的工业副产石膏充分利用，化害为利，变废为宝，即节约宝贵的矿产资源，又能充分利用工业废弃物。
具体实施方式
本发明提供了一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，包括如下步骤：
(1)原料处理，将工业副产废渣石膏原料进行预处理后经计量与水研磨成的石膏浆料；由于是工业副产废渣石膏，本身含有附着水较高，结晶水也比较高，鉴于此，用一种新型磨可以将带有附着水的工业废渣石膏研磨的较细，混合成1000-1400kg/m3的浆料浓度，待用。
其中，原料中包含其他杂质，有可溶盐，染色物，可燃物，可溶磷，PH值等；
(2)蒸养转晶，将(1)中的石膏浆料泵入蒸压釜内并加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，控制蒸压釜内的温度为110-130℃，压力为0.3-0.6MPa，复合转晶剂的加入量为石膏浆料加入量的0.003-0.005％,待温度与压力达到所需要的范围时，取样观察，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，蒸养转晶2-12h后得到已转晶好的石膏晶体；在这个过程中，根据料浆的浓度、温度、及密度有密切的关系，同时和特殊结构的蒸压釜有关系，二水石膏在此环境与特定的蒸压釜内其身份发生了特殊变化，二水石膏溶解脱水后再结晶，从二水晶体形态慢慢转变成半水晶体形态，在与复合转晶剂的督促下生长成比较粗大的柱状或棒状微观晶体形态，以便达到理想的参数。
其中，将已转晶好的石膏晶体经气压送入中间仓，再从中间仓送入连续式脱水机，然后进行固液分离，液体回收循环利用，无废水外排，固体进入下一步干燥部分；
(3)脱水干燥，将(2)中的石膏晶体进行脱水干燥后得到超高强度石膏。液体则进行循环利用，无废水外排。
在本发明中，按质量百分数计，复合转晶剂由占比石膏浆料0.001％的柠檬酸钠、占比石膏浆料0.0015％的硫酸铝、占比石膏浆料0.001％的苹果酸、占比石膏浆料0.0012％的十二烷基黄酸钠。
在本发明中，(1)中，石膏浆料的浓度为1250±50Kg/m3。。
在本发明中，(2)中，蒸压釜内的温度为110度，压力0.3MPa,蒸养转晶2小时。
在本发明中，所述转晶剂为马来酸酐。
在本发明中，(2)中，蒸养转晶具体为：
将配制好的石膏浆料泵入蒸压釜内，利用导热油将蒸压釜内的温度升温至110-130℃，利用压缩空气将蒸压釜内的压力加压至0.3-0.6MPa，取样观察，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入转晶剂进行蒸养转晶；
其中，利用导热油给予加温，加热导热油的介质为煤气(或天然气)加热，加热导热油后，然后再利用导热油换热，一般导热油的管道为低进高出，导热油可以充分利用；
利用压缩空气给予加压，加压采用压缩空气包给予加压，可以根据需要增加或降低压力的高低，如压力过高产生多余的蒸汽，可以将多余的蒸汽供给前面的原料加热，充分利用热源，不浪费。
在本发明中，(3)中，脱水干燥经过干燥机进行干燥，干燥后的液体进入母液回收罐循环利用。
在本发明中，所述干燥机的出料口安装有高温旋风无积料除尘器，没有粉尘外排，整条生产线干净整洁。
其中，将已完成脱水后的物料，含水率在10％左右的潮湿的物料进入一级干燥机，快速脱水，然后再进入二级干燥机，干燥机的加热方式为导热油加热，采用的低进高回方式，有利于导热油的充分利用；
在脱水机脱水后的液体，则进入母液回收罐，再利用母液水做循环利用，整条生产线无废水外排。如果母液水减少不太够用，可适当加入自来水做补充。
在本发明中，还包括后期磨粉的步骤，待固体在干燥机内烘干后，进入后面输送、磨粉、均化行得到超高强度石膏。
本发明中，原料为工业副产硝基废渣石膏，废渣石膏是硫酸处理磷矿石而产生的固体废渣，也称为化学石膏或工业副产石膏，每处理一吨磷酸伴随产生4-5吨的废渣石膏，先经过原料的预处理，确定没有有害元素的存在，然后再进行使用。
另一方面，本发明还提拱了一种超高强度石膏，利用上述一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法制备得到，经过磨粉得到超高强度石膏，超高强度石膏2小时的抗折强度最低≥7.0Mpa。高于中华人民共和国建材行业标准：a高强石膏JC/T2038-2010标准。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚详细的描述。
实施例1
1)原料处理，将工业副产废渣石膏原料进行预处理后与水研磨成浓度为1400Kg/m3的石膏浆料；
2)蒸养转晶，将(1)中的石膏浆料泵入蒸压釜内控制蒸压釜内的温度为120℃，压力为0.3MPa，加入复合转晶剂(苹果酸)加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度110度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态。
实施例2
同实施例1，不同之处在于，苹果酸加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度115度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态。
实施例3
同实施例1，不同之处在于，苹果酸加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度120度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态。
实施例4
同实施例1，不同之处在于，苹果酸加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度125度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态。
实施例5
同实施例1，不同之处在于，苹果酸加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度130度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态。
实施例6
同实施例1，不同之处在于，苹果酸加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度135度，生长出的晶体长而且完整，晶体长径比小，形状为柱状，没有达到理想的晶体形态，通过做6次实施方案，没有一个较为理想的参数，重新调整配方。
实施例7
同实施例1，不同之处在于，转晶剂为硫酸铝加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度110度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全。
实施例8
同实施例7，不同之处在于，硫酸铝加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度115度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全。
实施例9
同实施例7，不同之处在于，硫酸铝加量在0.1％时，浓度控制在1200kg/m3,温度120度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全。
实施例10
同实施例7，不同之处在于，硫酸铝加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度125度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全。
实施例11
同实施例7，不同之处在于，硫酸铝、加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度130度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全。
实施例12
同实施例7，不同之处在于，硫酸铝加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度135度，长径比较大，晶体多为碎颗粒状或短针状，晶体没有发育完全，经过6次的正交试验，二水石膏转变半水石膏的晶体形态一直没发育完全，重新调整。
实施例13
同实施例1，不同之处在于，转晶剂为柠檬酸钠，加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度110度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态。
实施例14
同实施例13，不同之处在于，柠檬酸钠加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度115度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态。
实施例15
同实施例13，不同之处在于，柠檬酸钠加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度120度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态。
实施例16
同实施例13，不同之处在于，柠檬酸钠加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度125度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态。
实施例17
同实施例13，不同之处在于，柠檬酸钠加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度130度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态。
实施例18
同实施例13，不同之处在于，柠檬酸钠加量在0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度135度，长径比基本没有变化，长出的晶体大部分为团状，不具有分散功效，同时还夹杂着一些菱形的晶体形态，做了6次实施方案，效果不太好，建议做复式配方。
实施例19
同实施例1，不同之处在于，复合转晶剂由柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％构成时，浓度控制在1200kg/m3,温度110度，晶体长的比较小，没有发展好，继续升温到115度，观察晶体形态。
实施例20
同实施例19，不同之处在于，柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度115度，晶体长的比较小，没有发展好，继续升温到120度，观察晶体形态。
实施例21
同实施例19，不同之处在于，柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度120度，晶体长的比较小，没有发展好，继续升温到125度，观察晶体形态。
实施例22
同实施例19，不同之处在于，柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度125度，晶体长的比较小，没有发展好，继续升温到140度，观察晶体形态。
实施例23
同实施例19，不同之处在于，柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％时，浓度控制在1200kg/m3,温度140度，晶体长的比较小，没有发展好，继续升温到115度，观察晶体形态，晶体形态略差于实施例二十二。
实施例24
同实施例1，不同之处在于，复合转晶剂由柠檬酸钠0.001％、硫酸铝0.0015％、苹果酸0.001％、十二烷基黄酸钠0.0012％构成时，浓度控制在1200kg/m3,温度110度，待晶体转化成91％时，连续加入石膏浆料，相应加入石膏浆料0.004％的上述复合转晶剂，蒸养转晶8h后得到已转晶好的石膏晶体，复合转晶剂的比例和掺量是控制晶体长径比生长的重要因素，加入合适的复合转晶剂可以控制晶体各个晶面的生长速度，不至于长径比太大或太小，使得半水石膏晶体的各个方面生长稳定，长成较粗大的半水石膏，柱状晶体形态。同时加入十二烷基黄酸钠后晶体的表面光洁，效果非常好。
实施例25
同实施例24，不同之处在于，蒸压釜内的温度为120℃，压力为0.45MPa，蒸养转晶时间2h
实施例26
同实施例24，不同之处在于，蒸压釜内的温度为130℃，压力为0.6MPa，蒸养转晶时间12h。
对实施例1-26的转晶度进行测试，结果如下：
从上述表1的内容，可知，本发明的转晶度要优于其他转晶剂所达到的转精度。
Claims (10)
1.一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料处理，将工业副产废渣石膏原料进行预处理后与水研磨成浓度为1000—1400Kg/m3的石膏浆料，待用；
(2)蒸养转晶，将(1)中的石膏浆料泵入蒸压釜内并加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，控制蒸压釜内的温度为110-130℃，压力为0.3-0.6MPa，加入复合转晶剂，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入占比石膏浆料0.003-0.005％的复合转晶剂，蒸养转晶2-12h后得到已转晶好的石膏晶体；
(3)脱水干燥，将(2)中的石膏晶体进行脱水干燥后得到超高强度石膏。
2.根据权利要求1所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，按质量百分数计，复合转晶剂由占比石膏浆料0.001％的柠檬酸钠、占比石膏浆料0.0015％的硫酸铝、占比石膏浆料0.001％的苹果酸、占比石膏浆料0.0012％的十二烷基黄酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，(1)中，石膏浆料的浓度为1250±50Kg/m3。
4.根据权利要求3所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，(2)中，蒸压釜内的温度为110度，压力0.3MPa,蒸养转晶2小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，(2)中，蒸养转晶具体为：
将配制好的石膏浆料泵入蒸压釜内，利用导热油将蒸压釜内的温度升温至110-130℃，利用压缩空气将蒸压釜内的压力加压至0.3-0.6MPa，取样观察，待晶体转化成90％以上时，连续加入石膏浆料，相应加入转晶剂进行蒸养转晶。
6.根据权利要求1所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，(3)中，固体物料脱水后进入干燥机进行干燥，干燥后的液体进入母液回收罐循环利用。
7.根据权利要求6所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，所述干燥机的出料口安装有高温旋风无积料除尘器。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，还包括后期磨粉的步骤。
9.根据权利要求1所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法，其特征在于，整条生产线采用的方法是连续式生产。
10.一种超高强度石膏，其特征在于，利用权利要求1-8中任一项所述的一种利用废渣石膏液相法生产超高强度石膏的方法制备得到。
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