CN101058488A - 液相法生产α石膏粉工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液相法生产α石膏粉工艺，属于α石膏粉制备技术领域，是将原料石膏破碎研磨成细度及颗粒分布D50在10－100μm之间的二水石膏粉，二水石膏粉在混合罐内与水混成浓度在1395±50g/cm2的石膏料浆，并加热升温至30℃－100℃，混均后的石膏料浆经料浆泵进入转晶器内，在温度90℃－150℃、压力3.0－5.0MPa和转晶剂马来酸酐的作用下进行首次结晶，生成98％左右的α石膏浆体。在首次结晶基础上，生成的α石膏浆体进入另一转晶器内，在温度110℃－150℃、压力3.0－4.0MPa和转晶剂马来酸酐的作用下进行二次结晶，能生成100％的α石膏浆体。α石膏浆体经分离、干燥得到100％的α石膏晶体颗粒。本发明的液相法生产α石膏粉工艺与现有技术相比，具有原料易购，限制性小、工艺相对简单等特点，用其生产的α石膏粉纯度高、产品性能稳定。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种α石膏粉生产技术，具体地说是一种采用液相法生产α石膏粉的工艺。
(二)技术背景
α石膏生产原理：天然工业石膏在饱和水蒸气或溶液中，在一定压力及温度下晶体发生变化，脱水后生成含有1/2个结晶水分子的α半水石膏。
国内现状：目前，我国生产α高强石膏粉，全部采用二水石膏粉或石膏块干法蒸压脱水再细磨的方式，并且采用人工控制。由于石膏转化成α石膏的脱水过程对温度特别敏感，而人工控制又恰恰不能及时对温度进行调整，加上在同一温度下，每罐石膏处于不同位置受热也不均匀，从而导致我国干法生产工艺生产的产品是以α石膏粉为主，二水石膏、β石膏、无水石膏的混合相石膏产品，正是由于这种原因，导致了目前我国α石膏产品性能与高纯度的α石膏粉性能相比大大降低，同时由于二水石膏、β石膏、无水石膏的存在，导致产品性能极不稳定。
(三)发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足，提供一种用液相法生产高纯度α石膏粉晶体的制备工艺，从而改变我国由于α石膏粉纯度不高导致产品各项性能指标较低以及由于大量非α石膏晶体存在导致产品性能不稳定的现状。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
液相法生产α石膏粉工艺，是将原料石膏破碎研磨成细度及颗粒分布D50在10-100um之间的二水石膏粉，二水石膏粉在混合罐内与水混成浓度在1395±50g/cm2的石膏料浆，并加热升温至30℃-100℃，混均后的石膏料浆经料浆泵进入转晶器内，在温度90℃-150℃、压力3.0-5.0MPa和转晶剂马来酸酐的作用下进行首次结晶，生成95-99％左右的α石膏浆体，α石膏浆体经分离干燥处理制得α石膏粉。
上述液相法生产α石膏粉工艺，为了得到纯度更高的α石膏晶体，在首次结晶基础上，生成的α石膏浆体利用两转晶器之间的压力差从前一转晶器进入后一转晶器内，在温度110℃-150℃、压力3.0-4.0MPa和转晶剂马来酸酐的作用下进行二次结晶，生成100％的α石膏浆体，α石膏浆体经分离干燥处理制得α石膏粉。
上述液相法生产α石膏粉工艺，将首次结晶或二次结晶生成的石膏浆体送入分离机分离，离心分离时给离心机通入热风，温度保持在40-160℃之间，分离出的湿的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。
上述液相法生产α石膏粉工艺，原料石膏是纤维石膏、透明石膏和雪花膏
中的一种或几种的混合物，以单一石膏原料为主。
上述液相法生产α石膏粉工艺，在首次结晶和二次结晶中，其转晶剂与石膏料浆的混合比例均在1/10000——1/1000之间，但二次结晶的结晶时间要比首次结晶的结晶时间长。
本发明的液相法生产α石膏粉工艺与现有技术相比，所产生的有益效果是：
1)该工艺原料易购，限制性小、工艺相对简单等特点；
2)用其生产的α石膏粉纯度高、产品性能稳定；
3)用现有干法技术生产的α石膏，其各项指标如下：
标稠：＜55％
2H抗折＞3.5MPa 2H抗压＞12MPa
干抗折＞6MPa 干抗压＞24MPa
而采用本发明的液相法生产的α石膏晶体，其各项指标是：
标稠：＜35％
2H抗折强度＞7.0MPa 2H抗压强度＞25MPa
干抗折＞14MPa 干抗压＞55MPa
(四)附图说明
附图1是本发明的工艺流程示意图。
(五)具体实施方式
下面结合附图1对本发明的液相法生产α石膏粉工艺作以下详细地说明。
实施例1：
品位＞95％的块状透明二水石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝15um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1346g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到55℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到125℃，。此时，石膏晶体在转晶剂及压力3.0MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约98％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆利用压力差泵入后一转晶器，进行二次结晶，在2/10000转晶剂马来酸酐、温度130℃及3.5MPa压力下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在50℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：标稠：28±2％
2小时抗折强度：7.2MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：26MPa 干抗压强度：56Mpa
实施例2：
品位＞90％的块状透明二水石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝28um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1356g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到50℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到98℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力3.5MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约98％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆利用压力差泵入后一转晶器，进行二次结晶，在3/10000转晶剂马来酸酐、温度115℃及3.4MPa压力下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在79℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：28±2％
2小时抗折强度：7.2MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：26MPa 干抗压强度：56MPa
实施例3：
品位＞97％的纤维石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝20um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1366g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度35℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到110℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力压力4.3MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在4/10000转晶剂马来酸酐、温度128℃及压力3.9MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在82℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：26±2％
2小时抗折强度：7.1MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：25MPa 干抗压强度：56MPa
实施例4：
品位＞91％的纤维石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝30um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1376g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度51℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到130℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力压力4.5MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在5/10000转晶剂马来酸酐、温度141℃及压力3.4MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在94℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：26±2％
2小时抗折强度：7.1MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：25MPa 干抗压强度：56MPa
实施例5：
品位＞96％的雪花石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝35um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1394g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度70℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到90℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力压力4.1MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在6/10000转晶剂马来酸酐、温度123℃及压力3.3MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在138℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：29±2％
2小时抗折强度：7.0MPa 干抗折强度：15MPa
2小时抗压强度：25MPa 干抗压强度：55MPa
实施例6：
品位＞92％的雪花石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝50um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1410g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度95℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到135℃。此时，石膏晶体在转晶剂马来酸酐及压力4.0MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在7/10000转晶剂马来酸酐、温度132℃及压力3.8MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在140℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：29±2％
2小时抗折强度：7.1MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：26MPa 干抗压强度：56MPa
实施例7：
品位＞94％的纤维石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝90um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1426g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度80℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到150℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力压力4.8MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在8/10000转晶剂及马来酸酐、温度145℃及压力4.0MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在155℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：26±2％
2小时抗折强度：7.1MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：25MPa 干抗压强度：56MPa
实施例8：
品位＞93％的块状透明二水石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝80um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1435g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到95℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到125℃，。此时，石膏晶体在转晶剂及压力4.5MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约98％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆利用压力差泵入后一转晶器，进行二次结晶，在9/10000转晶剂马来酸酐、温度120℃及3.7MPa压力下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在122℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：28±2％
2小时抗折强度：7.2MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：26MPa 干抗压强度：56Mpa
实施例9：
品位＞95％的纤维石膏，经破碎得到块度＜8cm的石膏，经过研磨后得到D50＝24um的二水石膏粉，该石膏粉通过输送设备在混合罐中与水混合成密度为1442g/cm2(通过密度测量系统测量)的石膏料浆，该石膏料浆在此经过导热油初步加热到相应温度60℃，然后经过高压料浆泵泵入转晶器，在此，进一步加水稀释，同时加入转晶剂马来酸酐，并以小幅升温的方法升到110℃。此时，石膏晶体在转晶剂及压力压力4.3MPa下反应生成α石膏晶体，根据需要控制转晶剂量来控制晶体生成形状。同时，每隔一定时间，在取样孔取样并放到显微镜下观察，当发现石膏大部分(约97％左右)转化为规则α石膏晶体时，将α晶体料浆泵入转晶器，进行二次结晶，在1/1000转晶剂马来酸酐、温度128℃及压力3.9MPa下，进一步转化。当在取样口发现晶体全部转化后再通过控制系统将100％的α石膏料浆送入分离机分离。为防止α石膏晶体在分离过程中由于温度下降而还原重新生成石膏，在离心分离的同时，给离心机通入热风，保持温度在92℃左右，分离后的水直接进入收集槽重新参与生产循环用水，分离出的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。整个流程连续进行，也可据生产需要间断生产。经检测，该工艺生成的α石膏粉：
标稠：26±2％
2小时抗折强度：7.1MPa 干抗折强度：16MPa
2小时抗压强度：25MPa 干抗压强度：56MPa
Claims (6)
1、液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，将原料石膏破碎研磨成细度及颗粒分布D50在10-100um之间的二水石膏粉，二水石膏粉在混合罐内与水混成浓度在1395±50g/cm2的石膏料浆，并加热升温至30℃-100℃，混均后的石膏料浆经料浆泵进入转晶器内，在温度90℃-150℃、压力3.0-5.0MPa和转晶剂的作用下进行首次结晶，生成95-99％的α石膏浆体，α石膏浆体经分离干燥处理制得α石膏粉。
2、根据权利要求1所述的液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，在首次结晶基础上，生成的α石膏浆体从前一转晶器进入后一转晶器内，在温度110℃-150℃、压力3.0-4.0MPa和转晶剂的作用下进行二次结晶，生成100％的α石膏浆体，α石膏浆体经分离干燥处理制得α石膏粉。
3、根据权利要求1或2所述的液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，将首次结晶或二次结晶生成的石膏浆体送入分离机分离，离心分离时给离心机通入热风，温度保持在40-160℃之间，分离出的湿的α石膏晶体进入干燥机进一步干燥并通过输送设备进入混料罐。
4、根据权利要求1或2所述的液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，原料石膏是纤维石膏、透明石膏和雪花膏中的一种或几种的混合物。
5、根据权利要求1或2所述的液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，转晶剂是指马来酸酐。
6、根据权利要求1或2所述的液相法生产α石膏粉工艺，其特征在于，首次结晶和二次结晶中，转晶剂与石膏料浆的混合比例均在1/10000-1/1000之间。
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| CN 200710013988 CN101058488A (zh) | 2007-04-10 | 2007-04-10 | 液相法生产α石膏粉工艺 |
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