CN110498626B - 一种α型半水石膏的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种α型半水石膏的生产方法，将干燥的二水石膏和溶解有α型半水石膏催化剂的水均匀混合成为湿润的待反应物料，上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料，注入高压反应釜中，在搅拌条件下反应完全；反应完全后的浆料排出至具有保温结构的容器，持续搅拌，释放浆料中的水汽并使油、汽分离；排完水汽的浆料通过真空干燥，将α型半水石膏和二甲基硅油分离。分离后的α型半水石膏经过粉磨成为成品，分离后的二甲基硅油用于循环生产。本发明用甲基硅油代替原来的工艺用水，可以提高α型半水石膏“液相法”生产中固体原料和成品的比例，以及提高生产设备的有效容积和生产效率，降低生产能耗和生产线的投资。

Description

一种α型半水石膏的生产方法

技术领域

本发明涉及熟石膏加工技术领域，特别涉及一种α型半水石膏（α—CaSO₄·

）的“液相法”生产方法。

背景技术

传统α型半水石膏的生产工艺分为两种，一种是“蒸压法”，主要是以块状二水石膏为原料，在饱和蒸汽中蒸压脱去一个半结晶水，然后进行干燥并粉磨，即可获得α型半水石膏粉，这种工艺生产出来的α型半水石膏强度一般在25MPA～35MPA,用于建筑材料和陶瓷模具；另外一种是“液相法”生产工艺，它以粉状二水石膏为原料，在密封的反应釜水中进行温度约140℃（相应饱和蒸汽压约为0.4MPA）的热煮，将原料脱去一个半结晶水，然后迅速降温并使蒸汽降压至常压后排入高速离心机中进行初次干燥，之后再通过气流干燥环节至完全干燥的α型半水石膏，最后进行粉磨，获得α型半水石膏成品。

“液相法”工艺生产出的α型半水石膏强度很高，用途广泛。但是，这种工艺最大的问题是：无论原料是天然石膏还是脱硫石膏都需要大量的工艺用水，即生产中的水介质所含固体原料（二水石膏粉）的重量比例不能高于30%，这样在一个半结晶水脱去后，水介质中的α型半水石膏重量比例就只有24%左右。α型半水石膏的“液相法”生产工艺中固体原料的重量比例要低于30%，是因为如果没有大量的水，生产出来的α型半水石膏浆液中α型半水石膏浓度高，当温度降低、汽压降低至常压时，饱和的α型半水石膏就会迅速还原凝固成块状的二水石膏。因此，这种生产工艺必须使水介质中所含二水石膏的重量比例不高于30%；从而使作为介质的大量水加热需要浪费大量的热能，生产设备的有效容积比例很低，从而增加了设备投资和生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种α型半水石膏的生产方法，至少达到提高固体原料和成品的比例的目的。

为解决以上技术问题，本发明提供的一种α型半水石膏的生产方法，包括：

步骤一，干燥的二水石膏和溶解有α型半水石膏催化剂的水均匀混合成为湿润的待反应物料，其中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为10%-20%，α型半水石膏催化剂为干燥二水石膏质量的0.5%-1%；上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料，二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是50%-55%；

步骤二，将上述浆料注入高压反应釜中；

步骤三，保持高压反应釜内压力为0.3MPa-0.5MPa，温度 130°C-150°C，在搅拌条件下反应完全；

步骤四，将反应完全后的浆料排出至具有保温结构的容器，持续搅拌，释放浆料中的水汽并使油、汽分离；

步骤五，排完水汽的浆料通过真空干燥，将α型半水石膏和二甲基硅油分离。

进一步地，步骤一中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏重量比为15%。

进一步地，步骤一中，α型半水石膏催化剂选自硫酸铝、烷基苯磺酸钠或六偏磷酸钠中的一种或几种的组合。

进一步地，步骤三反应条件是：压力为0.4 MPa，温度 140°C，反应4小时。

进一步地，步骤四中，将高压反应釜内的浆料排入一个外壳有保温层且具有搅拌装置的钢罐中；不断搅动钢罐中的浆料，使浆料中的水汽释放出来并使油、汽分离，蒸汽从钢罐口被排出。

进一步地，步骤五中，排完水汽的浆料通过真空皮带干燥机，将α型半水石膏和二甲基硅油分离；分离后的α型半水石膏经过粉磨成为成品，分离后的二甲基硅油用于循环生产。

采用本发明所述方法，用甲基硅油代替原来的工艺用水，可以提高α型半水石膏“液相法”生产中固体原料和成品的比例，以及提高生产设备的有效容积和生产效率，降低生产能耗和生产线的投资。

具体实施方式

现有技术中，作为介质的大量水加热需要浪费大量的热能，生产设备的有效容积比例很低，从而增加了设备投资和生产成本。为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明一种典型的实施方式提供的α型半水石膏的生产方法，包括：

步骤一，干燥的二水石膏和溶解有α型半水石膏催化剂的水均匀混合成为湿润的待反应物料，其中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为10%-20%，α型半水石膏催化剂为干燥二水石膏质量的0.5%-1%。

α型半水石膏催化剂为转晶剂，可以选用硫酸铝、烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠中的一种或几种的组合。选用硫酸铝时，其用量优选为干燥二水石膏原料质量的1%；选用烷基苯磺酸钠或六偏磷酸钠时，用量优选为干燥二水石膏质量的0.5%。

具体实施时，可将溶解了α型半水石膏催化剂的水喷洒在二水石膏颗粒上，搅拌均匀成为湿润的待反应物料。

上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料，二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是50%-55%；以上所述的二甲基硅油，又名聚二甲基硅氧烷，是粘度（25°Ccp）在500以下、密度与水接近、具有憎水性能、导热性能、不与α型半水石膏产生化学反应的液态材料。待反应物料与二甲基硅油混合形成二甲基硅油膜包裹湿润的待反应物料、并具有一定流动性的浆料。

步骤二，将上述浆料注入高压反应釜中；所述高压反应釜选用常规的、外壳是加热夹层的高压反应釜。

步骤三，保持高压反应釜内压力为0.3MPa-0.5MPa，温度 130°C-150°C，在搅拌条件下反应完全。优选地，其反应条件是：压力为0.4 MPa，温度 140°C，反应4小时。

将浆料注入高压反应釜后，保持反应釜内压力为0.3MPa-0.5MPa，同时将浆料加热到130°C-150°C，并且不断搅拌和在130°C-150°C时恒温反应。上述反应温度为140°C时，反应4小时即可。此时，浆料中固体的二水石膏物料及其外围的水分温度也都会升到130°C-150°C，在每个二水石膏颗粒形成一个温度为130°C-150°C、压力为0.3MPa-0.5MPa的微型“液相法”工艺环境，同时也使二水石膏内部的结晶水转化为温度130°C-150°C、相应饱和压力为0.3MPa-0.5MPa的液态水，原来的二水石膏则脱去一个半结晶水转化为α型半水石膏；此时，由于浆料中石膏物料的外部和内部压力平衡，二水石膏的一个半结晶水转化为的液态水和原来的溶解了α型半水石膏催化剂的水依然存在于石膏物料颗粒的内部与表面。

步骤四，将反应完全后的浆料排出至具有保温结构的容器，持续搅拌，释放浆料中的水汽并使油、汽分离。

此时，浆料压力释放，含高温液态水的α型半水石膏外部的压力降为常压，其外部和内部的压力平衡被打破，但石膏物料的温度并没有降低；因此，α型半水石膏内部的高温液态水及其溶解了α型半水石膏催化剂的水同时汽化并冲破其周围的二甲基硅油而释放出来；之后，不断搅动钢罐中的浆料，使被浆料中的水汽不断释放出来并使油、汽分离，蒸汽从钢罐口被排出。

步骤五，排完水汽的浆料通过真空干燥，将α型半水石膏和二甲基硅油分离。

本发明针对传统α-半水石膏“液相法”生产工艺的缺点进行创新，用一种具有憎水性能和导热性能、不与α型半水石膏产生化学反应的液态材料二甲基硅油代替原来的工艺用水，提高α型半水石膏“液相法”生产中固体原料和成品的比例，以及提高生产设备的有效容积和生产效率，降低生产能耗和生产线的投资；同时，本发明能够在浆料减压后，因α型半水石膏颗粒与水分迅速分离，从而避免半水石膏的还原反应，提高产品质量。

作为一种优选的实施方式，步骤一中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏重量比为15%。

作为一种优选的实施方式，步骤四中，将高压反应釜内的浆料排入一个外壳有保温层且具有搅拌装置的钢罐中；不断搅动钢罐中的浆料，使浆料中的水汽释放出来并使油、汽分离，蒸汽从钢罐口被排出。

作为一种优选的实施方式，步骤五中，排完水汽的浆料通过真空皮带干燥机，将α型半水石膏和二甲基硅油分离；分离后的α型半水石膏经过粉磨成为成品，分离后的二甲基硅油用于循环生产。

以下结合一些具体实施例，对本发明要求保护的技术方案及其技术效果作进一步说明。

实施例1

（一）配料

将溶解有α型半水石膏催化剂的水喷洒在二水石膏颗粒上，并搅拌均匀成为湿润的待反应物料。溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为15%；溶解有α型半水石膏催化剂的水中，α型半水石膏催化剂的含量为干燥二水石膏原料质量的1%，α型半水石膏催化剂选用硫酸铝。

上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料。二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是50%。

（二）装料

将上述浆料注入常规的、外壳是加热夹层的高压反应釜中。

（三）蒸压反应

保持高压反应釜内压力为0.4MPa，同时将浆料加热到 140°C，并且不断搅拌在140°C恒温4个小时。

（四）水汽分离

将反应釜内的浆料排入一个外壳有保温层的、有搅拌装置的普通钢罐中；不断搅动钢罐中的浆料一个小时，使浆料中的水汽不断释放出来并使油、汽分离，蒸汽从钢罐口被排出。

（五）分离二甲基硅油和α型半水石膏，并对后者进行粉磨

排完水汽的浆料通过真空皮带干燥机，将α型半水石膏和二甲基硅油分离；分离后的α型半水石膏经过粉磨成为成品，分离后的二甲基硅油用于循环生产。

实施例2

将溶解有α型半水石膏催化剂的水喷洒在二水石膏颗粒上，并搅拌均匀成为湿润的待反应物料。溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为10%；溶解有α型半水石膏催化剂的水中，α型半水石膏催化剂的含量为干燥二水石膏原料质量的0.5%，α型半水石膏催化剂选用烷基苯磺酸钠。

上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料。二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是50%。

（三）装料

将上述浆料注入常规的、外壳是加热夹层的高压反应釜中。

（三）蒸压反应

保持高压反应釜内压力为0.3MPa，同时将浆料加热到 130°C，并且不断搅拌在130°C恒温4个小时。

步骤（四）和步骤（五）同实施例1。

实施例3

将溶解有α型半水石膏催化剂的水喷洒在二水石膏颗粒上，并搅拌均匀成为湿润的待反应物料。溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为20%；溶解有α型半水石膏催化剂的水中，α型半水石膏催化剂的含量为干燥二水石膏原料质量的0.5%，α型半水石膏催化剂选用六偏磷酸钠。

上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料。二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是55%。

（四）装料

将上述浆料注入常规的、外壳是加热夹层的高压反应釜中。

（三）蒸压反应

保持高压反应釜内压力为0.5MPa，同时将浆料加热到 150°C，并且不断搅拌在150°C恒温4个小时。

步骤（四）和步骤（五）同实施例1。

实施例4

将溶解有α型半水石膏催化剂的水喷洒在二水石膏颗粒上，并搅拌均匀成为湿润的待反应物料。溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为15%；溶解有α型半水石膏催化剂的水中，α型半水石膏催化剂的总含量为干燥二水石膏原料质量的1.5%，α型半水石膏催化剂选用硫酸铝（1%）和烷基苯磺酸钠（0.5%）。

上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料。二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是55%。

（五）装料

将上述浆料注入常规的、外壳是加热夹层的高压反应釜中。

（三）蒸压反应

保持高压反应釜内压力为0.4MPa，同时将浆料加热到 140°C，并且不断搅拌在140°C恒温4个小时。

步骤（四）和步骤（五）同实施例1。

Claims (5)

1.一种α型半水石膏的生产方法，其特征在于，包括：

步骤一，干燥的二水石膏和溶解有α型半水石膏催化剂的水均匀混合成为湿润的待反应物料，其中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏质量比为10%-20%，α型半水石膏催化剂为干燥二水石膏质量的0.5%-1%；上述待反应物料与二甲基硅油混合形成浆料，所述浆料中由二甲基硅油膜包覆待反应物料；二水石膏干重量与二甲基硅油的质量比是50%-55%；α型半水石膏催化剂选自硫酸铝、烷基苯磺酸钠或六偏磷酸钠中的一种或几种的组合；

步骤二，将上述浆料注入高压反应釜中；

步骤三，保持高压反应釜内压力为0.3MPa-0.5MPa，温度 130°C-150°C，在搅拌条件下反应完全；

将浆料注入高压反应釜后，保持反应釜内压力为0.3MPa-0.5MPa，同时将浆料加热到130°C-150°C，并且不断搅拌和在130°C-150°C时恒温反应；浆料中固体的二水石膏物料及其外围的水分温度也都会升到130°C-150°C，在每个二水石膏颗粒形成一个温度为130°C-150°C、压力为0.3MPa-0.5MPa的微型“液相法”工艺环境，同时也使二水石膏内部的结晶水转化为温度130°C-150°C、相应饱和压力为0.3MPa-0.5MPa的液态水，原来的二水石膏则脱去一个半结晶水转化为α型半水石膏；此时，由于浆料中石膏物料的外部和内部压力平衡，二水石膏的一个半结晶水转化为的液态水和原来的溶解了α型半水石膏催化剂的水依然存在于石膏物料颗粒的内部与表面；

步骤四，将反应完全后的浆料排出至具有保温结构的容器，α型半水石膏内部的高温液态水及其溶解了α型半水石膏催化剂的水同时汽化并冲破其周围的二甲基硅油而释放出来；持续搅拌，释放浆料中的水汽并使油、汽分离；

步骤五，排完水汽的浆料通过真空干燥，将α型半水石膏和二甲基硅油分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，溶解有α型半水石膏催化剂的水与干燥二水石膏重量比为15%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤三反应条件是：压力为0.4 MPa，温度 140°C，反应4小时。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤四中，将高压反应釜内的浆料排入一个外壳有保温层且具有搅拌装置的钢罐中；不断搅动钢罐中的浆料，使浆料中的水汽释放出来并使油、汽分离，蒸汽从钢罐口被排出。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤五中，排完水汽的浆料通过真空皮带干燥机，将α型半水石膏和二甲基硅油分离；分离后的α型半水石膏经过粉磨成为成品，分离后的二甲基硅油用于循环生产。