CN101402460A - 一种利用lf炉精炼渣制备硅酸铝的方法 - Google Patents

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李辽沙
任雪
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Abstract

本发明提供一种利用LF炉精炼渣制备硅酸铝的方法，属于化工技术领域。所提供的制备方法主要步骤是：首先对LF炉精炼渣进行酸解，将酸解产物分离除去固体石膏，得到铝盐为主的混合溶液，将该混合溶液方式缓慢加入到含水玻璃溶液的恒温反应器中，经陈化、过滤陈化产物后得到滤饼，用蒸馏水多次清洗该滤饼，直至体系的pH值在6.5左右，再进行过滤，将固体分离物溶于水，用水玻璃溶液调节pH值为10.0左右，恒温静置后过滤、干燥，得到本发明目标产品：硅酸铝。本发明所提出的制备方法具有工艺简单、成本低廉，同时将废弃物资源化，减轻了其对环境的污染。

Description

一种利用LF炉精炼渣制备硅酸铝的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用LF炉精炼渣制备硅酸铝的方法。
背景技术：
硅酸铝的制备方法比较少，其中煅烧高岭土法，由于获取含铁量低的优质高岭土越来越困难，目前不得不采用“水洗-漂白”工艺来提纯，对生态环境和水资源破坏较大。传统制备方法是利用硫酸铝和水玻璃为原料直接合成。此方法一直沿用至今，虽然工艺比较成熟，但硫酸铝和水玻璃的价格不菲，因而提高了其生产成本，导致生产能力有限，难以满足涂料工业日益增长的需要。另外还有新近报道的化学原位沉淀改性法，应用尚未广泛。
发明内容：
针对上述现有制备方法中存在的问题，本发明提供一种以LF炉精炼渣为原料制备硅酸铝的新方法，其核心在于该硅酸铝产品是以工业固废-LF炉精炼渣为含铝原料与水玻璃合成得到，所用LF炉精炼渣作为制备硅酸铝的铝的来源。
本发明所涉及的原料、制备原理以及具体制备方法如下：
1.制备硅酸铝的主要原料与理化特性
本发明所涉及的主要制备原料为LF炉精炼渣、工业硫酸(或废硫酸)、水玻璃。LF炉精炼渣产生于炼钢炉外二次精炼过程，其主要化学组成为Al2O3、CaO、MgO，主要物相为C12A7(七铝十二钙)和C3A(铝酸三钙)，具有良好的化学活性，结构易被酸解。其典型的化学成分见表1。
表1  LF炉精炼渣的主要成分
Figure A20081015511200031
2.制备原理：LF炉精炼渣经酸解、过滤分离后得到以铝盐为主的混合溶液，将此混合溶液用水玻璃调整pH值，在保证硅酸铝生成的同时，维持产品合格的铝、硅比。初级产物经陈化使粒子充分聚合，再经反复清洗、过滤分离，将最终的洗涤产物溶于水，调整混合液pH值后过滤分离，将最终分离产物烘干、粉碎，即得到目标产物硅酸铝。
3.制备方法具体步骤如下：
(1)称取经破碎磁选-研磨的LF炉精炼渣4-5份(按重量百分比计)。
(2)配制好确定浓度的硫酸：
适宜的硫酸质量百分浓度为25％-35％。
(3)将水玻璃溶液稀释至SiO2的质量百分浓度为10％左右，备用。
(4)将配制好的硫酸溶液42-43份(按重量百分比计)放入恒温反应器，将LF炉精炼渣缓缓加入反应器内进行酸解，控制酸解体系温度40-70℃，渣酸质量比1/8-1/10，并不断搅拌，待反应体系无气体溢出，并且pH值趋于稳定值，酸解反应结束，酸解时间控制在60min，将酸解产物分离除去固体石膏，得到铝盐为主的混合溶液。
(5)将备用的水玻璃溶液41-42份(按重量百分比计)置于另一恒温反应器中，再将步骤(4)所得混合溶液以流线方式缓慢加入到该恒温反应器中，过程中不断搅拌，控制体系pH值至4.0-5.0间的某合适值，以保证硅酸铝生成的同时，维持产品合格的铝、硅比，将反应体系在恒温40℃条件下陈化30min，过滤陈化产物得到滤饼，用蒸馏水多次清洗该滤饼，直至体系的pH值在6.5左右，再进行过滤，将固体分离物溶于水，用备用的水玻璃溶液11-12份(按重量百分比计)调节pH值为10.0左右，恒温40℃静置20min后过滤、即得白色的硅酸铝产品，干燥后可得固体的硅酸铝产品。
本发明所提出的制备方法工艺简单、成本低廉，同时将废弃物资源化，减轻了其对环境的污染。
具体实施方式：
实施例1：
称取经破碎-磁选-研磨后的LF炉精炼渣10g，将配制好的质量百分浓度为30％的硫酸80g放入反应器中，控制渣酸比在1∶8，量取稀释后SiO2的质量百分浓度为10％左右的水玻璃250ml备用。将称量好的渣匀速缓慢加入到盛有30％的硫酸的反应器中并搅拌，使反应体系混合均匀，60min后体系无气体溢出，则渣被完全酸解，反应到达终点。过滤、除去酸不溶物。将备用的10％的水玻璃180ml置于恒温反应器中，再将滤出液以流线方式缓慢加入到恒温反应器中，过程中不断搅拌，直至pH值为4.5。将反应体系在恒温反应器中保温陈化30min，过滤陈化产物，用蒸馏水多次清洗滤饼，直至洗涤液的pH值在6.5左右。过滤，将固体分离物溶于250ml水，用剩余的含SiO210％的水玻璃溶液调节pH值为10.0左右，恒温40℃静置20分钟后过滤，即得白色的硅酸铝产品，干燥后可得固体的硅酸铝产品。
实施例2：
称取经破碎-磁选-研磨后的LF炉精炼渣13g，将配制好的质量百分浓度为35％的硫酸100g放入反应器中，控制渣酸比在1∶8，量取稀释后SiO2的质量百分浓度为10％左右的水玻璃280ml备用。将称量好的渣匀速缓慢加入到盛有35％的硫酸的反应器中并搅拌，使反应体系混合均匀，60min后体系无气体溢出，则渣被完全酸解，反应到达终点。过滤、除去酸不溶物。将备用的10％的水玻璃220ml置于恒温反应器中，再将滤出液以流线方式缓慢加入到恒温反应器中，过程中不断搅拌，直至pH值为5.0。将反应体系在恒温反应器中保温陈化30min，过滤陈化产物，用蒸馏水多次清洗滤饼，直至洗涤液的pH值在6.5左右。过滤，将固体分离物溶于250ml水，用剩余的含SiO210％的水玻璃溶液调节pH值为10.0左右，恒温40℃静置20分钟后过滤、干燥，得到本发明目标产品：硅酸铝。

Claims (1)

1、一种利用LF炉精炼渣制备硅酸铝的方法，其特征在于：所用LF炉精炼渣作为制备硅酸铝的铝的来源，该制备方法有如下步骤组成：
(1)称取经破碎-磁选-研磨的LF炉精炼渣4-5wt％；
(2)配制好确定浓度的硫酸：
适宜的硫酸质量百分浓度为25-35％；
(3)将水玻璃溶液稀释至SiO2的质量百分浓度为10％左右，备用；
(4)将配制好的硫酸溶液42-43wt％放入恒温反应器中，将上述LF炉精炼渣缓缓加入反应器内进行酸解，控制酸解体系温度40-70℃，渣酸质量比1/8-1/10，并不断搅拌，待反应体系无气体溢出，并且pH值趋于稳定值，酸解反应结束，酸解时间控制在60min，将酸解产物分离除去固体石膏，得到铝盐为主的混合溶液；
(5)将备用的水玻璃溶液41-42wt％置于另一恒温反应器中，再将步骤(4)所得混合溶液以流线方式缓慢加入到该恒温反应器中，过程中不断搅拌，控制体系pH值至4.0-5.0间的某合适值，将该反应体系在恒温40℃条件下陈化30min，然后过滤陈化产物得滤饼，用蒸馏水多次清洗该滤饼，直至体系的pH值在6.5左右，再进行过滤，将固体分离物溶于水，用备用的水玻璃溶液11-12wt％调节pH值为10.0左右，恒温40℃静置20min后过滤、干燥，得到本发明目标产品：硅酸铝。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717843B (zh) * 2009-12-24 2011-06-29 东北大学 含硫精炼废渣用于精炼渣的利用方法
CN103937914A (zh) * 2014-04-16 2014-07-23 中钢集团武汉安全环保研究院有限公司 一种lf炉精炼渣全量资源化利用的方法

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