CN108314341A - 一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法 - Google Patents

一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法。本发明主要包括如下步骤：将二水石膏原料用微波辐照升温至110～500℃，翻炒5～240分钟得到产物A；将产物A与外加剂混合后送入密闭反应器中，在110～300℃下继续反应10～300分钟，排出水汽，陈化后得到产物B；将部分产物A与产物B混合研磨和调配，可获得不同强度性能的石膏粉体终产品；或者，将产物A和产物B分别直接研磨调配得到产品A(建筑石膏粉)和产品B(α‑高强石膏粉)。本发明原料适应性强，转化反应快，生产高效；产品质量稳定可靠，可在一条生产线上实现不同强度石膏产品的设计和调配；流程简洁，大幅降低能耗与生产成本；工艺绿色环保。

Description

一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法。
背景技术
石膏粉体材料是一种无机胶凝材料，因生产加工温度远低于水泥、无毒害而成为公认的绿色材料，在建筑、陶瓷和模具等行业有广泛应用。常见的石膏粉体材料有高强石膏粉和建筑石膏粉。其中，高强石膏粉是由分子中含两个结晶水的二水石膏脱除3/2个结晶水之后形成的具有完整晶形的α-半水石膏，其2h湿抗折强度为3.5～6Mpa，干抗压强度为25～60Mpa，主要用于陶瓷模具、高级建材、精密铸造、自流平材料和3D打印等领域。
α-半水石膏工业上一般采用干式蒸压法(包括“汽相法”)和液相法生产，实验室研究还用常压盐溶液法和醇热法等制取。传统干式蒸压法多以块状天然石膏矿或压块后的工业石膏为原料，将其置于密闭容器中，通入热蒸汽进行蒸养反应而成。该方法耗时二十余小时甚至更长时间才能转化完成批量生产，生产效率低、能耗高，质量波动较大。液相法生产α高强石膏生产工艺则主要利用溶解-重结晶原理制备α-半水石膏，其工艺系统包括原料配浆预处理和进料单元、转晶单元、脱水分离单元、闪蒸干燥及收集单元、成品包装等单元。该工艺制出的α-半水石膏强度高，质量稳定，但生产系统比较复杂，投资大，其脱水分离、闪蒸干燥及收集都是高耗能单元。
此外，也有采用两步法生产高强石膏粉，先通过蒸压法完成α-半水石膏转化，再将物料转入炒锅翻炒，然后冷却陈化并粉磨成为高强石膏粉。由于炒锅翻炒过程不好控制，产品混有部分二水石膏或β半水石膏相，终产品性能指标波动大，产品质量难以获得可靠保证。
申请号为201510669409.7的专利提出一种以β半水石膏重结晶制取α-半水石膏的方法，需要经过炒制或煅烧制β半水石膏、将β半水石膏磨粉后与热水混合配成料浆、湿热重结晶反应、直接干燥或固液分离再干燥等步骤将二水石膏制成α-半水石膏。该方法若用于实际生产过程与液相法工艺一样存在流程较复杂、耗水量较大，且需要配套专门的分离和干燥系统，投资与生产成本较高。
建筑石膏粉是由与α半水石膏结晶水含量相近的β半水石膏组成，具有轻质、保温、隔声、防火、调湿等优点，被广泛用于工艺美术、墙体材料、装饰材料等。由于建筑石膏结晶度差，标准稠度需水量高，硬化体孔隙大，因而强度要远低于高强石膏粉。实际应用时，不同的领域往往需要不同强度性能的石膏粉体，全部使用高强度α半水石膏粉成本太高。为改善普通建筑石膏粉的强度，常见方法通过掺加生石灰、水泥、粉煤灰、硫铝酸盐水泥熟料、煤矸石等掺合料提高强度性能，但这类方法由于引入大量改性组分生成了水硬性产物和其他杂质，对石膏材料的循环利用造成很大不便。研究表明，在建筑石膏中混合调配以高强α半水石膏，在增强和降低成本的同时，还能保持胶凝材料水化产物组分一致，从而有助于材料的再生循环利用。
现有的石膏粉体的生产工艺多是高强α半水石膏生产线与β建筑石膏粉生产线独立成系统，物料仓储和中间设备多，占用不少场地空间，投资大；并且都采用燃煤、燃烧天然气、电热或者引入热蒸汽、导热油等方式提供热源，热量自反应釜外周或内管件传递给物料，存在升温速度慢、管路复杂等缺点。传热不均往往会导致相转化不完全，产品强度低、质量不稳定，或者反应时间过长、能耗高。因此，从产品全生命周期的节能降耗与资源可再生性考虑，本技术领域迫切需要一种新的生产工艺，这种集成工艺既要能够克服传统工艺工序复杂、投资大、能耗成本高等弊病，又能够实现在一条生产线上出产多种力学性能的石膏粉体产品。
发明内容
本发明的目的在于针对现有石膏粉体生产工艺技术的不足，提供一种利用微波辐照快速制取建筑β石膏和α-半水石膏、并进一步获取多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法。
本发明的多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，包括如下顺序的步骤：
(1)将二水石膏原料用微波辐照升温至110～500℃，翻炒5～240分钟得到产物A；
(2)将产物A与外加剂混合后送入密闭反应器中，在110～300℃下继续反应10～300分钟，排出水汽，陈化后得到产物B；
(3)将部分产物A与产物B混合研磨和调配，可获得不同强度性能的石膏粉体终产品；或者，将产物A和产物B分别直接研磨调配得到产品A(建筑石膏粉)和产品B(α-高强石膏粉)。
具体的，步骤(1)中，所述二水石膏原料是小块状或颗粒状二水相的天然石膏矿石以及脱硫石膏、磷石膏、氟石膏、柠檬酸石膏和钛石膏工业副产石膏中的一种。优选原料颗粒块径尺寸控制在3cm以下。
具体的，步骤(1)中，所述微波辐照升温是由若干组900MHz～3000MHz磁控管微波发生器提供，升温速率控制在5～800℃/分钟，优选为25～300℃/分钟。
具体的，步骤(2)中，所述外加剂是含晶形控制剂质量浓度为0.2～30％的水溶液；其中，晶形控制剂为钾、镁、铁、铝元素的易溶无机盐，或者酒石酸、异丁酸、丁二酸、苹果酸、乙二胺四乙酸和苯甲酸有机酸及其钠盐或钾盐有机酸盐中的任一种，或者前述无机盐、有机酸、有机酸盐中的任意几种组合。
进一步的，外加剂的加入量为物料总质量的7～60％，晶形控制剂水溶液成分的质量配比为：无机盐占0.1～12％，有机酸或有机酸盐占0.1～18％。
具体的，步骤(2)中，所述继续反应10～300分钟是指采用微波辐照、电加热、导热油、热蒸汽或者上述任意方式的组合将密闭反应器中的物料控制在110～300℃下反应完全。
具体的，步骤(2)中，所述陈化在密闭反应器中完成，或者转移至第二容器中完成。
具体的，步骤(3)中，产物A与产物B调配时的混合质量比例控制在A：B＝0～20：1的范围内，优选A：B＝0～10：1。
具体的，产物A的结晶水质量含量在5.2％～10％的范围内，产物B的结晶水质量含量在5.4％～6.8％的范围内，优选两种产物的结晶水质量含量控制在5.6～6.6％的范围内。
本发明原理是利用微波加热的致热效应，对含结晶水的石膏原料进行高效活化，使得其脱水速率远高于常规加热模式，加之微波自内而外的传热机制，既实现生产过程能量的高效、均匀传递，又促进了石膏相变的快速发生。
本发明具有如下突出效果：
(1)原料适应性强，转化反应快，生产高效。
(2)产品质量稳定可靠，在一条生产线上实现建筑石膏粉和高强石膏粉的生产，并且可以直接实现不同强度石膏产品的设计和调配。
(3)流程简洁，没有固液分离单元和专门干燥设备系统，省地省投资，比常规高强石膏粉生产工艺大幅降低能耗与生产成本。
(4)工艺绿色环保，无废水、废气和废渣排放。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。所述的陈化、粉磨调配均为本技术领域常规操作。
实施例1：
将1000克块径1～3cm(经过预先破碎)的天然石膏矿石作为原料，放入管式炉中，用2450MHz±50MHz磁控管的微波发生源辐照，以60℃/分钟的速率升温至300℃，旋转翻炒30～40分钟，取出物料得到产物A。将产物A均匀混入200g质量浓度12.5％的晶形控制剂水溶液(其成分质量配比为Al2(SO3)34.5％、酒石酸8.0％)，然后一起放入密闭反应釜中。用2450MHz±50MHz磁控管的微波发生源辐照反应釜中的物料，控制反应釜内温度在200℃，并恒温反应180分钟左右。完成转晶后，关闭热源，排除水蒸气，使反应釜冷却下来，陈化2～3小时。最后取出物料得到产物B。
将产物A和产物B分别进行研磨调配，得到石膏粉体产品A(建筑石膏粉)和产品B(高强α石膏粉)。经测试，产品A的2h抗折强度1.8MPa，绝干抗压强度为10.6MPa；产品B的2h抗折强度4.9MPa，绝干抗压强度为44.2MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B150g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C1。经测试，其2h抗折强度3.8MPa，绝干抗压强度为27.5MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 75g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C2。经测试，其2h抗折强度3.4MPa，绝干抗压强度为23.4MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C3。经测试，其2h抗折强度3.2MPa，绝干抗压强度为20.8MPa。
取产物A或产品A物料200g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C4。经测试，其2h抗折强度3.1MPa，绝干抗压强度为18.2MPa。
取产物A或产品A物料200g，与产物B或产品B 35g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C5。经测试，其2h抗折强度2.8MPa，绝干抗压强度为15.3MPa。
实施例2：
将1000克烟气脱硫石膏作为原料，放入管式炉中，用900MHz±50MHz磁控管的微波发生源辐照，以30℃/分钟的速率升温至240℃，旋转翻炒40～60分钟，取出物料得到产物A。向产物A中均匀混入200g质量浓度20％的晶形控制剂水溶液(其成分质量配比为硫酸铝钾5.2％、苯甲酸2.8％、苹果酸12.0％)，然后一起放入密闭反应釜中。用导热油和电辅助加热作为热源控制反应釜内温度在180℃，并恒温反应240分钟左右。完成转晶后，关闭热源，排除水蒸气，使反应釜冷却下来，陈化1～2小时。最后取出物料得到产物B。
将产物A和产物B分别进行研磨调配，得到石膏粉体产品A和产品B。经测试，产品A的2h抗折强度1.9MPa，绝干抗压强度为11.2MPa；产品B的2h抗折强度5.3MPa，绝干抗压强度为46.5MPa。
取产物A或产品A物料100g，与产物B或产品B 200g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C1。经测试，其2h抗折强度4.2MPa，绝干抗压强度为33.2MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B150g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C2。经测试，其2h抗折强度4.0MPa，绝干抗压强度为29.6MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 75g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C3。经测试，其2h抗折强度3.6MPa，绝干抗压强度为25.2MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C4。经测试，其2h抗折强度3.3MPa，绝干抗压强度为22.3MPa。
取产物A或产品A物料200g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C5。经测试，其2h抗折强度3.0MPa，绝干抗压强度为19.4MPa。
实施例3：
取1000克经过预先除杂处理后的氟石膏作为原料，放入箱式炉中，用900MHz±50MHz磁控管的微波发生源进行辐照，以45℃/分钟的速率升温至220℃，搅动翻炒50分钟，取出物料得到产物A。向产物A中均匀混入320ml质量浓度15％的晶形控制剂水溶液(其成分质量配比为硫酸铝2.0％、异丁酸12.6％、EDTA 0.4％)，然后一起放入密闭反应釜中。用中低压余热水蒸汽作为热源控制反应釜内温度在150℃，并恒温反应200分钟左右。完成转晶后，关闭热源，排除热蒸汽，使反应釜冷却下来，陈化1小时。最后取出物料得到产物B。
将产物A和产物B分别进行研磨调配，得到石膏粉体产品A和产品B。经测试，产品A的2h抗折强度1.7MPa，绝干抗压强度为9.4MPa；产品B的2h抗折强度4.3MPa，绝干抗压强度为34.5MPa。
取产物A或产品A物料100g，与产物B或产品B200g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C1。经测试，其2h抗折强度3.8MPa，绝干抗压强度为29.4MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B150g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C2。经测试，其2h抗折强度3.6MPa，绝干抗压强度为27.5MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 75g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C3。经测试，其2h抗折强度3.2MPa，绝干抗压强度为23.6MPa。
取产物A或产品A物料150g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C4。经测试，其2h抗折强度2.9MPa，绝干抗压强度为20.3MPa。
取产物A或产品A物料200g，与产物B或产品B 50g混合研磨调配，得到石膏粉体产品C5。经测试，其2h抗折强度2.5MPa，绝干抗压强度为14.4MPa。
需要指出的是，上述实施例只是用于描述本发明的具体实施过程，并不用于限定本发明。本专业领域的技术人员，在领会本发明的核心技术思想基础上，可以对上述工艺做出适当改进和修饰，这些改进和修饰也应当视为本发明权利要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：
(1)将二水石膏原料用微波辐照升温至110～500℃，翻炒5～240分钟得到产物A；
(2)将产物A与外加剂混合后送入密闭反应器中，在110～300℃下继续反应10～300分钟，排出水汽，陈化后得到产物B；
(3)将部分产物A与产物B混合研磨和调配，可获得不同强度性能的石膏粉体终产品；或者，将产物A和产物B分别直接研磨调配得到产品A(建筑石膏粉)和产品B(α-高强石膏粉)。
2.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二水石膏原料是小块状或颗粒状二水相的天然石膏矿石以及脱硫石膏、磷石膏、氟石膏、柠檬酸石膏和钛石膏工业副产石膏中的一种。
3.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微波辐照升温是由若干组900MHz～3000MHz磁控管微波发生器提供，升温速率控制在5～800℃/分钟。
4.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，所述外加剂是含晶形控制剂质量浓度为0.2～30％的水溶液；其中，晶形控制剂为钾、镁、铁、铝元素的易溶无机盐，或者酒石酸、异丁酸、丁二酸、苹果酸、乙二胺四乙酸和苯甲酸有机酸及其钠盐或钾盐有机酸盐中的任一种，或者前述无机盐、有机酸、有机酸盐中的任意几种组合。
5.根据权利要求4所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：外加剂的加入量为物料总质量的7～60％，晶形控制剂水溶液成分的质量配比为：无机盐占0.1～12％，有机酸或有机酸盐占0.1～18％。
6.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，所述继续反应10～300分钟是指采用微波辐照、电加热、导热油、热蒸汽或者上述任意方式的组合将密闭反应器中的物料控制在110～300℃下反应完全。
7.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，所述陈化在密闭反应器中完成，或者转移至第二容器中完成。
8.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：步骤(3)中，产物A与产物B调配时的混合质量比例控制在A：B＝0～20：1的范围内。
9.根据权利要求1所述多种强度性能石膏粉体的生产工艺方法，其特征在于：产物A的结晶水质量含量在5.2％～10％的范围内，产物B的结晶水质量含量在5.4％～6.8％的范围内。
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