CN115919960A - 一种芦荟的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药生产加工技术领域，提出了一种芦荟的精制方法，包括以下步骤：S1、将芦荟药粉与预处理剂混合，加入乙醇提取，分离并收集滤液；S2、将所述滤液加入水提取，收集上清液，浓缩后进行重结晶，得到芦荟精制品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的蒽醌类成分及芦荟苷的含量低、药用芦荟的来源少问题。
Description
技术领域
本发明涉及中药生产加工技术领域，具体的，涉及一种芦荟的精制方法。
背景技术
芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller、好望角芦芸Aloeferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。原产于非洲，现广泛分布在欧洲、亚洲和北美洲南部等，我国有大面积种植。作为一种传统的药用植物，具有抗炎、抗过敏、免疫调节、抗菌、抗肿瘤、抗病毒等多种药理活性。其中蒽醌类小分子化合物是芦荟的主要活性成分，中国药典将芦荟苷做为质控指标，按干燥品计算，含芦荟苷库拉索芦荟不得少于16.0％，好望角芦荟不得少于6.0％。
由于国内种植的芦荟苷含量低，达不到药用标准，药用芦荟几乎全靠国外进口。
芦荟中芦荟苷、蒽醌类物质的精制、纯化多采用沉淀法、柱色谱技术等方法，这些方法具有成本高、产量低以及处理过程复杂等缺点，且制备过程中要消耗大量的有机溶剂。因此，亟需一种工艺简单且可以提高蒽醌类成分及芦荟苷的含量的精制方法。
发明内容
本发明提出一种芦荟的精制方法，解决了相关技术中的蒽醌类成分及芦荟苷的含量低、药用芦荟的来源少问题。
本发明的技术方案如下：
一种芦荟的精制方法，包括以下步骤：
S1、将芦荟药粉与预处理剂混合，加入乙醇提取，分离并收集滤液；
S2、将所述滤液加入水提取，收集上清液，浓缩后进行重结晶，得到芦荟精制品；
所述预处理剂为棕榈酸异丙酯和氮酮。
作为进一步的技术方案，所述预处理剂用量为芦荟药粉质量的1～3％。
作为进一步的技术方案，所述棕榈酸异丙酯和氮酮的质量比为1:(3～5)。
作为进一步的技术方案，所述棕榈酸异丙酯和氮酮的质量比为1:4。
作为进一步的技术方案，所述芦荟药粉与乙醇的质量体积比为1g:10mL。
作为进一步的技术方案，所述芦荟药粉与水的质量体积比为1g:(2～8)mL。
作为进一步的技术方案，所述水提取过程中温度为80～100℃。
作为进一步的技术方案，所述收集上清液时温度为15～60℃。
作为进一步的技术方案，所述上清液浓缩至芦荟药粉质量的1～6倍。
作为进一步的技术方案，所述重结晶时温度为1～25℃，时间为12～84h。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明精制过程中采用水和乙醇作溶剂，操作过程简单、降低芦荟精制成本、减少环境污染，所得制品芦荟苷、蒽醌类成分含量高，通过提高芦荟中芦荟苷的含量，扩大了药用芦荟的来源，实现了药用芦荟的进口替代。
2、本发明一方面通过加入预处理剂，另一方面通过对芦荟采用乙醇-水溶重结晶工艺，并对加水量、热溶温度、热溶时间、放凉温度、浓缩程度、重结晶温度、重结晶时间等参数进行合理的设计，最大程度的提高了收率和含量。
3、本发明通过对芦荟采用乙醇-水溶重结晶工艺，是由于药用芦荟中含有糖类、蒽醌、有机酸、维生素等，既有水溶性成分，又有水不溶性成分。本发明是根据芦荟苷等蒽醌类成分的热水中溶解度大，在冷水中溶解度小的原理。先加热将其溶解，去除水不溶性成分及无机水不溶杂质，降低温度，再去除部分随温度下降析出的杂质。上清液浓缩至一定程度增加芦荟苷等蒽醌类成分的浓度，进一步降低温度，使芦荟苷等蒽醌类成分重结晶析出。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
S1、取蒽醌以干品计含量为38.6％，芦荟苷含量为16.7％的芦荟1000g，粉碎，过80目筛，得到芦荟药粉；
S2、将芦荟药粉与10g预处理剂混合，加入10L乙醇超声提取，抽滤，收集滤液，预处理剂由质量比为1:4的棕榈酸异丙酯和氮酮组成；
S3、将所述滤液加入8L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将沉淀加入2L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将两次上清液合并；
S4、将合并后的上清液在70℃减压浓缩至1500g，于5℃静置48h，减压抽滤，将结晶物加5℃水进行冲洗，70℃下减压干燥，粉碎，得到286g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为96.3％，芦荟苷的含量为53.6％，收率28.6％。
实施例2
S1、取蒽醌以干品计含量为38.6％，芦荟苷含量为16.7％的芦荟1000g，粉碎，过80目筛，得到芦荟药粉；
S2、将芦荟药粉与20g预处理剂混合，加入10L乙醇超声提取，抽滤，收集滤液，预处理剂由质量比为1:4的棕榈酸异丙酯和氮酮组成；
S3、将所述滤液加入2L水，加热至80℃，搅拌，降温至15℃，收集上清液，将沉淀加入4L水，加热至80℃，搅拌，降温至15℃，收集上清液，将两次上清液合并；
S4、将合并后的上清液在70℃减压浓缩至1000g，于1℃静置12h，减压抽滤，将结晶物加5℃水进行冲洗，70℃下减压干燥，粉碎，得到237g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为93.5％，芦荟苷的含量为47.7％，收率23.7％。
实施例3
S1、取蒽醌以干品计含量为38.6％，芦荟苷含量为16.7％的芦荟1000g，粉碎，过80目筛，得到芦荟药粉；
S2、将芦荟药粉与30g预处理剂混合，加入10L乙醇超声提取，抽滤，收集滤液，预处理剂由质量比为1:4的棕榈酸异丙酯和氮酮组成；
S3、将所述滤液加入6L水，加热至100℃，搅拌，降温至60℃，收集上清液，将沉淀加入6L水，加热至100℃，搅拌，降温至60℃，收集上清液，将两次上清液合并；
S4、将合并后的上清液在70℃减压浓缩至6000g，于25℃静置84h，减压抽滤，将结晶物加5℃水进行冲洗，70℃下减压干燥，粉碎，得到263g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为94.6％，芦荟苷的含量为50.4％，收率26.3％。
实施例4
S1、取蒽醌以干品计含量为38.6％，芦荟苷含量为16.7％的芦荟1000g，粉碎，过80目筛，得到芦荟药粉；
S2、将芦荟药粉与10g预处理剂混合，加入10L乙醇超声提取，抽滤，收集滤液，预处理剂由质量比为1:3的棕榈酸异丙酯和氮酮组成；
S3、将所述滤液加入8L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将沉淀加入2L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将两次上清液合并；
S4、将合并后的上清液在70℃减压浓缩至1500g，于5℃静置48h，减压抽滤，将结晶物加5℃水进行冲洗，70℃下减压干燥，粉碎，得到211g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为90.4％，芦荟苷的含量为45.8％，收率21.1％。
实施例5
S1、取蒽醌以干品计含量为38.6％，芦荟苷含量为16.7％的芦荟1000g，粉碎，过80目筛，得到芦荟药粉；
S2、将芦荟药粉与10g预处理剂混合，加入10L乙醇超声提取，抽滤，收集滤液，预处理剂由质量比为1:5的棕榈酸异丙酯和氮酮组成；
S3、将所述滤液加入8L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将沉淀加入2L水，加热至90℃，搅拌，降温至30℃，收集上清液，将两次上清液合并；
S4、将合并后的上清液在70℃减压浓缩至1500g，于5℃静置48h，减压抽滤，将结晶物加5℃水进行冲洗，70℃下减压干燥，粉碎，得到225g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为92.6％，芦荟苷的含量为46.2％，收率22.5％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于预处理剂为棕榈酸异丙酯，得到193g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为88.3％，芦荟苷的含量为43.7％，收率19.3％。
对比例2
与实施例1的区别仅在于预处理剂为氮酮，得到191g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为86.9％，芦荟苷的含量为42.1％，收率19.1％。
对比例3
与实施例1的区别仅在于不使用预处理剂，得到172g芦荟精制品。
芦荟精制品以干品计蒽醌含量为82.5％，芦荟苷的含量为39.4％，收率17.2％。
本发明提供的精制芦荟的方法，操作过程简单，所得芦荟精制品中芦荟苷含量高达45.8％以上，蒽醌类成分含量高达90.4％以上，收率在21.1％以上。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种芦荟的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将芦荟药粉与预处理剂混合，加入乙醇提取，分离并收集滤液；
S2、将所述滤液加入水提取，收集上清液，浓缩后进行重结晶，得到芦荟精制品；
所述预处理剂为棕榈酸异丙酯和氮酮。
2.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述预处理剂用量为芦荟药粉质量的1～3％。
3.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述棕榈酸异丙酯和氮酮的质量比为1:(3～5)。
4.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述棕榈酸异丙酯和氮酮的质量比为1:4。
5.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述芦荟药粉与乙醇的质量体积比为1g:10mL。
6.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述芦荟药粉与水的质量体积比为1g:(2～8)mL。
7.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述水提取过程中温度为80～100℃。
8.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述收集上清液时温度为15～60℃。
9.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述上清液浓缩至芦荟药粉质量的1～6倍。
10.根据权利要求1所述的一种芦荟的精制方法，其特征在于，所述重结晶时温度为1～25℃，时间为12～84h。
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