CN115894012B - 一种无铅铁电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无铅铁电陶瓷材料，无铅铁电陶瓷材料的结构为ABO3型，且无铅铁电陶瓷材料的化学式为(1‑x)BaTiO3‑xCaTiO3:0.003Pr3+，0.1≤x≤0.3，本发明还提供了上述无铅铁电陶瓷材料的制备方法，与现有技术相比，本发明得到的复合陶瓷致密度高，具有较优异的铁电性、光刺激发光以及热释光等性能，最终得到的多功能复合陶瓷集铁电、压电性能和多模态发光特性为一体，为制备新型的铁电/发光复合陶瓷材料提供借鉴和指导，并开拓铁电材料在发光显示等光学领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种无铅铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
荧光透明铁电陶瓷是电子信息、光电技术、先进装备和国防领域不可缺少的关键材料，然而同时具有良好发光、透光和铁电等多功能特性的无铅荧光透明铁电陶瓷还缺乏系统研究。目前得到广泛研究并取得实际应用的主要是以锆钛酸铅(PZT)为基体的铅基材料，虽然这些铅基的透明铁电陶瓷拥有较好的电学和光学性能，但是铅基材料在生产制备过程中铅的挥发会对环境造成污染，损害人体健康。因此，急需研究无铅透明铁电陶瓷，但目前无铅材料的电、光性能尚不能达到取代含铅材料的水平。
钛酸钡(BaTiO3)是一种典型的ABO3型钙钛矿结构陶瓷材料，具有优良的压电、铁电、介电、等电学性能。同时还具有高的介电常数、较大的机电藕合系数和压电常数，中等的机械品质因数和较小的介电损耗,是一种优越的无铅铁电材料，在现代电子工业以及光学领域具有潜在的应用价值，但是如何利用钛酸钡得到具有优异的铁电性、光刺激发光以及热释光等性能优异的材料是亟需解决的一项问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种无铅铁电陶瓷材料，其陶瓷致密度高，具有较优异的铁电性、光刺激发光以及热释光等性能，最终得到的多功能复合陶瓷集铁电、压电性能和多模态发光特性为一体，为制备新型的铁电/发光复合陶瓷材料提供借鉴和指导，并开拓铁电材料在发光显示等光学领域的应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无铅铁电陶瓷材料，所述无铅铁电陶瓷材料的结构为ABO3型，且所述无铅铁电陶瓷材料的化学式为(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+，0.1≤x≤0.3。
本发明通过在钛酸钙中掺杂稀土元素Pr3+，使得得到的无铅铁电陶瓷材料具有很强的机械发光、电致发光和热释光性能。
作为优选，所述x的取值选自0.1、0.2、0.3中的一个。
本发明的另一个目的在于提供上述无铅铁电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、采用CaCO3、TiO2、Pr2O3为原料，按照CaTiO3:0.003Pr3+中的Ca、Ti、Pr化学计量比进行称重配料得到原料，然后放入球磨罐中球磨混合，球磨后将原料进行烘干压片得到生坯，将生坯保温2h后得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体；
S2、将步骤S1中得到的CaTiO3:0.003Pr3+粉体碾碎后球磨然后烘干得到前驱体；
S3、将步骤S2得到的前驱体与纳米BaTiO3按照(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+进行配比得到坯体原料，然后放入球磨罐中球磨混合，球磨后将混合物进行烘干得到坯体粉末；
S4、将步骤S3得到的坯体粉末与碱溶液混合后研磨，再将研磨后的粉末放入热压机中冷烧压制成坯体；
S5、将步骤S4制得的坯体烘干后退火得到无铅铁电陶瓷材料。
为克服传统高温烧结的弊端，本发明以水热辅助热压为基础，在低温下实现钛酸钡(BaTiO3)和稀土元素Pr3+掺杂CaTiO3(CaTiO3:Pr3+)复合陶瓷的制备。本发明的基本工艺流程是在陶瓷粉体中加入少量的过渡液相溶剂，用研钵对液相溶剂和陶瓷粉体的混合物进行充分研磨，使陶瓷粉末表面均匀润湿，而后将研磨好的粉体装入模具中，外施单轴压力，同时采用加热装置对模具进行加热，在升至烧结温度后，保温保压一段时间后制得致密的陶瓷材料。
作为优选，所述步骤S1中，球磨的条件如下：原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨的时间范围为12-48h。
作为优选，所述步骤S1中，烘干的温度范围为80-100℃，压片的压力范围为5-80MPa；
作为优选，保温在马弗炉中进行，保温的温度范围为850-900℃。
作为优选，所述步骤S2中，球磨的时间范围为12-24h，烘干的温度范围为80-100℃。
作为优选，所述步骤S3中，球磨的条件如下：坯体原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨的时间范围为12-48h。
作为优选，所述步骤S4中，冷烧压制的条件如下：温度的范围为320-350℃，压力的范围为600-700MPa，压制的时间范围为3-4h，得到的坯体的直径为10mm。
作为优选，所述步骤S5中，烘干的温度范围为80-100℃，退火的温度范围为900-1000℃，退火的时间范围为3-4h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：其一、本发明得到的复合陶瓷致密度高，具有较优异的铁电性、光刺激发光以及热释光等性能，最终得到的多功能复合陶瓷集铁电、压电性能和多模态发光特性为一体，为制备新型的铁电/发光复合陶瓷材料提供借鉴和指导，并开拓铁电材料在发光显示等光学领域的应用；
其二、本发明为克服传统高温烧结的弊端，以水热辅助热压为基础，在低温下实现钛酸钡(BaTiO3)和稀土元素Pr3+掺杂CaTiO3(CaTiO3:Pr3+)复合陶瓷的制备，该方法的基本工艺流程是在陶瓷粉体中加入少量的过渡液相溶剂，用研钵对液相溶剂和陶瓷粉体的混合物进行充分研磨，使陶瓷粉末表面均匀润湿，而后将研磨好的粉体装入模具中，外施单轴压力，同时采用加热装置对模具进行加热，在升至烧结温度后，保温保压一段时间后制得致密的陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制得的0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的电滞回线图谱；
图4为本发明实施例1制得的0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的下转换荧光光谱；
图5为本发明实施例2制得的0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的X射线衍射图谱；
图6为本发明实施例2制得的0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的电滞回线图谱；
图7为本发明实施例2制得的0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的下转换荧光光谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
一种无铅铁电陶瓷材料，无铅铁电陶瓷材料的结构为ABO3型，且无铅铁电陶瓷材料的化学式为(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+，0.1≤x≤0.3。
无铅铁电陶瓷材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、采用CaCO3、TiO2、Pr2O3为原料，按照CaTiO3:0.003Pr3+中的Ca、Ti、Pr化学计量比进行称重配料得到原料，然后放入球磨罐中球磨混合，球磨罐中，原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨的时间范围为12-48h，球磨后将原料在80-100℃进行烘干然后在5-80MPa压力下压片得到生坯，将生坯放入马弗炉中在850-900℃条件下保温2h后得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体；
S2、将步骤S1中得到的CaTiO3:0.003Pr3+粉体碾碎后球磨12-24h然后在80-100℃条件下烘干得到前驱体；
S3、将步骤S2得到的前驱体与纳米BaTiO3按照(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+进行配比得到坯体原料，然后放入球磨罐中球磨12-48h混合，球磨罐中，坯体原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨后将混合物进行烘干得到坯体粉末；
S4、将步骤S3得到的坯体粉末与碱溶液混合后研磨，再将研磨后的粉末放入热压机中冷烧压制成直径为10mm的坯体，冷烧压制的条件如下：温度的范围为320-350℃，压力的范围为600-700MPa，压制的时间范围为3-4h；
S5、将步骤S4制得的坯体在80-100℃烘干后退火，退火的温度范围为900-1000℃，退火的时间范围为3-4h，得到无铅铁电陶瓷材料。
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
采用纯度99.5％的CaCO3，99.0％的TiO2，99.9％的Pr2O3为原料，按照化学式CaTiO3:0.003Pr3+的计量比分别称重配料得到原料，然后将原料放入球磨罐中混合球磨，球磨条件：原料的体积、玛瑙球体积、球磨介质无水乙醇的体积比为1:1:1.5，将原料球磨15小时，将球磨后的原料放入烘箱在80℃烘干，之后，将烘干后的原料利用压片机在20MPa下压片成直径40mm的生坯，然后将压成的生坯放入KBF1700箱式炉中，在温度为850℃条件下保温2小时得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体，之后将钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体碾碎，磨成粉末过筛，将其球磨24小时，再次放入烘箱80℃下烘干得到前驱体，最后，将烘干后的前驱体和纯度为99.9％、粒径小于100nm的纳米BaTiO3粉末为原料，按照摩尔比9:1的的计量比称取BaTiO3和CaTiO3:0.003Pr3+粉末得到坯体原料，将坯体原料放入球磨罐中球磨混合均匀，球磨条件为：坯体原料的体积、玛瑙球体积、球磨介质无水乙醇的体积比为1:1:1.5，将其球磨24小时，球磨后的原料放入烘箱在80℃烘干得到称量质量为0.295-0.305克的坯体粉末，加入0.015-0.025mL的NaOH/KOH溶液，在研磨钵中研磨至混合均匀，在600MPa下压成直径为10mm的小片，烘干后放入箱式炉中退火处理，退火条件为900℃保温3小时得到0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+。
发明人将制得的无铅铁电陶瓷材料进行研磨，接着进行相关测试，测试结果如图1-4所示：其中图1为0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+的X射线衍射图谱，从图1可以看出0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+为纯的钙钛矿结构，在32°附近有个较弱的衍射峰，这主要是CaTiO3:0.003Pr3+的衍射峰，这说明所制备的陶瓷材料为复合陶瓷材料。从图2可以看出0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+致密且具有明显的晶界结构；从图3可以看出0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+的电滞回线曲线趋于饱和，并表现出BaTiO3陶瓷的典型形状；本复合陶瓷样品具有较高的击穿强度(～90kV/cm)，较高的击穿强度有助于提高其储能性能；从图4可以看出0.9BaTiO3-0.1CaTiO3:0.003Pr3+的下转换光谱的发射谱强度和波长之间的关系。
实施例2
采用纯度99.5％的CaCO3，99.0％的TiO2,99.9％的Pr2O3为原料，按照化学式CaTiO3:0.003Pr3+的计量比分别称重得到原料，放入球磨罐中混合球磨，球磨条件：原料的体积、玛瑙球体积、球磨介质无水乙醇的体积比大约等于1:1:1.5，将其球磨24小时，球磨后的原料放入烘箱在80℃烘干；之后，将烘干后的原料利用压片机在20MPa下压片成直径40mm的生坯，然后将生坯放入KBF1700箱式炉中在850℃条件下保温2小时得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体，之后将保温好的得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体碾碎，磨成粉末过筛，将其球磨12小时以上，再次放入烘箱80℃下烘干，最后，将烘干后的CaTiO3:0.003Pr3+粉料和纯度为99.9％，粒径小于100nm的纳米BaTiO3粉末为坯体原料，按照摩尔比7:3的的计量比称取BaTiO3和CaTiO3:0.003Pr3+粉末，放入球磨罐中球磨混合均匀，球磨条件为：坯体原料的体积、玛瑙球体积、球磨介质无水乙醇的体积比为1:1:1.5，将其球磨12小时以上，球磨后的原料放入烘箱在80℃烘干，称量质量为0.295-0.305克的粉料，加入0.015-0.025mLNaOH/KOH溶液，在研磨钵中研磨至混合均匀。在600MPa下压成直径为10mm的小片，烘干后放入箱式炉中退火处理，退火条件为900℃保温3小时。将烧成的陶瓷磨平，进行相关测试，测试结果如图5到图7所示：图5为0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的X射线衍射图谱，从图5可以看出0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷为纯的钙钛矿结构，没有不纯的第二相存在，在32°附近有个较弱的衍射峰，这主要是CaTiO3:0.003Pr3+的衍射峰,这说明所制备的陶瓷材料为复合陶瓷材料，从图6可以看出0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的电滞回线表现出BaTiO3陶瓷的典型形状；从图7可以看出0.7BaTiO3-0.3CaTiO3:0.003Pr3+陶瓷的下转换光谱的发射谱强度和波长之间的关系。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述无铅铁电陶瓷材料的结构为ABO3型，且所述无铅铁电陶瓷材料的化学式为(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+，0.1≤x≤0.3，所述制备方法具体包括如下步骤：
S1、采用CaCO3、TiO2、Pr2O3为原料，按照CaTiO3:0.003Pr3+中的Ca、Ti、Pr化学计量比进行称重配料得到原料，然后放入球磨罐中球磨混合，球磨后将原料进行烘干压片得到生坯，将生坯保温2h后得到钙钛矿结构的CaTiO3:0.003Pr3+粉体；
S2、将步骤S1中得到的CaTiO3:0.003Pr3+粉体碾碎后球磨然后烘干得到前驱体；
S3、将步骤S2得到的前驱体与纳米BaTiO3按照(1-x)BaTiO3-xCaTiO3:0.003Pr3+进行配比得到坯体原料，然后放入球磨罐中球磨混合，球磨后将混合物进行烘干得到坯体粉末；
S4、将步骤S3得到的坯体粉末与碱溶液混合后研磨，再将研磨后的粉末放入热压机中冷烧压制成坯体；
S5、将步骤S4制得的坯体烘干后退火得到无铅铁电陶瓷材料；
所述步骤S4中，冷烧压制的条件如下：温度的范围为320-350℃，压力的范围为600-700MPa，压制的时间范围为3-4h，得到的坯体的直径为10mm。
2.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述x的取值选自0.1、0.2、0.3中的一个。
3.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，球磨的条件如下：原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨的时间范围为12-48h。
4.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘干的温度范围为80-100℃，压片的压力范围为5-80MPa；
和/或，保温在马弗炉中进行，保温的温度范围为850-900℃。
5.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，球磨的时间范围为12-24h，烘干的温度范围为80-100℃。
6.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，球磨的条件如下：坯体原料体积:玛瑙球子体积:球磨介质无水乙醇的体积比为1:(1-1.2):(1-1.5)，球磨的时间范围为12-48h。
7.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，冷烧压制的条件如下：温度的范围为320-350℃，压力的范围为600-700MPa，压制的时间范围为3-4h，得到的坯体的直径为10mm。
8.如权利要求1所述的无铅铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，烘干的温度范围为80-100℃，退火的温度范围为900-1000℃，退火的时间范围为3-4h。
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| Jun-Cheng Zhang et al..Elastico-mechanoluminescence properties of Pr3+-doped BaTiO3–CaTiO3 diphase ceramics with water resistance behavior.《Ceramics International》.2011,第581-584页. * |
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