CN115893500A - 一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及本发明涉及一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，属于钾离子电池制备技术领域。解决了目前锰基正极材料循环稳定性差等问题。其特征是采用四水乙酸锰、二水合草酸为原料，经滴加搅拌、鼓风干燥、预氧化得到氧化物前驱体，再加入钾源研磨均匀以及高温烧结等工艺制备出KxMnO2基体，将制备得到的KxMnO2基体与聚丙烯腈溶解在有机溶剂中配置成纺丝溶液，后经静电纺丝成型、预氧化、碳化工艺得到KxMnO2/C钾离子电池正极材料。本发明首次将两种常见的制备工艺相结合制备出KxMnO2/C钾离子电池正极材料，该方法制得的钾离子正极材料具有良好的导电性、优异的循环稳定性以及较高的放电容量。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，属于钾离子电池制备技术领域。
背景技术
随着化石能源的大量开采及应用，导致煤、石油、天然气等一次能源的日益枯竭，同时化石能源燃烧所释放的二氧化碳加剧了温室效应导致环境恶化。为了降低对不可再生能源的依赖，减少碳排放量，发展绿色可持续再生能源成为必要。作为高效储能系统的锂离子电池已取得了重大成功，但是随着锂离子电池的快速发展，其不均匀的锂资源分布和锂盐成本的飞快上涨限制了其进一步应用。因此，寻找资源丰富，价格便宜，性能优异的能源储能体系迫在眉睫。
位于同主族的钾元素与锂元素具有相似的物理化学性质，并且地壳中的钾资源丰富，成本低廉。此外，钾具有与锂更为接近的标准电极电势(-2.93V vs.SHE)，使得钾离子电池具有较高的工作电压和能量密度。正极材料在决定钾离子电池的能量、功率、循环寿命和成本方面发挥着关键作用。此外正极材料还决定了电池的最大工作电压，正极材料的容量对全电池的性能也有重要影响。但是其发展仍然面临着一些问题，大尺寸的
导致动力学缓慢，并且在充放电过程中K+反复脱嵌会导致体积变化大最终致使材料结构崩塌，容量急速衰减，最终造成材料失效。因此，本发明专利结合上述问题，提出采用草酸共沉淀和静电纺丝两步法制备出KxMnO2/C复合正极材料，该正极材料具有良好的电化学性能，为实现锰基KxMnO2与碳复合制备工艺提供了新途径。
发明内容
本发明的目的是针对目前对新能源体系的迫切需求以及锰基钾离子正极材料循环稳定性差等问题，提出一种以KxMnO2为基体，采用静电纺丝法制备出KxMnO2/C复合正极材料的新工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明是一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将四水乙酸锰溶于去离子水中，得到金属盐溶液，将金属盐溶液滴加到草酸水溶液中，搅拌反应后进行干燥得到前驱体粉末；
S2、将前驱体粉末进行预氧化得到氧化物，加入钾源，研钵中加入乙醇研磨均匀，再进行高温烧结，得到KxMnO2基体；
S3、将步骤S2所制备的KxMnO2基体、高分子聚合物溶解在DMAc溶剂中配置成纺丝溶液，充分溶解后，转移到静电纺丝设备中进行静电纺丝，将得到的纤维膜进行干燥；
S4、将步骤S3得到的纤维膜经过预氧化、碳化后得到KxMnO2/C钾离子电池正极材料。
具体的，步骤S1中，草酸与金属离子的摩尔比为1：1-2：1，滴加速度为1-3mL/min，反应温度为60-80℃，反应时间为2-4h，干燥温度为80-100℃，干燥时间为12-24h；
具体的，步骤S2中，预氧化和高温烧结需要将前驱体置于马弗炉中，预氧化温度为400-600℃，保温时间为4-6h，钾源为碳酸钾、氢氧化钾、乙酸钾和硝酸钾的一种，其中0.2≤x≤0.8，高温烧结温度为700-900℃，升温速率为3-5℃/min，保温时间为9-15h；
具体的，步骤S3中，高分子聚合物为聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或多种，纺丝工艺条件是：电压12-20kV，推进速度0.4-1mL/h，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-2h；
具体的，步骤S4中，预氧化需要将纤维膜置于马弗炉中，预氧化温度280-300℃，升温速率为1℃/min，预氧化时间为1-2h，碳化需要将预氧化后的纤维膜置于管式炉中，保护气氛为氩气、氮气中的一种，反应温度为400-800℃，升温速率为2℃/min，反应时间为4-8h。
与现有技术相比，本发明提供了一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，具有以下收益效果：
1、本发明的制备方法简单，操作便捷，生产成本低等优点。
2、本发明制备的碳纤维结构有利于K+的扩散和电子传输，显著提高了正极材料的电子导电性。
3、本发明制备的锰基钾离子正极材料具有良好的循环稳定性，放电容量高，是一种具有应用价值的新型钾离子电池正极材料。
具体实施方式
下面以具体实施例进一步阐述本发明的技术方案，但并非仅仅局限于下述实施案例。
实施例1
(1)将7.3527g四水乙酸锰溶于50mL去离子水中，3.7821g二水合草酸溶于50mL去离子水中，混合均匀后，将金属盐溶液以2mL/min的滴加速率加入到草酸溶液中，全部滴加完后在60℃下水浴2h，又转至鼓风干燥箱中80℃，12h干燥后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中,升温速率5℃/min，在温度550℃保温5h得到氧化物，再将氧化物与碳酸钾按照摩尔比1：0.5进行研磨，研磨均匀后，在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃保温12h，得到K0.5MnO2基体；
(3)取1g步骤(2)所制备的K0.5MnO2基体加入到8.2g的DMAc溶剂中，搅拌均匀后加入0.8g的PAN配置成纺丝溶液，按照0.8mL/h的推进速度和15kV的电压条件下，通过静电纺丝技术制备高分子纤维膜，将纤维膜在60℃的烘箱中干燥1h；
(4)将干燥好的纤维膜在马弗炉中以1℃/min的升温速率升到300℃保温2h，在转移到管式炉中在氮气气氛保护下以2℃/min的升温速率升到600℃保温8h得到K0.5MnO2/C钾离子电池正极材料。
实施例2
(1)将7.3527g四水乙酸锰溶于50mL去离子水中，3.7821g二水合草酸溶于50mL去离子水中，混合均匀后，将金属盐溶液以2mL/min的滴加速率加入到草酸溶液中，全部滴加完后在60℃下水浴2h，又转至鼓风干燥箱中80℃，12h干燥后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中,升温速率5℃/min，在温度550℃保温5h得到氧化物，再将氧化物与碳酸钾按照摩尔比1：0.5进行研磨，研磨均匀后，在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃保温12h，得到K0.5MnO2基体；
(3)取1g步骤(2)所制备的K0.5MnO2基体加入到8g的DMAc溶剂中，搅拌均匀后加入1g的PAN配置成纺丝溶液，按照0.6mL/h的推进速度和15kV的电压条件下，通过静电纺丝技术制备高分子纤维膜，将纤维膜在60℃的烘箱中干燥1h；
(4)将干燥好的纤维膜在马弗炉中以1℃/min的升温速率升到300℃保温2h，在转移到管式炉中在氮气气氛保护下以2℃/min的升温速率升到600℃保温8h得到K0.5MnO2/C钾离子电池正极材料。
实施例3
(1)将7.3527g四水乙酸锰溶于50mL去离子水中，3.7821g二水合草酸溶于50mL去离子水中，混合均匀后，将金属盐溶液以2mL/min的滴加速率加入到草酸溶液中，全部滴加完后在60℃下水浴2h，又转至鼓风干燥箱中80℃，12h干燥后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中,升温速率5℃/min，在温度550℃保温5h得到氧化物，再将氧化物与碳酸钾按照摩尔比1：0.5进行研磨，研磨均匀后，在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃保温12h，得到K0.5MnO2基体；
(3)取1g步骤(2)所制备的K0.5MnO2基体加入到8g的DMAc溶剂中，搅拌均匀后加入1g的PAN配置成纺丝溶液，按照0.6mL/h的推进速度和15kV的电压条件下，通过静电纺丝技术制备高分子纤维膜，将纤维膜在60℃的烘箱中干燥1h；
(4)将干燥好的纤维膜在马弗炉中以1℃/min的升温速率升到300℃保温2h，在转移到管式炉中在氮气气氛保护下以2℃/min的升温速率升到600℃保温6h得到K0.5MnO2/C钾离子电池正极材料。
实施例4
(1)将7.3527g四水乙酸锰溶于50mL去离子水中，3.7821g二水合草酸溶于50mL去离子水中，混合均匀后，将金属盐溶液以2mL/min的滴加速率加入到草酸溶液中，全部滴加完后在60℃下水浴2h，又转至鼓风干燥箱中80℃，12h干燥后得到前驱体粉末；
(2)将前驱体粉末在马弗炉中,升温速率5℃/min，在温度550℃保温5h得到氧化物，再将氧化物与碳酸钾按照摩尔比1：0.5进行研磨，研磨均匀后，在马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到750℃保温12h，得到K0.5MnO2基体；
(3)取1g步骤(2)所制备的K0.5MnO2基体加入到8g的DMAc溶剂中，搅拌均匀后加入1g的PAN配置成纺丝溶液，按照0.6mL/h的推进速度和15kV的电压条件下，通过静电纺丝技术制备高分子纤维膜，将纤维膜在60℃的烘箱中干燥1h；
(4)将干燥好的纤维膜在马弗炉中以1℃/min的升温速率升到300℃保温2h，在转移到管式炉中在氮气气氛保护下以2℃/min的升温速率升到600℃保温4h得到K0.5MnO2/C钾离子电池正极材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述钾离子电池正极材料的制备方法包括如下步骤：
S1、将四水乙酸锰溶于去离子水中，得到金属盐溶液，将金属盐溶液滴加到草酸水溶液中，搅拌反应后进行干燥得到前驱体粉末；
S2、将前驱体粉末进行预氧化得到氧化物，加入钾源，研钵中加入乙醇研磨均匀，再进行高温烧结，得到KxMnO2基体；
S3、将步骤S2所制备的KxMnO2基体、高分子聚合物溶解在DMAc溶剂中配置成纺丝溶液，充分溶解后，转移到静电纺丝设备中进行静电纺丝，将得到的纤维膜进行干燥；
S4、将步骤S3得到的纤维膜经过预氧化、碳化后得到KxMnO2/C钾离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，草酸与金属离子的摩尔比为1：1-2：1，滴加速度为1-3mL/min，反应温度为60-80℃，反应时间为2-4h，干燥温度为80-100℃，干燥时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，预氧化和高温烧结需要将前驱体置于马弗炉中，预氧化温度为400-600℃，保温时间为4-6h，钾源为碳酸钾、氢氧化钾、乙酸钾和硝酸钾的一种，其中0.2≤x≤0.8，高温烧结温度为700-900℃，升温速率为3-5℃/min，保温时间为9-15h。
4.根据权利要求1所述的一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，高分子聚合物为聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚偏氟乙烯(PVDF)中的一种或多种，纺丝工艺条件是：电压12-20kV，推进速度0.4-1mL/h，干燥温度为60-80℃，干燥时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种新型锰基KxMnO2/C钾离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，预氧化需要将纤维膜置于马弗炉中，预氧化温度280-300℃，升温速率为1℃/min，预氧化时间为1-2h，碳化需要将预氧化后的纤维膜置于管式炉中，保护气氛为氩气、氮气中的一种，反应温度为400-800℃，升温速率为2℃/min，反应时间为4-8h。
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