CN113363488A - 基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法 - Google Patents

基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于2‑丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，属于钠离子电池电极材料技术领域。本发明的方法为使用2‑丙烯腈的均聚物作为碳源，采用湿化学法结合煅烧的方法进行碳包覆。步骤为(1)将一定量的2‑丙烯腈的均聚物溶于溶剂中，而后将适量的电极材料充分分散于此溶液中，加热蒸发溶剂至溶液粘稠，超声，最后烘干溶剂得到前驱体；(2)将前驱体在一定温度和气氛下燃烧进行碳包覆。该方法过程简单、用料廉价、操作容易、可进行低温碳包覆提高电极材料导电性，可给在空气或氧气等环境中高温易氧化和/或易分解的电极材料涂覆高质量的碳涂层，还可提高电极材料的循环稳定性，是一种很有应用前景的碳包覆电极材料方法。

Description

基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，具体涉及一种基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料并提高电极材料电化学性能的方法，属于钠离子电池电极材料技术领域。
背景技术
在化石能源促进社会进步的同时，由于化石燃料的燃烧，大量的气体排放对地球环境造成了极大的影响。例如：二氧化碳的过度排放导致全球气候变暖和温室效应；二氧化硫的过度排放导致酸雨的形成和臭氧层的破坏。为此，利用绿色能源，减缓全球气候变暖已经成为世界各国的共识。
在绿色能源中，太阳能和风能因其巨大的电能产出而备受关注。而受其间断产能的产能方式，需要安全的储能系统将其产生的电能储存。在科技飞速发展的今天，电化学电池作为储能系统中的一员，因其出色的便携性，已融入生活中的每个角落。
锂离子电池因其较高的比能量，是电化学电池的典型代表，以锂离子电池为驱动力的新能源汽车已经成为人们的日常代步工具。
钠元素在地壳丰度中排名第6位(地壳丰度2.83％)，因此钠离子电池被认为是锂离子电池的潜在替代品，可应用在大规模储能等方面。
电极材料在电化学电池中起着决定性的作用，氧化物电极材料因其较高的比容量而被广泛作为正极材料用于钠离子电池当中。在电极材料制备过程中引入碳材料来提高导电性成为了提高电极材料的电化学性能的常用手段。
由于碳材料在空气中煅烧会转变成CO2，常规的碳包覆方法有以下两种：(1)碳材料与电极材料利用球磨等工艺常温混合在一起；(2)碳材料的有机前驱体与电极材料混合，在惰性气氛下，600℃以上高温煅烧后有机前驱体分解产生碳材料对电极材料进行碳包覆。
对于方法(1)，混合得到的混合物存在碳包覆不均匀、性能不够优异等问题。
对于方法(2)，氧化物电极材料在与有机前驱体混合后在惰性气氛(如氩气、氮气等)中煅烧会发生还原反应，因此亟需一种可以在空气气氛中低温进行碳包覆的方法。
在用于钠离子电池的氧化物电极材料中，层状氧化物正极材料(例如Na2/3Ni1/ 3Mn2/3O2)因其不含昂贵稀有的Co元素，而备受关注，但较差的电化学性能影响其进一步应用。Na2/3Ni1/3Mn2/3O2中的Ni和Mn分别为+2价和+4价，在惰性气氛中和有机前驱体煅烧，Mn4+会发生还原反应，造成Na2/3Ni1/3Mn2/3O2的结构破坏。
许多电极材料，例如普鲁士蓝结构材料(例如Na2MnFe(CN)6)在空气或氧气等环境中高温易氧化和/或易分解，因此亟需一种可以在低温环境中，受煅烧气氛影响较小的碳包覆方法。
NASICON正极材料(例如Na3V2(PO4)3)由于其特殊的骨架结构致使导电性较差，使用碳包覆可以有效提高NASICON正极材料的电化学性能。
2-丙烯腈的均聚物通常被用来制作高力学性能的碳纤维。2-丙烯腈的均聚物熔点为317℃，由于其软化温度和分解温度很接近，即使加热至熔点也不会发生融化，而是逐渐变色以致碳化，这使得2-丙烯腈的均聚物可以在低温含氧气氛下(如空气、氧气等)在200-500℃宽温度范围内煅烧对电极材料进行碳包覆。此外在惰性气氛(如氩气、氮气等)中，在高于250℃的温度下煅烧也可以有效进行碳包覆。并且由于大分子链中的丙烯腈单元是以接头-尾的方式相连，其独特的连接方式使得最终包覆的碳涂层对结构的稳定性有很大帮助，因此可极大的提高电极材料的电化学性能。
现有技术采用9,10-二溴蒽等有机物对半金属、合金等物质进行碳包覆，其制备工艺涉及在惰性气氛或真空中200-600℃加热，惰性气氛的使用会造成层状氧化物等电极材料与碳材料发生还原反应。现有技术对多孔硅复合负极材料进行碳包覆，其制备工艺涉及在惰性气氛下800-1200℃热解，该工艺相对较高的煅烧温度会造成电极材料分解或熔融，并且惰性气氛的使用也会造成层状氧化物等电极材料与碳材料发生还原反应。
发明内容
针对目前在含氧气氛下(如空气、氧气等)中无法低温进行有效碳包覆的现状，本发明提供了一种基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法。本发明的方法不仅可以在含氧气氛下低温进行碳包覆，还可在高于200℃的惰性气氛(如氩气、氮气等)下对电极材料进行碳包覆，本发明是一种受煅烧气氛影响小、适用性广的碳包覆方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，包括如下步骤：
步骤1：将2-30wt％(质量百分比)的2-丙烯腈的均聚物溶于溶剂中，而后将电极材料充分分散于此溶液中，加热蒸发溶剂至溶液粘稠，超声，最后烘干溶剂得到前驱体。
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜、环丁砜、硝酸亚基酯等可溶解2-丙烯腈的均聚物的溶剂。
步骤2：将前驱体在一定温度和气氛下燃烧进行碳包覆。
温度在150℃-1200℃之间，气氛包含但不限于空气、氧气、氩气、氮气、氩气混氢气。
有益效果
1、本发明提供了一种过程简单、原料廉价、操作容易、受煅烧气氛影响小、可低温进行碳包覆的方法。
2、本发明采用2-丙烯腈的均聚物作为碳材料的引入剂，形成的碳涂层可提高电极材料电化学性能。
附图说明
图1是Na2/3Ni1/3Mn2/3O2和Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物的XRD图；
图2是Na2/3Ni1/3Mn2/3O2和Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物的电化学性能对比图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明。本实施例在以本发明的发明内容基础上进行实施，给出了详细的实施方法和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
制备Na2/3Ni1/3Mn2/3O2和Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物正极材料的具体步骤如下。
步骤1：称取3.386g四水乙酸镍和6.602g四水乙酸锰，充分研磨、混合均匀后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到500℃，保温5h，而后随炉冷却。
步骤2：称取2.320g无水乙酸钠与步骤1所得粉末充分研磨、混合均匀后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到500℃，保温5h，而后随炉冷却。
步骤3：将步骤2所得粉末再次充分研磨后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到950℃，保温10h，而后在700℃下保温10h退火，最后将得到的粉末快速倒在铜板上进行淬冷以此得到Na2/3Ni1/3Mn2/3O2正极材料，其XRD图谱见图1。
步骤4：称取0.025g2-丙烯腈的均聚物加入10mlDMF中，常温550rpm搅拌至完全溶解。
步骤5：称取0.5g步骤3所得Na2/3Ni1/3Mn2/3O2粉末加入步骤4所得含有2-丙烯腈的均聚物的溶液中，在50℃油浴下550rpm搅拌至溶液粘稠，而后超声30min，最后置于60℃烘箱中烘干。
步骤6：将步骤5所得混合物充分研磨后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到400℃，保温30min，而后随炉冷却得到Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物正极材料，其XRD图谱见图1。
将实施例1中得到的Na2/3Ni1/3Mn2/3O2正极材料制成钠离子电池。首先将Na2/3Ni1/ 3Mn2/3O2、导电炭黑(SuperP)和聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比8:1:1的比例称取，而后将PVDF加入装有适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)的玻璃烧杯中磁力搅拌至PVDF溶解充分。再将经充分研磨混合均匀后的SuperP、Na2/3Ni1/3Mn2/3O2混合物加入上述PVDF和NMP的混合溶液中，磁力搅拌4小时后形成均匀浆料。使用刮刀法将浆料均匀涂抹在铝箔上，在真空环境下80℃干燥12小时，而后切片，以此片作为正极。此外将金属钠片作为负极，玻璃纤维作为隔膜。电解液选用1mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶于聚碳酸酯(PC)，并添加10vol％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)。在水、氧值均低于0.1ppm且充满氩气的手套箱中组装电池，并以Na2/3Ni1/3Mn2/3O2的质量作为活性物质质量进行电化学测试。Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物正极材料制成钠离子电池的步骤与Na2/3Ni1/3Mn2/3O2相同。
Na2/3Ni1/3Mn2/3O2和Na2/3Ni1/3Mn2/3O2/2-丙烯腈的均聚物的电化学性能对比图见图2。
实施例2：
制备Na2MnFe(CN)6/2-丙烯腈的均聚物正极材料的具体步骤如下。
步骤1：称取0.025g2-丙烯腈的均聚物加入10mlDMF中，常温550rpm搅拌至完全溶解。
步骤2：称取0.5g Na2MnFe(CN)6加入步骤1所得含有2-丙烯腈的均聚物的溶液中，在50℃油浴下550rpm搅拌至溶液粘稠，而后超声30min，最后置于60℃烘箱中烘干。
步骤3：将步骤2所得混合物充分研磨后置于管式炉中，以5℃/min的升温速率升温到300℃，氮气气氛下保温5min，而后随炉冷却得到Na2MnFe(CN)6/2-丙烯腈的均聚物正极材料。
实施例3：
制备Na3V2(PO4)3/2-丙烯腈的均聚物正极材料的具体步骤如下。
步骤1：称取0.05g2-丙烯腈的均聚物加入10mlDMF中，常温550rpm搅拌至完全溶解。
步骤2：称取0.5g Na3V2(PO4)3加入步骤1所得含有2-丙烯腈的均聚物的溶液中，在50℃油浴下550rpm搅拌至溶液粘稠，而后超声30min，最后置于60℃烘箱中烘干。
步骤3：将步骤2所得混合物充分研磨后置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温到600℃，空气气氛下保温5min，而后随炉冷却得到Na3V2(PO4)3/2-丙烯腈的均聚物正极材料。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，其特征在于：使用2-丙烯腈的均聚物作为碳源，可在多种气氛、低温条件下碳包覆电极材料。
2.基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将质量百分比2-30wt％的2-丙烯腈的均聚物溶于溶剂中，而后将电极材料充分分散于此溶液中，加热蒸发溶剂至溶液粘稠，超声，最后烘干溶剂得到前驱体；
步骤二、将前驱体在150℃-1200℃温度、一定气氛下燃烧进行碳包覆。
3.如权利要求2所述基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，其特征在于：步骤一所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、硝酸亚基酯等可溶解2-丙烯腈的均聚物的溶剂。
4.如权利要求2所述基于2-丙烯腈的均聚物可低温碳包覆电极材料的方法，其特征在于：步骤二所述一定气氛是指：包含但不限于空气、氧气、氩气、氮气、氩气混氢气。
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