CN115888759A - 一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种交替桥接的硫化镉‑氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法。本发明通过在PMMA纳米反应器中热解CdZnS固溶体，获得了一种新型的分层周期大孔异质结构，该结构由在大孔壁上交替桥接的CdS和ZnO晶粒组成。由于特殊的异质结排列，使得光生电子和空穴分别在CdS和ZnO上分离以及积累，因此能够高效光催化分解水产氢。同时，形成了开放的、相互连接的大孔结构和纳米尺寸的壁，使其具有高效的传质，加速了载流子的利用。在两者的协同作用下大大提高了光催化氢效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法。
背景技术
自从人类意识到化石燃料不仅会引发一系列环境问题，而且总有一天也会耗尽以后，对可持续、环保和高效能源的追求就从未停止过。作为储能介质，氢(H2)具有高能量密度的好处，唯一的副产品是水。在Fujishima和Honda 最初展示了在TiO2电极上进行水分解之后，许多利益相关者致力于将半导体催化剂应用于人工光合作用中的H2生成方向。硫化镉(CdS)具有成为出色光催化剂的潜力由于其最佳的导带位置和强大的光吸收能力。不幸的是，CdS中的光生载流子会受到库仑相互作用，导致自由电子在传输到催化剂表面之前与空穴结合。这对光催化H2释放效率有显著影响。
通过构建具有开放互连的周期大孔结构，预计CdS的光催化H2释放效率将提高。原因有以下几个方面：与大块光催化剂不同，大孔的存在允许光子穿透内部并与其骨架碰撞；大孔壁通常由几个或甚至一个纳米小颗粒组成。因此，这种纳米尺度框架将缩短迁移距离，促进光生载流子的分离；高度的三维互连允许分子流体快速渗透以完成物质间相互作用。这对于电子参与H2释放反应至关重要。同时，设计出具有不同功能和组成的异质结构同样可以极大提高光生载流子的分离效率。特别地，Z方案异质结具有强的载流子分离能力，同时保持高的氧化还原能力。故而提出一种将异质结与周期大孔的结合的方法来改善CdS 光生载流子易于复合的现状，从而提高其光催化析H2效率。
发明内容
本发明目的在于提供了一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法。通过周期大孔结构与氧化锌和硫化镉的异质结协同作用，改善了CdS中的光生载流子会受到库仑相互作用，光生载流子易复合的问题，使得光催化析氢效率大幅提高。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法，我们采用 CdCl2·2.5H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于乙醇水溶液作为双离子前驱体(Cd2+和Zn2+)。前驱体均匀分布在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)有序小球缝隙中，随后在小球模板的缝隙中硫化形成硫化镉-硫化锌，在惰性气体或氮气气氛下煅烧后，形成CdZnS固溶体的周期大孔框架。最终，在空气下煅烧后，CdZnS固溶体发生热解，从而形成硫化镉-氧化锌的异质结；同时，随着模板剂的去除，形成周期大孔结构。
本发明具体采用如下技术方案：
S1：将CdCl2·2.5H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶解在水和乙醇的混合溶剂中，形成双离子溶液；
S2：将PMMA有序模板加入上述双离子溶液中，在室温静置6-14h，静置后的溶液真空抽滤并且干燥，得到白色样品1；
S3：取Na2S·9H2O加入去离子水中搅拌溶解；
S4：将样品1加入S3的溶液中，在室温下静置6-10h；
S5：将静置后样品真空抽滤，用去离子水冲洗2-3次，随后在烘箱中干燥6-12h得到黄色样品2；
S6：将S5得到的样品放置在管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，并且保持3-6h后冷却至室温；
S7：将S6中获得的样品放置在马弗炉中，以1℃/min的速率升温至420-430℃，并且保持6-8h后冷却至室温，收集获得黄色粉末。
进一步的，S1中Cd2+的物质的量浓度小于或者等于Zn2+。优选的，Cd2+的物质的量浓度在0.15-0.25mol/L之间。
进一步的，S4中使用静置温度为20-30℃。
与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：
1、本发明构建交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔结构光催化剂，其比表面积明显增大，反应活性位点增加，有高效的传质通道，与自制的CdS与ZnO相比，产生氢气能力大幅提升。
2、本发明构建交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔结构光催化剂，光生载流子分离效率明显提高，复合率明显减小，从而提高催化剂的分解水产生氢气的效率。
3、本发明构建交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔结构光催化剂，其结构获得了高孔隙率，提高了光利用率，进而有利于光催化反应的进行。
附图说明
图1为硫化镉-硫化锌/PMMA模板样品在氮气气氛下500℃煅烧3h后的XRD图谱。
图2为自制CdS与ZnO以及交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔的XRD图谱。
图3为交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔高倍SEM图。
图4为交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔SEM图像及其O、Zn、S和Cd原子相应EDS映射图像。
图5为使用硫化钠和亚硫酸钠为牺牲剂但无任何助催化剂的情况下，交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔和自制硫化镉与氧化锌的产氢性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中的交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法，包括以下实施例：
实施例1
首先，取CdCl2·2.5H2O(0.4g)和Zn(NO3)2·6H2O(0.6g)加入10mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将1.0g PMMA小球模板加入溶液中，静置6h，真空抽滤，得到白色样品1。再取0.4g Na2S·9H2O加入10ml去离子水中搅拌溶解，将样品1 静置于上述硫化钠溶液中，在室温下硫化6h，真空抽滤后得到黄色样品2，将样品2用去离子水冲洗2次，再次真空抽滤后干燥6h。随后将其放置在管式炉中，在氮气气氛下以 1℃/min的速率升温至500℃，并且保持3h，降至室温后取出。随后将其放置在马弗炉中，以1℃/min的速率升温至420℃，并且保持6h，降至室温后取出。得到交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔。
实施例2
首先，取CdCl2·2.5H2O(0.42g)和Zn(NO3)2·6H2O(0.64g)加入10mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将1.5g PMMA小球模板加入溶液中，静置8h，真空抽滤，得到白色样品1。再取0.5g Na2S·9H2O加入10ml去离子水中搅拌溶解，将样品1 静置于上述硫化钠溶液中，在室温下硫化8h，真空抽滤后得到黄色样品2，将样品2用去离子水冲洗3次，再次真空抽滤后干燥8h。随后将其放置在管式炉中，在氮气气氛下以 1℃/min的速率升温至500℃，并且保持4h，降至室温后取出。随后将其放置在马弗炉中，以1℃/min的速率升温至430℃，并且保持7h，降至室温后取出。得到交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔。
实施例3
首先，取CdCl2·2.5H2O(0.48g)和Zn(NO3)2·6H2O(0.7g)加入10mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将2.0g PMMA小球模板加入溶液中，静置12h，真空抽滤，得到白色样品1。再取0.6g Na2S·9H2O加入10ml去离子水中搅拌溶解，将样品 1静置于上述硫化钠溶液中，在室温下硫化10h，真空抽滤后得到黄色样品2，将样品2 用去离子水冲洗4次，再次真空抽滤后干燥10h。随后将其放置在管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，并且保持4h，降至室温后取出。随后将其放置在马弗炉中，以1℃/min的速率升温至430℃，并且保持8h，降至室温后取出。得到交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔。
对比实例得到的产品，其形貌和结构，以及性能如图1-5所示。
由图1可以看出，硫化镉-硫化锌/PMMA模板样品，在氮气气氛下500℃煅烧3h后形成了CdZnS固溶体，证明交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结是由CdZnS固溶体热解产生的。
由图2可以看出，交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔的XRD包含六方相硫化镉与氧化锌，证明了异质结的存在。
由图3可以看出，周期大孔结构成功构建，具有连续的纳米结构骨架和低曲折度的三维互连通道系统。
由图4可以看到，周期大孔结构长程保持，并且四种元素分布均匀，说明硫化镉-氧化锌异质结周期大孔是由硫化镉和氧化锌均匀交替排列分布，共同组成。
由图5可以看出，交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔的产生氢气性能都优于室温下自制的硫化镉与氧化锌。说明在异质结与周期大孔结构的协同作用下大大改善了硫化镉的性能。
实施例结果表明，交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔具有稳定且优异的光分解水性能。
上述实施例的工作原理为：
以PMMA小球为模板剂构建交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料，在此过程中，CdCl2·2.5H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于乙醇水溶液中，通过静置的方法将双离子前驱体溶液填充到小球模板缝隙中，随后硫化缝隙中的前驱体形成硫化镉-硫化锌。在氮气下逐渐将温度升至500℃，形成CdZnS固溶体框架。最后，在空气气氛下缝隙间的CdZnS固溶体热解形成交替桥接的硫化镉-氧化锌的异质结。同时，随着模板剂的去除，形成周期大孔结构。硫化镉-氧化锌异质结提高了光生载流子的分离效率，并且周期大孔结构的形成大大提高了材料的比表面积，增加了反应活性位点，缩短了载流子迁移距离，有着高效的传质通道，在两者的协同作用下光催化分解水的效率大幅度提升。这种方法有望广泛应用于各种异质结构与周期大孔结构的构建。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个......”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法，其特征在于：
采用CdCl2·2.5H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶于乙醇水溶液形成双离子前驱体Cd2+和Zn2+，前驱体均匀分布在PMMA小球缝隙中，随后在小球模板的缝隙中硫化形成硫化镉-硫化锌，在惰性气体或氮气气氛下煅烧后，形成CdZnS固溶体的周期大孔框架；最终，在空气下煅烧后，CdZnS固溶体热解，从而形成硫化镉-氧化锌的异质结；同时，随着模板剂的去除，形成周期大孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
S1：将CdCl2·2.5H2O和Zn(NO3)2·6H2O溶解在水和乙醇的混合溶剂中，形成双离子溶液；
S2：将PMMA有序模板加入上述双离子溶液中，在室温静置6-14h，静置后的溶液真空抽滤并且干燥，得到白色样品1；
S3：取Na2S·9H2O加入去离子水中搅拌溶解；
S4：将样品1加入S3的溶液中，在室温下静置6-10h；
S5：将静置后样品真空抽滤，用去离子水冲洗2-3次，随后在烘箱中干燥6-12h得到黄色样品2；
S6：将S5得到的样品放置在管式炉中，在氮气气氛下以1℃/min的速率升温至500℃，并且保持3-6h后冷却至室温；
S7：将S6中获得的样品放置在马弗炉中，以1℃/min的速率升温至420-430℃，并且保持6-8h后冷却至室温，收集获得黄色粉末。
3.根据权利要求2所述的一种交替桥接的硫化镉-氧化锌异质结周期大孔光催化析氢材料的合成方法，其特征在于：所述S1中Cd2+的物质的量浓度小于或者等于Zn2+。
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