CN113649026A - 一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，将CdCl2溶于水和乙醇混合的溶液中，用搅拌加速溶解，乙醇的作用是让CdCl2前驱体更有效地渗透进入模板间隙中，随后加入适量聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)小球模板剂，静置后抽滤，得到小球模板的缝隙中含有CdCl2的样品，干燥去除乙醇和水，之后把干燥后的样品在Na2S·9H2O溶液中加热浸置，再次抽滤干燥，放入马弗炉中煅烧形成稳定的框架并去除模板。该三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，制备的CdS具有高度有序大孔结构，能够高效光催化分解水产氢，通过对硫化镉形貌的调控，形成开放的、相互连接的大孔结构和纳米尺寸的壁，这可以促进传质，大大提高了光催化产氢效率。
Description
技术领域
本发明涉及光催化分解水产氢技术领域，具体为一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法。
背景技术
如今，工业化和城市化的快速发展导致全球能源短缺，毒性和有害的化学污染物正在围绕着我们的环境，因此，人们对实现碳中和的目标要求越来越强烈，迫切需要找到一种新的、绿色的能源来解决上述的危机，太阳能是无穷无尽的，干净且可再生的自然资源，半导体利用太阳能的光催化技术被认为是解决全球能源短缺和环境污染的策略之一。
而半导体光催化技术可以利用太阳能通过光催化分解水来生产一些有价值的化学燃料，如氢气，氢是一种潜在的能量载体，其是高能量密度和无碳的，也容易运输，氢气可以通过直接燃烧中释放能量，唯一的副产物是水，然而，半导体光催化材料的载流子复合率高且对太阳能的利用率低的问题一直是制约着光催化从基础研究走向工业化应用的关键。
CdS具有2.4eV的带隙的可见光光催化剂，是光催化氢气的生产中各种硫化物中最突出的半导体光催化剂之一，一方面，CdS对波长小于516nm的可见光具有良好的吸收性能，另一方面，它具有良好的载流子输运能力，能使光生电子和空穴及时且高效地移动，延长光生载流子的寿命，提高光催化活性，但是CdS颗粒倾向于聚集，形成较大的颗粒，这导致比表面积减小和光生电子的更高的复合率，进而会使得光催化产氢效率较为一般，因此难以满足社会需求，故而提出一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法来解决上述中的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，具备光催化产氢效率高等优点，解决了CdS颗粒倾向于聚集，形成较大的颗粒，导致比表面积减小和光致电子的更高的复合率的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，控制PMMA模板球的大小以及前驱体浓度来获得140至300nm孔径的三维有序大孔硫化镉，CdCl2溶于乙醇水溶液作为前驱体，前驱体均匀分布在PMMA小球缝隙中，随后在小球模板的缝隙中硫化CdCl2形成CdS，在煅烧时，缝隙间的前躯体发生晶型变化，形成更加稳固的结构，随着模板剂的去除，形成三维有序网状结构CdS。
一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，具体包括以下步骤：
S1：取甲基丙烯酸甲脂加入去离子水中，过硫酸钾为引发剂，在惰性气氛下，加热搅拌聚合，离心蒸干得到PMMA模板剂，通过改变温度，调控其大小为200-350nm；
S2：取CdCl2加入乙醇水溶液中搅拌溶解10-50min，通过改变CdCl2的用量使其恰当的填充模板的缝隙；
S3：将PMMA模板剂加入上述溶液中，在室温静置4-12h；
S4：将静置后的溶液真空抽滤并且干燥，得到样品1；
S5：取Na2S·9H2O加入去离子水中搅拌溶解5-30min；
S6：将S4所述样品1加入S5所述的溶液中，在313-343K的烘箱中静置2-5h；
S7：将静置后样品真空抽滤掉其溶液并且干燥，得到样品2；
S8：将样品2加入适量的去离子水，在室温静置1-4h，真空抽滤，在313-353K的烘箱中干燥1-4h；
S9：将S8得到的样品放置在马弗炉中，升温至673K，并且保持3-6h；冷却至室温后，收集样品。
进一步，所述S1中甲基丙烯酸甲脂用量为40mL-80mL，去离子水为650mL，合成温度为313-353K，制备的模板剂大小为200-350nm。
进一步，所述原料的CdCl2纯度为分析纯。
进一步，所述无水乙醇溶液中乙醇和水的比为0.4-1。
进一步，所述CdCl2的用量为1.5-7g，无水乙醇用量为10-40mL，使用静置温度为313-343K。
进一步，所述S6中的样品1需要在313-353K下硫化。
与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：
该三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其比表面积明显增大，反应活性位点增加，与室温下自制的CdS相比，产生氢气能力大幅提升，并且，其空穴复合率明显减小，从而提高催化剂的分解水产生氢气的效率，而该结构获得了高孔隙率，提高了光利用率，进而有利于光催化反应的进行，从而有效的解决了CdS颗粒倾向于聚集，形成较大的颗粒，导致比表面积减小和光致电子的更高的复合率的问题。
附图说明
图1为本发明不同前驱体CdCl2的用量以及对应直径模板得到的不同孔径的三维有序大孔结构CdS(3DOM-CdS)和室温下自制CdS的XRD示意图谱；
图2为本发明不同前驱体CdCl2的用量以及对应直径模板得到的不同孔径三维有序大孔结构CdS和不同直径大小PMMA的SEM图；
图3为本发明三维有序大孔结构CdS的TEM图；
图4为本发明硫化钠和亚硫酸钠为牺牲剂的情况下，不同孔径的三维有序网状结构CdS和室温下自制CdS的产氢性能示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，包括以下实施例：
实施例1
首先，取CdCl2(0.8g)加入10mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将1.5gPMMA小球模板加入溶液中，静置4h，真空抽滤，得到小球模板缝隙中含有CdCl2的样品1，再取0.5gNa2S·9H2O加入10ml去离子水中搅拌溶解，将样品1静置于上述硫化钠溶液中，在313K的烘箱中硫化2h，真空抽滤后得到样品2，将样品2静置在去离子水中1h，再次真空抽滤后干燥1h。随后将其放入马弗炉中，逐渐升温至673K，并且保持3h，降至室温后取出。得到三维有序大孔CdS。
实施例2
首先，取CdCl2(2g)加入20mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为0.8)中搅拌溶解，之后将3gPMMA小球模板加入溶液中，静置7h，真空抽滤，得到小球模板缝隙中含有CdCl2的样品1，再取1.5gNa2S·9H2O加入20ml去离子水中搅拌溶解，将样品1静置于上述硫化钠溶液中，在323K的烘箱中硫化3h，真空抽滤后得到样品2，将样品2静置在去离子水中2h，再次真空抽滤后干燥2h，随后将其放入马弗炉中，逐渐升温至673K，并且保持4h，降至室温后取出，得到三维有序大孔CdS。
实施例3
首先，取CdCl2(4.5g)加入30mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将5gPMMA小球模板加入溶液中，静置9h，真空抽滤，得到小球模板缝隙中含有CdCl2的样品1，再取3gNa2S·9H2O加入30ml去离子水中搅拌溶解，将样品1静置于上述硫化钠溶液中，在333K的烘箱中硫化4h，真空抽滤后得到样品2，将样品2静置在去离子水中3h，再次真空抽滤后干燥3h，随后将其放入马弗炉中，逐渐升温至673K，并且保持5h，降至室温后取出，得到三维有序大孔CdS。
实施例4
首先，取CdCl2(7g)加入40mL乙醇水溶液(乙醇和水的比为1)中搅拌溶解，之后将7gPMMA小球模板加入溶液中，静置12h，真空抽滤，得到小球模板缝隙中含有CdCl2的样品1，再取4.5gNa2S·9H2O加入40ml去离子水中搅拌溶解，将样品1静置于上述硫化钠溶液中，在343K的烘箱中硫化5h，真空抽滤后得到样品2，将样品2静置在去离子水中4h，再次真空抽滤后干燥4h，随后将其放入马弗炉中，逐渐升温至673K，并且保持6h，降至室温后取出，得到三维有序大孔CdS。
对比实例得到的产品，其形貌和结构，以及性能如图1-4所示。
由图1可以看出，使用不同浓度CdCl2的前驱体配合对应直径的模板小球得到的不同孔径的三维有序大孔结构CdS峰型一致。由于煅烧温度的升高，CdS会发生晶型的转变，所以与室温下自制的CdS相比，峰型不一致，但是皆为纯相CdS。
由图2可以看出，不同直径PMMA小球保持高度有序排列，三维有序大孔结构成功构建，不同孔径的三维有序大孔结构CdS保持高孔隙率和完整性。
由图3可以看到，三为有大孔结构的孔壁为30-40nm，缩短了载流子迁移距离，有利于CdS产氢性能的提升。
由图4可以看出，不同孔径的三维有序大孔结构CdS的产生氢气性能都优于室温下自制的CdS，说明三维有序网状结构的引入大大改善了CdS的性能。
实施例结果表明，本发明制备的三维有序大孔结构CdS具有优异的光分解水性能。
上述实施例的工作原理为：
以PMMA小球为模板剂构建三维有序大孔结构CdS，在此过程中，CdCl2溶于乙醇水溶液中，通过静置的方法将CdCl2前驱体溶液填充到小球模板缝隙中，随后硫化缝隙中的CdCl2形成CdS，再逐渐将温度升至673K，缝隙中CdS发生晶型的转变，从而形成稳定牢固的大孔框架并完全去除了PMMA模板剂，最后得到三维有序大孔结构CdS，三维有序大孔结构的形成大大提高了材料的比表面积，增加了反应活性位点，缩短了载流子迁移距离，减小了光生电子的更高的复合率，从而大幅提高了光催化分解水的效率，因而，通过使用能形成浸润小球模板溶液的物质先作为前驱体进入模板的缝隙后，在缝隙中形成不能很好浸润小球模板溶液的催化剂(例如CdS)来构建三维有序大孔结构，这种方法有望广泛应用于各种光催化剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：
控制PMMA模板球的大小以及前驱体浓度来获得140至300nm孔径的三维有序大孔硫化镉；
CdCl2溶于乙醇水溶液作为前驱体，前驱体均匀分布在PMMA小球缝隙中，随后在小球模板的缝隙中硫化CdCl2形成CdS，在煅烧时，缝隙间的前躯体发生晶型变化，形成更加稳固的结构，随着模板剂的去除，形成三维有序网状结构CdS。
2.根据权利要求1所述的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
S1：取甲基丙烯酸甲脂加入去离子水中，过硫酸钾为引发剂，在惰性气氛下，加热搅拌聚合，离心蒸干得到PMMA模板剂，通过改变温度，调控其大小为200-350nm；
S2：取CdCl2加入乙醇水溶液中搅拌溶解10-50min，通过改变CdCl2的用量使其恰当的填充模板的缝隙；
S3：将PMMA模板剂加入上述溶液中，在室温静置4-12h；
S4：将静置后的溶液真空抽滤并且干燥，得到样品1；
S5：取Na2S·9H2O加入去离子水中搅拌溶解5-30min；
S6：将S4所述样品1加入S5所述的溶液中，在313-343K的烘箱中静置2-5h；
S7：将静置后样品真空抽滤掉其溶液并且干燥，得到样品2；
S8：将样品2加入适量的去离子水，在室温静置1-4h，真空抽滤，在313-353K的烘箱中干燥1-4h；
S9：将S8得到的样品放置在马弗炉中，升温至673K，并且保持3-6h；冷却至室温后，收集样品。
3.根据权利要求2所述的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：所述S1中使用原料的PMMA大小是任意一种或者多种，且所述S2中使用CdCl2的量是任意一种或者多种。
4.根据权利要求2所述的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：所述S6中使用静置温度为313-343K。
5.根据权利要求3所述的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：所述S1中甲基丙烯酸甲脂用量为40mL-80mL，所述去离子水为650mL，所述合成温度为313-353K。
6.根据权利要求2所述的一种三维有序大孔硫化镉光催化材料的通用合成方法，其特征在于：所述S2中的CdCl2的用量为1.5-7g，乙醇水溶液的用量为10-40mL，无水乙醇溶液中乙醇和水的比为0.4-1，静置温度为293-313K。
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