CN110639556A - 一种复合光催化剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合光催化剂及其制备工艺，该复合光催化剂包括衬底和CdS，所述CdS以纳米微球的形态附着在所述衬底上，CdS纳米微球的粒径为200nm～800nm；较优的，粒径在400nm～550nm的CdS纳米微球占比70％以上。这种复合光催化剂产氢性能优良，且柔性好，便于使用。本发明的复合光催化剂的制备工艺简单，便于操作，适用于大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及化学制备领域，尤其涉及一种复合光催化剂及其制备工艺。
背景技术
近年来，工业化、城市化的快速发展消耗了大量煤、石油等不可再生资源造成了全球能源短缺。因此，寻找新型绿色技术去解决上述问题迫在眉睫，而光催化技术则被认为是最有效的方法之一。氢气是具有高燃烧值、高效率值得清洁能源，燃烧产物为水，不会造成二次污染，是一种理想的能源。太阳能是最丰富最清洁的能源，覆盖范围广。通过光催化技术将太阳能转化为化学燃料氢气则是非常可取的。半导体光催化中一个最具挑战性的一个难题即是如何提高光催化剂的效率，包括提高光吸收以及降低光生载流子的复合。在微结构材料中，一维棒状材料既光吸收也有利于载流子的传输非常适合用于光催化材料。在众多光催化剂中TiO2研究最为广泛，但由于其禁带宽度较宽(3.2eV)，只能吸收波长小于387纳米的紫外光，而紫外光只占太阳光的3-5％，严重制约了光催化技术的发展，因此开发可见光响应的光催化材料(Ebg<3.0eV)是能源领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种新的用于催化产氢的复合光催化剂及其制备工艺。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种复合光催化剂，其包括衬底和附着在衬底上的CdS，所述CdS以纳米微球的形态附着在所述衬底上，其中CdS纳米微球的粒径为200nm～800nm；较优的，粒径在400nm～550nm的CdS纳米微球占比70％以上。一般的，从数量分布上来讲，CdS纳米微球均匀的分布在衬底上。衬底最好具有立体结构以供CdS纳米微球吸附。经研究发现，CdS纳米微球是通过范德华力和化学键共同作用附着在衬底上。发明人发现，当CdS纳米微球的粒径大小在400nm～550nm时更有利于吸附在衬底上，因此该催化剂的产氢性能更加优良。
较佳的，所述CdS纳米微球由若干CdS纳米棒不规则排列形成。CdS纳米棒的长径比为20～170：1.CdS纳米棒的数量不同，形成的纳米微球的大小也稍有不同。
更优的，在每平方厘米的衬底上含有10～240个CdS纳米微球。
其中，所述衬底为三维金属网状材料、碳布或碳纸。三维金属网状材料具有更加优良的立体结构，适合于CdS纳米微球附着，且能够使CdS纳米微球也形成立体网状结构，从而增强其催化作用。金属可以为钛、锡等导电性好的、耐酸碱的、与CdS匹配的金属材料。
上述复合光催化剂的制备工艺，包括如下步骤：
将镉化物、水和胺类溶剂混合得到镉源溶液；胺类溶剂可以是乙二胺、环六亚甲基四胺、二乙醇胺等。
将硫源加入所述镉源溶液中得到反应溶液；反应溶液的pH为8～10。
将衬底浸入所述反应溶液中进行反应，反应温度为110℃～230℃，反应时间为1h～8h；
取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。干燥处理的温度为40℃～70℃；时间为20h～35h。
其中，所述水和胺类溶剂的体积比为1:1～4。
其中，镉化物和硫源的摩尔比为1:0.5～3。
其中，所述硫源为有机硫源；本发明中采用的有机硫源应当是常温下不水解且高温下应当水解出硫的硫源；有机硫源可以是硫脲、硫代乙酰胺、硫代乙醇酸等。镉化物可以是任何含有镉离子的化合物。
进一步的，将镉化物、水和胺类溶剂混合得到镉源溶液具体包括如下步骤：
将镉化物溶于水中得到镉化物水溶液；
将胺类溶剂加入所述镉化物水溶液中充分混合即可得到所述镉源溶液。
进一步的，最好待镉源溶液冷却后再加入硫源。
进一步的，所述反应在密闭空间中进行。可以将反应溶液置于反应釜或其可密闭的容器中，然后将衬底通过悬挂或其他方式使衬底材料进入反应溶液中即可。需要注意的，本发明中反应溶液需要加热，且升温速率最好不超过5℃/min。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种新的用于催化产氢的复合光催化剂，该催化剂包括衬底和附着在衬底上的CdS纳米微球，这种复合光催化剂产氢性能优良，且柔性好，便于使用。
(2)本发明的复合光催化剂回收更加方便，因此循环利用率非常高。
(3)本发明的复合光催化剂的CdS纳米微球数量可控，因此可以通过调整复合光催化剂来控制产氢反应。
(4)本发明的复合光催化剂的制备工艺简单，便于操作，适用于大规模推广。
附图说明
图1为实施例一制得的复合光催化剂的SEM图；
图2为实施例一制得的复合光催化剂的TEM图；
图3为实施例一制得的复合光催化剂的XRD图；
图4为实施例一的复合光催化剂的光电流曲线；
图5为实施例一的复合光催化剂的的可见光产氢图；
图6为实施例一至实施例三制得的样品的光电流曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明地实施方式不限与此。
本发明所采用的原料、试剂以及设备如非特别说明均为市售。
实施例一
称取适量的Cd(Ac)2·2H2O，并将Cd(Ac)2·2H2O溶于适量的去离子水中，待Cd(Ac)2·2H2O充分溶解后加入乙二胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和乙二胺的体积比为1：1；
将适量的硫脲加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫脲和Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1：1；。
将洁净的钛网浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为110℃～200℃，反应时间为1h；本实施例中升温速率为2℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
参见图1至图3，图1为本实施例制得的复合光催化剂的SEM图；图2为本实施例制得的复合光催化剂的TEM图；图3为本实施例制得的复合光催化剂的XRD图。通过图1可以看出，在衬底上附着多个纳米微球，且通过肉眼观察可以看出这些纳米微球在衬底钛网上形成薄膜。薄膜的厚度为0.5～3微米。通过图2可以看出CdS纳米微球由若干CdS纳米棒不规则排列形成。图3的XRD分析证明该纳米微球为CdS纳米微球。
图4为本实施例的复合光催化剂的光电流曲线。采用可控强度调制光谱仪(CIMPS)测量本实施例的样品的光电流，三电极系统中，我们使用饱和Ag/AgCl电极作为参比电极，使用Pt丝电极作为对电极，实施例以制得的样品作为工作电极；0.1MNa2SO4溶液作为电解液，波长为560±60nm的LED灯作为模拟太阳光光源。在开光条件下的时间电流曲线是在0偏压下测实施例一的复合光催化剂的光电流的大小。通过图5可以看出本实施例制得的复合催化剂的光电流较大，光响应较好。
图5为本实施例的复合光催化剂的的可见光产氢图。具体测量方法是采用22.5g三乙醇胺和80mL去离子水的混合液为电解液，三乙醇胺作为空穴牺牲剂；利用气相色谱仪(GC)收集产生的氢气。通过图6可以看出制得的复合光催化剂的产氢能力较强。
实施例二
称取适量的Cd(Ac)2·2H2O，并将Cd(Ac)2·2H2O溶于适量的去离子水中，待Cd(Ac)2·2H2O充分溶解后加入乙二胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和乙二胺的体积比为1：1；
将适量的硫脲加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫脲和Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1：1.2；。
将洁净的钛网浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为110℃～200℃，反应时间为1h；本实施例中升温速率为2℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
实施例三
称取适量的Cd(Ac)2·2H2O，并将Cd(Ac)2·2H2O溶于适量的去离子水中，待Cd(Ac)2·2H2O充分溶解后加入乙二胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和乙二胺的体积比为1：1；
将适量的硫脲加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫脲和Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1：1.5；。
将洁净的钛网浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为110℃～200℃，反应时间为1h；本实施例中升温速率为2℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
图6为实施例一至实施例三制得的样品的光电流曲线图。通过图6可以看出，镉源和硫源的比例最好为1：1。
实施例四
称取适量的Cd(Cl)2，并将Cd(Cl)2溶于适量的去离子水中，待Cd(Cl)2充分溶解后加入二乙醇胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和二乙醇胺的体积比为1：2；
将适量的硫代乙醇酸加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫代乙醇酸和Cd(Cl)2的摩尔比为1：0.5；。
将洁净的钛网浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为110℃～160℃，反应时间为3h；本实施例中升温速率为1℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
实施例五
称取适量的CdSO4，并将CdSO4溶于适量的去离子水中，待CdSO4充分溶解后加入环六亚甲基四胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和环六亚甲基四胺的体积比为1：4；
将适量的硫代乙酰胺加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫代乙酰胺和CdSO4的摩尔比为1：2.2；。
将洁净的钛网浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为150℃～220℃，反应时间为5h；本实施例中升温速率为3℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
实施例六
称取适量的Cd(NO3)2，并将Cd(NO3)2溶于适量的去离子水中，待Cd(NO3)2充分溶解后加入乙二胺使其混合均匀得到镉源溶液；本实例中去离子水和乙二胺的体积比为1：1；
将适量的硫脲加入所述镉源溶液中得到反应溶液；硫脲和CdSO4的摩尔比为1：3；。
将洁净的碳布浸入所述反应溶液中进行反应，加热控制反应温度为160℃～230℃，反应时间为8h；本实施例中升温速率为5℃/min；
反应结束后反应溶液冷却至室温后取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；具体的，首先用去离子水对衬底进行冲洗，然后用酒精对所述衬底进行清洗，之后再采用超声对其进行超声处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
Claims (10)
1.一种复合光催化剂，其特征在于，包括衬底和CdS，所述CdS以纳米微球的形态附着在所述衬底上，CdS纳米微球的粒径为200nm～800nm；较优的，粒径在400nm～550nm的CdS纳米微球占比70％以上。
2.根据权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，所述CdS纳米微球由若干CdS纳米棒不规则排列形成。
3.根据权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，在每平方厘米的衬底上含有10～240个CdS纳米微球。
4.根据权利要求1所述的复合光催化剂，其特征在于，所述衬底为三维金属网状材料、碳布或碳纸。
5.权利要求1至4所述复合光催化剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将镉化物、水和胺类溶剂混合得到镉源溶液；
将硫源加入所述镉源溶液中得到反应溶液；
将衬底浸入所述反应溶液中进行反应，反应温度为110℃～230℃，反应时间为1h～8h；
取出所述衬底，对所述衬底进行清洗处理；
对清洗处理之后的衬底进行干燥处理即可得到所述复合光催化剂。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述水和胺类溶剂的体积比为1:1～4。
7.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，镉化物和硫源的摩尔比为1:0.5～3。
8.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述硫源为有机硫源。
9.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，将镉化物、水和胺类溶剂混合得到镉源溶液具体包括如下步骤：
将镉化物溶于水中得到镉化物水溶液；
将胺类溶剂加入所述镉化物水溶液中充分混合即可得到所述镉源溶液。
10.根据权利要求5至9任意一项所述的方工艺，其特征在于，所述反应在密闭空间中进行。
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