CN115876751A - 一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于脱硝催化剂中元素含量测定技术领域,具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法包括以下步骤:(1)将废弃脱硝催化剂进行粉碎,然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧,所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐;(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与盐酸溶液混合,然后加热煮沸,沸腾时间≥30min后冷却,得到待测溶液;(3)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。
Description
技术领域
本发明涉及脱硝催化剂中元素含量测定技术领域,具体涉及一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。
背景技术
钒钛系脱硝催化剂是目前应用最为广泛的脱硝催化剂,广泛应用在以燃煤电厂为主的的各大燃煤脱硝领域。然而,脱硝催化剂在经过长时间使用会发生失活而废弃,废弃脱硝催化剂中仍含有大量的有价值的金属元素,如果能将这些金属元素资源化利用,可以极大降低处理成本,对环境和资源有着重要的积极作用。
目前针对废弃脱硝催化剂中的各种元素测试过程中,均使用了氢氟酸进行消解,但是氢氟酸具有极强的腐蚀性和一定的挥发性,对工作人员有着极为不利的影响,同时氟离子对环境也有着不利影响,氟离子存在的废液后续处置成本较高,同时,使用氢氟酸需要特定的资质,无疑给科研和分析测试机构带来一定的不便。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,从而提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法。该方法先将废弃脱硝催化剂进行粉碎,然后将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物混合焙烧,将焙烧产物与盐酸溶液混合并煮沸至澄清,可以有效使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素进行消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法即可准确测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。该方法采用无氟的消解方式,可以使科研或分析测试机构工作者免去使用氢氟酸和硝酸等腐蚀性酸,可以更便利测试废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素,同时与传统的氢氟酸消解测试方式进行验证,取得了较为好的效果。
为了实现上述目的,本发明提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将废弃脱硝催化剂进行粉碎,然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧,所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与盐酸溶液混合,然后加热煮沸,沸腾时间≥30min后冷却,得到待测溶液;
(3)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。
优选地,步骤(1)中,所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5-20:1。
优选地,步骤(1)中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地,步骤(1)中,所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
优选地,步骤(2)中,所述盐酸溶液的浓度为2-8mol/L。
优选地,步骤(2)中,所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g:50-1000mL。
优选地,步骤(1)中,所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径≤200目。
优选地,步骤(1)中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度为700-1100℃,焙烧时间为10-40min。
优选地,步骤(1)中,所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。
优选地,步骤(1)中,所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
优选地,步骤(1)中,所述水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
通过上述技术方案,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明中,将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物进行混合焙烧,可以使废弃脱硝催化剂中的二氧化钛与氧化铝生成碱金属盐,碱金属盐进而与盐酸混合进行溶解,完成了二氧化钛与氧化铝的消解,避免了传统消解方式中氢氟酸和硝酸的大量使用,从而可以有效避免后续对腐蚀性酸处理不当对环境造成的污染以及氢氟酸对工作人员的损害,并极大了降低了含有氟离子的废液对环境的不利影响,以及解决了氢氟酸在使用过程中因使用资质等原因造成的不便利的问题;
(2)本发明中,将破碎后的废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物进行混合焙烧后,再加入盐酸中进行煮沸至澄清,可以使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁等离子有效消解,并且与传统的氢氟酸消解测试方式进行比较验证,结果显示二者相对误差在5%以内,数据较为可靠,证实该方法取得了较为好的效果。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在现有技术中,检测脱硝催化剂中各金属元素的含量需要利用氢氟酸和硝酸等大量具有强腐蚀性的酸进行消解,容易对环境造成污染,而且使用强腐蚀性的酸需要具备一定的资质,易给实验操作带来不便。在本发明中,没有利用氢氟酸和硝酸溶液对脱硝催化剂进行消解,而是利用特定的碱金属化合物与废弃脱硝催化剂进行混合焙烧,使其中的二氧化钛与氧化铝焙烧生成碱金属盐,再结合盐酸对其焙烧产物进行消解,可以使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁等离子有效消解。基于该原理,发明人完成了本发明。
本发明提供了一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将废弃脱硝催化剂进行粉碎,然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧,所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与盐酸溶液混合,然后加热煮沸,沸腾时间≥30min后冷却,得到待测溶液;
(3)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量;
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径≤200目。在优选实施方式中,所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径为230-800目。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5-20:1,例如可以为5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1、13:1、14:1、15:1、16:1、17:1、18:1、19:1或20:1。在优选实施方式中,所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为7-10:1。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度为700-1100℃,焙烧时间为10-40min。在优选实施方式中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度为700-900℃,例如为700℃、750℃、800℃、850℃或900℃,焙烧时间为15-25min,例如为15min、18min、20min、22min或25min。
在本发明所述的方法中,步骤(1)中,在具体实施方式中,将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后放置在坩埚中进行焙烧。步骤(2)中,在优选实施方式中,将步骤(1)得到的焙烧产物与盐酸溶液混合之前,需要将焙烧产物溶解并从坩埚转移至烧杯中,所述溶解并转移的步骤包括:将焙烧产物加水溶解并将溶解液转移至烧杯中,再用稀盐酸洗涤坩埚并将洗涤液转移至烧杯中。在更优选实施方式中,所述将焙烧产物加水溶解中水的温度为40-90℃,例如为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃,水的用量为10-20mL,例如为10mL、15mL或20mL。在进一步优选实施方式中,所述水的温度为50-70℃。
在本发明所述的方法中,在优选实施方式中,所述用稀盐酸洗涤坩埚并将洗涤液转移至烧杯中,所述稀盐酸的浓度为0.1-1.0mol/L,例如为0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1.0mol/L,稀盐酸的用量为5-20mL,例如为5mL、10mL、15mL或20mL。在更优选实施方式中,所述稀盐酸的浓度为0.1-0.6mol/L。在进一步优选实施方式中,所述稀盐酸的浓度为0.1-0.2mol/L。在更进一步优选实施方式中,所述稀盐酸分4-5次洗涤。
在本发明所述的方法中,步骤(2)中,在具体实施方式中,所述盐酸溶液的浓度为2-8mol/L。步骤(2)中,在优选实施方式中,所述盐酸溶液的浓度为3-6mol/L,例如为3mol/L、4mol/L、5mol/L或6mol/L。
在本发明所述的方法中,步骤(2)中,在具体实施方式中,所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g:50-1000mL。在优选实施方式中,所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g:50-500mL,例如可以为1g:50mL、1g:100mL、1g:100mL、1g:300mL、1g:400mL或1g:500mL。
在本发明所述的方法中,步骤(2)中,在优选实施方式中,所述沸腾时间为30-60min,例如为30min、40min、50min或60min。
在本发明所述的方法中,在步骤(3)中,在具体实施方式中,所述测定的方法为电感耦合等离子体发射光谱法。
在本发明所述的方法中,步骤(3)中,在具体实施方式中,所述电感耦合等离子体发射光谱法的条件包括:高频发射功率为1350W,等离子气(Ar)流速为15.0L/min,辅助气流速为(Ar)1.0L/min,蠕动泵泵速为75r/min,载气压力为0.38Mpa。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
在本发明所述实施例和对比例中,如无特别说明,所用试剂均为市售品。
所述废弃脱硝催化剂为某燃煤电厂或某水泥厂燃煤锅炉所使用的钒钛系脱硝催化剂;
电感耦合等离子体发射光谱仪的型号为ICAP6300ICP OES,厂家为美国赛默飞。
实施例1
本实施例中废弃脱硝催化剂为某燃煤电厂所使用的脱硝催化剂,其中钛铝钙镁铁元素的含量分别为47.62%、0.22755%、0.79669%、0.03665%和0.05122%。
(1)将0.2000g废弃脱硝催化剂粉碎至230目以下,然后将得到的粉状物料与2.0000g氢氧化钠固体混合后放置在银坩埚中,置于温度为800℃的马弗炉中焙烧20min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入50℃,15mL的水溶解并全部转移到聚四氟烧杯中,然后继续用0.1mol/L,10mL的稀盐酸溶液对银坩埚反复洗涤4次,直到将其中的焙烧产物全部溶解并转移到聚四氟烧杯中,最后将全部溶解液加入到5mol/L,50mL的盐酸中加热煮沸并沸腾60min,直到溶液变澄清;
(3)将步骤(2)得到的溶液利用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,得到钛铝钙镁铁元素的含量。
实施例2
本实施例中废弃脱硝催化剂为某燃煤电厂所使用的脱硝催化剂,其中钛铝钙镁铁元素的含量分别为51.89%、0.28244%、0.84721%、0.02002%和0.04921%。
(1)将0.2000g废弃脱硝催化剂粉碎至270目以下,然后将得到的粉状物料与2.0000g氢氧化钠固体混合后放置在银坩埚中,置于温度为800℃的马弗炉中焙烧20min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入60℃,15mL的水溶解并全部转移到聚四氟烧杯中,然后继续用0.15mol/L,10mL的稀盐酸溶液对银坩埚反复洗涤5次,直到将其中的焙烧产物全部溶解并转移到聚四氟烧杯中,最后将全部溶解液加入到4mol/L,50mL的盐酸中加热煮沸并沸腾40min,直到溶液变澄清;
(3)将步骤(2)得到的溶液利用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,得到钛铝钙镁铁元素的含量。
实施例3
本实施例中废弃脱硝催化剂为某燃煤水泥厂所使用的脱硝催化剂,其中钛铝钙镁铁元素的含量分别为50.15%、0.19733%、0.87214%、0.02701%和0.05565%。
(1)将0.1000g废弃脱硝催化剂粉碎至325目以下,然后将得到的粉状物料与1.0000g氢氧化钠固体混合后放置在银坩埚中,置于温度为800℃的马弗炉中焙烧20min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入50℃,15mL的水溶解并全部转移到聚四氟烧杯中,然后继续用0.1mol/L,10mL的稀盐酸溶液对银坩埚反复洗涤5次,直到将其中的焙烧产物全部溶解并转移到聚四氟烧杯中,最后将全部溶解液加入到4mol/L,50mL的盐酸中加热煮沸并沸腾50min,直到溶液变澄清;
(3)将步骤(2)得到的溶液利用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,得到钛铝钙镁铁元素的含量。
实施例4
本实施例中废弃脱硝催化剂为某燃煤电厂所使用的脱硝催化剂,其中钛铝钙镁铁元素的含量分别为48.34%、0.24251%、0.69031%、0.03341%和0.06333%。
(1)将0.1000g废弃脱硝催化剂粉碎至325目以下,然后将得到的粉状物料与1.0000g氢氧化钠固体混合后放置在银坩埚中,置于温度为800℃的马弗炉中焙烧20min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入50℃,15mL的水溶解并全部转移到聚四氟烧杯中,然后继续用0.1mol/L,10mL的稀盐酸溶液对银坩埚反复洗涤5次,直到将其中的焙烧产物全部溶解并转移到聚四氟烧杯中,最后将全部溶解液加入到4mol/L,50mL的盐酸中加热煮沸并沸腾60min,直到溶液变澄清素;
(3)将步骤(2)得到的溶液利用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,得到钛铝钙镁铁元素的含量。
实施例5
本实施例中废弃脱硝催化剂为某燃煤水泥厂所使用的脱硝催化剂,其中钛铝钙镁铁元素的含量分别为49.66%、0.27234%、0.71234%、0.02866%和0.04699%。
(1)将0.3000g废弃脱硝催化剂粉碎至230目以下,然后将得到的粉状物料与1.2000g氢氧化钾固体混合后放置在银坩埚中,然后置于温度为900℃的马弗炉中焙烧15min;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物加入60℃,20mL的水溶解并全部转移到聚四氟烧杯中,然后继续用0.2mol/L,15mL的稀盐酸对银坩埚反复洗涤5次,直到将其中的焙烧产物全部溶解并转移到聚四氟烧杯中,最后将全部溶解液加入到5mol/L,70mL的盐酸中加热煮沸并沸腾60min,直到溶液变澄清;
(3)将步骤(2)得到的溶液利用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,得到钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例1
将实施例1中同样的废弃脱硝催化剂用含有氢氟酸的体系进行消解检测:
取0.2000g废弃脱硝催化剂粉碎至230目,向粉碎后的废弃脱硝催化剂中加入2mL氢氟酸、10mL硝酸和5mL盐酸,并煮沸至澄清,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例2
按照实施例1的方法实施,不同的是,步骤(2)中,没有将溶解液加入到盐酸中加热煮沸至澄清。
对比例3
将实施例2中同样的废弃脱硝催化剂用含有氢氟酸的体系进行消解检测:
取0.2000g废弃脱硝催化剂粉碎至270目,向粉碎后的废弃脱硝催化剂中加入2mL氢氟酸、10mL硝酸和5mL盐酸,并煮沸至澄清,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例4
按照实施例2的方法实施,不同的是,步骤(1)中,在焙烧过程中没有加入氢氧化钠。
对比例5
将实施例3中同样的废弃脱硝催化剂用含有氢氟酸的消解体系进行消解检测:
取0.1000g废弃脱硝催化剂粉碎至325目,向粉碎后的废弃脱硝催化剂中加入1.6mL氢氟酸、10mL硝酸和3mL盐酸,并煮沸至澄清,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例6
按照实施例3的方法实施,不同的是,步骤(1)中,在焙烧过程中没有加入氢氧化钠。
对比例7
将实施例4中同样的废弃脱硝催化剂用含有氢氟酸的消解体系进行消解检测:
取0.1000g废弃脱硝催化剂粉碎至325目,向粉碎后的废弃脱硝催化剂中加入1.6mL氢氟酸、10mL硝酸和3mL盐酸,并煮沸至澄清,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例8
按照实施例4的方法实施,不同的是,步骤(2)中,没有将溶解液加入到盐酸中加热煮沸至澄清。
对比例9
将实施例5中同样的废弃脱硝催化剂用进行消解检测:
取0.3000g废弃脱硝催化剂粉碎至230目,向粉碎后的废弃脱硝催化剂中加入2.4mL氢氟酸、12mL硝酸和7mL盐酸,并煮沸至澄清,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝钙镁铁元素的含量。
对比例10
按照实施例5的方法实施,不同的是,步骤(1)中,在焙烧过程中没有加入氢氧化钾。
按照实施例1-5和对比例1-10所述方法检测得到的废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素的含量如表1所示。
按照实施例1-5所述方法检测得到的废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素的含量分别相对于对比例1、对比例3、对比例5、对比例7和对比例9所述方法检测得到的废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素的含量的相对误差如表2所示。
按照对比例2、对比例4、对比例6、对比例8和对比例10所述方法检测得到的废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素的含量分别相对于对比例1、对比例3、对比例5、对比例7和对比例9所述方法检测得到的废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素的含量的相对误差如表3所示。
表1
表2
表3
从表1、表2和表3中的数据可以看出,按照本发明所述的方法,将废弃脱硝催化剂与特定的碱金属化合物进行混合焙烧,再加入到盐酸中煮沸至溶液变澄清,可以使废弃脱硝催化剂中的钛铝钙镁铁元素有效消解,并且与传统的氢氟酸消解测试方式进行比较验证,结果显示二者相对误差在5%以内,满足《GB/T 32465—2015》中的允许误差限要求,而没有按照本发明所述方法对废弃脱硝催化剂进行消解测得的钛铝钙镁铁元素的数据误差较大,测量结果仍存在较大的不确定性,并且未满足《GB/T 32465—2015》中±10%的允许误差限要求。本发明所述技术方案,较为可靠,证实该方法取得了较为好的效果。
以上仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无氟消解测定废弃脱硝催化剂中钛铝钙镁铁元素含量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将废弃脱硝催化剂进行粉碎,然后将得到的粉状物料与碱金属化合物混合后进行焙烧,所述碱金属化合物为碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与盐酸溶液混合,然后加热煮沸,沸腾时间≥30min后冷却,得到待测溶液;
(3)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中钛铝钙镁铁元素的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱金属化合物与所述废弃脱硝催化剂的用量的重量比为5-20:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述盐酸溶液的浓度为2-8mol/L;和/或
步骤(2)中,所述焙烧产物与所述盐酸溶液的用量的固液比为1g:50-1000mL。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粉碎为将废弃脱硝催化剂粉碎至粒径≤200目。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述焙烧的条件包括:焙烧温度为700-1100℃,焙烧时间为10-40min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述废弃脱硝催化剂为燃煤电厂废弃脱硝催化剂或水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述燃煤电厂废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述水泥厂燃煤锅炉废弃脱硝催化剂中含有30-60重量%的钛、0.01-2重量%的铝、0.01-1.5重量%的钙、0.01-1.5重量%的镁和0.01-1.5重量%的铁。
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