CN115873649A - 一种抗氧化性能好的工业润滑油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化性能好的工业润滑油及其制备方法,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油60‑80份、抗磨剂12‑15份、极压剂5‑8份、有机钼13‑18份、抗氧化微胶囊10‑16份。本发明中的工业润滑油中,含有的抗氧化微胶囊具有很好的缓释效果,通过二次缓释的方式,将负载的抗氧剂缓慢释放出来,达到在抗氧化剂用量较少的情况下,通过提高抗氧化剂的利用率,实现工业润滑油抗氧化性能的提升,并且,该微胶囊中释放出的多孔复合载体可以相互连接,在工业润滑油中形成连续相的多层次的隔氧层,可以有效隔绝外界氧源,起到有效的隔离保护的作用,从而进一步提高工业润滑油的抗氧化效果,使得工业润滑油具有优异的抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域,具体为一种抗氧化性能好的工业润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油在使用过程中受空气中的氧、燃料燃烧产生的副产物(含硫化合物、含氮化合物等)、高温以及一些金属等的催化作用,会发生一系列氧化、聚合、分解等化学变化,导致产生一系列后果,如腐蚀、油品粘度改变、产生漆膜和油泥等。氧化是润滑油变质劣化的主要原因,它大大缩短了润滑油的使用寿命,因此,需要抗氧剂来改善润滑剂的氧化安定性。
例如公告号为CN104059716A的发明专利公开了一种抗氧化车用润滑油及其制备方法,包括改性纳米金刚石、基础油、有机钼混合物、抗氧化剂、摩擦改进剂;通过将抗氧化剂用于车用润滑油中可以抑制润滑油中的有效成分氧化分解,还可提高油品粘度指数;然而,在高速、高温、高压等苛刻的工况下,油品中产生大量的过氧化物、醇及羟基酸等,从而使油品的粘度增长加快,当添加剂中抗氧剂的量较少时,则不能满足在苛刻工况下的抗氧化要求,因此往往需要大量使用抗氧剂,但是随着抗氧剂用量的增多,抗氧剂在苛刻工况下失去氢原子后,会变成氧化自由基,起到加剧氧化的作用,从而导致润滑油的氧化速度加快。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种抗氧化性能好的工业润滑油及其制备方法,该工业润滑油中,含有的抗氧化微胶囊具有很好的缓释效果,通过二次缓释的方式,将负载的抗氧剂缓慢释放出来,达到在抗氧化剂用量较少的情况下,通过提高抗氧化剂的利用率,实现工业润滑油抗氧化性能的提升,并且,微胶囊中释放出的多孔复合载体可以相互连接,从而在工业润滑油中形成连续相的多层次的隔氧层,可以有效隔绝外界氧源,起到有效的隔离保护的作用,从而可以进一步提高工业润滑油的抗氧化效果,从而使得工业润滑油具有优异的抗氧化性能。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种抗氧化性能好的工业润滑油,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油60-80份、抗磨剂12-15份、极压剂5-8份、有机钼13-18份、抗氧化微胶囊10-16份;所述抗磨剂由二戊基二硫代氨基甲酸锌、磷酸三苯酯、聚磷酸按照质量比(1.2-1.8):(0.3-0.6):(0.4-0.7)组成;所述极压剂为硫化脂肪酸酯、硫化脂肪酸中至少一种;所述有机钼由二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸氧钼按照质量比1:(1.0-1.3):(1.5-1.8)组成。
作为本发明的进一步优选方案,所述抗氧化微胶囊的制备方法如下:
1)将抗氧剂加入到基础油中,分散均匀后,加入多孔复合载体,超声处理直至基础油被多孔复合载体完全吸附,过筛备用,得到粉末抗氧剂;
2)将粉末抗氧剂、聚乙二醇加入到去离子水中,升温至72-76℃,滴加氢氧化钠溶液,搅拌反应20-30min后,滴加氯化钠溶液,恒温搅拌反应30-50min,过滤、用无水乙醇和去离子水反复洗涤,烘干过筛后即可得到抗氧化微胶囊。
作为本发明的进一步优选方案,步骤1)中,所述抗氧剂、基础油、多孔复合载体的用量比例为(0.5-1.3)g:(3-6)g:(20-30)g;
所述抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌和/或芳香胺。
作为本发明的进一步优选方案,步骤2)中,所述粉末抗氧剂、聚乙二醇、去离子水、氢氧化钠溶液以及氯化钠溶液的用量比例为(2-5)g:(0.2-0.7)g:(15-25)mL:(3-6)mL:(5-8)mL;
所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10wt%;
所述氯化钠溶液的浓度为6-10wt%。
作为本发明的进一步优选方案,所述多孔复合载体的制备方法如下:
1)将二水合钼酸钠和硫加入到氨水和去离子水中,待充分混匀后,加入改性多孔载体,充分搅拌后得到反应液,备用;
2)将反应液转移至水热反应釜中,密封后进行水热反应,待反应结束后自然冷去至室温,通过离心收集沉淀物,用去离子水、盐酸以及无水乙醇反复洗涤,烘干即可。
作为本发明的进一步优选方案,所述反应液中,二水合钼酸钠、硫、氨水、去离子水以及改性多孔载体的用量比例为(1-3)g:(3-7)g:(7-12)mL:(50-80)mL:(8-15)g;
所述氨水的浓度为25-28wt%;
所述水热反应的温度为200-205℃,反应时间50-56h。
作为本发明的进一步优选方案,所述改性多孔载体的制备方法如下:
1)将五水合硫酸铜加入到去离子水中,充分搅拌后得到硫酸铜溶液,再加入聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌至完全溶解,得到前驱体溶液,将抗坏血酸溶解于去离子水中,并在60-63℃水浴锅中恒温预热,得到还原剂溶液,备用;
2)向前驱体溶液中滴加氨水,调节pH值为8.0-8.5,加入还原剂溶液以及二乙二醇单甲醚充分搅拌,经自然沉降3-5h后进行离心,用去离子水和无水乙醇反复洗涤后烘干,得到多孔载体;
3)将正硅酸乙酯加入到混合溶液中,充分混匀后在50-53℃下水解1-3h,得到水解液,将多孔载体以及纳米硅粉一起加入到水解液中,在80-100℃下搅拌3-5h,将得到的悬浊液在室温下静置沉淀,蒸发30-50h,直至水完全蒸发,即可得到改性多孔载体。
作为本发明的进一步优选方案,所述前驱体溶液中,五水合硫酸铜、去离子水以及聚乙烯吡咯烷酮的用量比例为(2.5-4.0)g:(100-200)mL:(2-3)g;
所述前驱体溶液、还原剂溶液以及二乙二醇单甲醚的用量比例为(100-150)mL:(3-6)mL:(30-36)mL;
所述还原剂溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
作为本发明的进一步优选方案,所述正硅酸乙酯、混合溶液、多孔载体以及纳米硅粉的用量比例为(5-10)mL:(200-300)mL:(2-5)g:(0.9-1.6)g;
所述混合溶液由无水乙醇和水按体积比(4.0-4.3):1组成。
一种抗氧化性能好的工业润滑油的制备方法,具体包括如下步骤:
按重量分数计,将基础油、抗磨剂、极压剂以及有机钼加入溶解釜中,并用导热油加热升温至158-163℃,使得上述原料完全溶解,继续恒温搅拌,同时溶解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器剪切1-3h,控制剪切温度在50-60℃,然后加入抗氧化微胶囊,以600-800r/min搅拌5-15min,可得到所需的工业润滑油。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中,以多孔复合载体作为负载基体,将抗氧剂分散于基础油中后,通过超声处理的方式,利用超声波促进渗透以及多孔复合载体的毛细管作用,可以将含有抗氧剂的基础油渗透吸附进多孔复合载体中,利用多孔复合载体的多孔结构,可以延缓抗氧剂的释放,从而达到缓释的效果,有助于提高抗氧剂的利用率,使得工业润滑油具有长期高效的抗氧化作用;为了进一步延缓抗氧剂的释放速度,本发明中采用聚乙二醇与粉末抗氧剂预混合、凝聚剂氯化钠溶液逐滴加入的方法,以聚乙二醇为连续壁材,利用单凝聚法将聚乙二醇包覆在粉末抗氧剂的表面,制得缓释效果明显的微胶囊,该微胶囊能够进一步减缓粉末抗氧剂的释放速度,从而实现抗氧剂二次缓释的效果,从而有助于进一步提高抗氧剂的利用率。
为了进一步提高工业润滑油的抗氧化效果,本发明中,以抗坏血酸还原硫酸铜,以二乙二醇单甲醚作为致孔剂,通过液相化学还原法合成出纳米多孔结构的多孔载体,并且对多孔载体进行硅烷化改性处理,在多孔载体表面以及孔壁形成一层覆盖完整、连续且致密的氧化硅膜,从而得到改性多孔载体,氧化硅膜的形成,一方面可以对多孔载体的孔壁起到一定的修复作用,可以对孔壁上的缺陷进行填补,降低孔壁的粗糙度,从而有利于降低基础油在渗透进多孔复合载体时的磨擦系数,提高了基础油的渗透率,另一方面,氧化硅膜的形成,可以起到隔绝外界氧源的作用,使得改性多孔载体具有很好的抗氧化性能;为了使改性多孔载体可以在工业润滑油中相互连接构建形成多层次的隔氧层,本发明中,以改性多孔载体作为基体,通过水热法在改性多孔载体上沉积形成二硫化钼纳米片,形成多孔复合载体,利用二硫化钼纳米片之间的相互嵌插,使得多孔复合载体可以相互连接,从而形成连续相的多层次的隔氧层,可以有效隔绝外界氧源,起到有效的隔离保护的作用,从而可以进一步提高工业润滑油的抗氧化效果,同时,部分二硫化钼纳米片会沉积在改性多孔载体的孔洞出,从而在孔洞处形成错综交错的纳米片间隔区域,由于纳米片呈错综交错的间隔分布,导致抗氧剂从多孔复合载体的孔洞中释放出来时,流经的路径变的蜿蜒曲折,极大延缓的抗氧剂的流出速度,从而进一步减缓抗氧剂的释放。
本发明中,通过在多孔载体的表面以及孔壁形成氧化硅膜,并通过水热法沉积形成二硫化钼纳米片,从而得到多孔复合载体,并以该多孔复合载体作为负载基体,将抗氧剂分散于基础油中后,渗透吸附进多孔复合载体,然后利用单凝聚法将聚乙二醇包覆在粉末抗氧剂的表面,制得缓释效果明显的抗氧化微胶囊,该微胶囊具有很好的缓释效果,通过二次缓释的方式,将负载的抗氧剂缓慢释放出来,使得工业润滑油具有长期高效的抗氧化作用,并且,微胶囊中释放出的多孔复合载体可以相互连接,从而在工业润滑油中形成连续相的多层次的隔氧层,可以有效隔绝外界氧源,起到有效的隔离保护的作用,从而可以进一步提高工业润滑油的抗氧化效果,从而使得工业润滑油具有优异的抗氧化性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油60份、抗磨剂12份、极压剂5份、有机钼13份、抗氧化微胶囊10份;所述抗磨剂由二戊基二硫代氨基甲酸锌、磷酸三苯酯、聚磷酸按照质量比1.2:0.3:0.4组成;所述极压剂为硫化脂肪酸酯;所述有机钼由二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸氧钼按照质量比1:1:1.5组成;
其中,工业润滑油的制备方法如下:
按重量分数计,将基础油、抗磨剂、极压剂以及有机钼加入溶解釜中,并用导热油加热升温至158℃,使得上述原料完全溶解,继续恒温搅拌,同时溶解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器剪切1h,控制剪切温度在50℃,然后加入抗氧化微胶囊,以600r/min搅拌5min,可得到所需的工业润滑油。
其中,抗氧化微胶囊的制备方法如下:
1)将0.5g二烷基二硫代磷酸锌加入到3g基础油中,分散均匀后,加入20g多孔复合载体,以200W超声处理30min,直至基础油被多孔复合载体完全吸附,过筛备用,得到粉末抗氧剂;
2)将2g粉末抗氧剂、0.2g聚乙二醇加入到15mL去离子水中,升温至72℃,滴加3mL浓度为5wt%的氢氧化钠溶液,搅拌反应20min后,滴加5mL浓度为6wt%的氯化钠溶液,恒温搅拌反应30min,过滤、用无水乙醇和去离子水反复洗涤,在45℃下真空干燥2h,过筛后即可得到抗氧化微胶囊。
上述多孔复合载体的制备方法如下:
1)称取1g二水合钼酸钠和3g硫,加入7mL浓度为25wt%的氨水和50mL去离子水,在300W超声处理10min,待混匀后,加入8g改性多孔载体,以150r/min搅拌10min,得到反应液,备用;
2)将反应液转移至水热反应釜中,密封后在200℃下水热反应50h,待反应结束后自然冷去至室温,通过离心收集沉淀物,用去离子水、盐酸以及无水乙醇反复洗涤,置于真空干燥箱60℃下干燥10h即可。
上述改性多孔载体的制备方法如下:
1)称取2.5g五水合硫酸铜加入到100mL去离子水中,以500r/min搅拌5min后得到硫酸铜溶液,再加入2g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌至完全溶解,得到前驱体溶液,将抗坏血酸溶解于去离子水中,并在60℃水浴锅中恒温预热,得到浓度为0.1mol/L的还原剂溶液,备用;
2)向100mL前驱体溶液中滴加氨水,调节pH值为8,加入3mL还原剂溶液以及30mL二乙二醇单甲醚,以550r/min搅拌40min,经自然沉降3h后,以8000r/min高速离心2min,用去离子水和无水乙醇反复洗涤后置于80℃真空干燥箱中干燥6h,得到多孔载体;
3)将5mL正硅酸乙酯加入到200mL由无水乙醇和水按体积比4:1组成的混合溶液中,充分混匀后在50℃下水解1h,得到水解液,将2g多孔载体以及0.9g纳米硅粉一起加入到水解液中,在80℃下以150r/min搅拌3h,将得到的悬浊液在室温下静置沉淀,蒸发30h,直至水完全蒸发,即可得到改性多孔载体。
实施例2
一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油70份、抗磨剂13份、极压剂6份、有机钼15份、抗氧化微胶囊12份;所述抗磨剂由二戊基二硫代氨基甲酸锌、磷酸三苯酯、聚磷酸按照质量比1.5:0.5:0.6组成;所述极压剂为硫化脂肪酸酯;所述有机钼由二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸氧钼按照质量比1:1.2:1.7组成;
其中,工业润滑油的制备方法如下:
按重量分数计,将基础油、抗磨剂、极压剂以及有机钼加入溶解釜中,并用导热油加热升温至160℃,使得上述原料完全溶解,继续恒温搅拌,同时溶解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器剪切2h,控制剪切温度在55℃,然后加入抗氧化微胶囊,以700r/min搅拌10min,可得到所需的工业润滑油。
其中,抗氧化微胶囊的制备方法如下:
1)将0.8g二烷基二硫代磷酸锌加入到5g基础油中,分散均匀后,加入25g多孔复合载体,以300W超声处理40min,直至基础油被多孔复合载体完全吸附,过筛备用,得到粉末抗氧剂;
2)将3g粉末抗氧剂、0.5g聚乙二醇加入到20mL去离子水中,升温至75℃,滴加5mL浓度为7wt%的氢氧化钠溶液,搅拌反应25min后,滴加6mL浓度为8wt%的氯化钠溶液,恒温搅拌反应40min,过滤、用无水乙醇和去离子水反复洗涤,在46℃下真空干燥3h,过筛后即可得到抗氧化微胶囊。
上述多孔复合载体的制备方法如下:
1)称取2g二水合钼酸钠和5g硫,加入10mL浓度为26wt%的氨水和70mL去离子水,在400W超声处理15min,待混匀后,加入12g改性多孔载体,以260r/min搅拌15min,得到反应液,备用;
2)将反应液转移至水热反应釜中,密封后在203℃下水热反应53h,待反应结束后自然冷去至室温,通过离心收集沉淀物,用去离子水、盐酸以及无水乙醇反复洗涤,置于真空干燥箱70℃下干燥12h即可。
上述改性多孔载体的制备方法如下:
1)称取3.6g五水合硫酸铜加入到150mL去离子水中,以600r/min搅拌8min后得到硫酸铜溶液,再加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌至完全溶解,得到前驱体溶液,将抗坏血酸溶解于去离子水中,并在62℃水浴锅中恒温预热,得到浓度为0.15mol/L的还原剂溶液,备用;
2)向130mL前驱体溶液中滴加氨水,调节pH值为8.2,加入5mL还原剂溶液以及34mL二乙二醇单甲醚,以650r/min搅拌50min,经自然沉降4h后,以9000r/min高速离心3min,用去离子水和无水乙醇反复洗涤后置于85℃真空干燥箱中干燥8h,得到多孔载体;
3)将6mL正硅酸乙酯加入到250mL由无水乙醇和水按体积比4.2:1组成的混合溶液中,充分混匀后在52℃下水解2h,得到水解液,将4g多孔载体以及1.3g纳米硅粉一起加入到水解液中,在90℃下以230r/min搅拌4h,将得到的悬浊液在室温下静置沉淀,蒸发40h,直至水完全蒸发,即可得到改性多孔载体。
实施例3
一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油80份、抗磨剂15份、极压剂8份、有机钼18份、抗氧化微胶囊16份;所述抗磨剂由二戊基二硫代氨基甲酸锌、磷酸三苯酯、聚磷酸按照质量比1.8:0.6:0.7组成;所述极压剂为硫化脂肪酸;所述有机钼由二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸氧钼按照质量比1:1.3:1.8组成;
其中,工业润滑油的制备方法如下:
按重量分数计,将基础油、抗磨剂、极压剂以及有机钼加入溶解釜中,并用导热油加热升温至163℃,使得上述原料完全溶解,继续恒温搅拌,同时溶解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器剪切3h,控制剪切温度在560℃,然后加入抗氧化微胶囊,以800r/min搅拌15min,可得到所需的工业润滑油。
其中,抗氧化微胶囊的制备方法如下:
1)将1.3g二烷基二硫代磷酸锌加入到6g基础油中,分散均匀后,加入30g多孔复合载体,以400W超声处理50min,直至基础油被多孔复合载体完全吸附,过筛备用,得到粉末抗氧剂;
2)将5g粉末抗氧剂、0.7g聚乙二醇加入到25mL去离子水中,升温至76℃,滴加6mL浓度为10wt%的氢氧化钠溶液,搅拌反应30min后,滴加8mL浓度为10wt%的氯化钠溶液,恒温搅拌反应50min,过滤、用无水乙醇和去离子水反复洗涤,在50℃下真空干燥4h,过筛后即可得到抗氧化微胶囊。
上述多孔复合载体的制备方法如下:
1)称取3g二水合钼酸钠和7g硫,加入12mL浓度为28wt%的氨水和80mL去离子水,在500W超声处理20min,待混匀后,加入15g改性多孔载体,以300r/min搅拌20min,得到反应液,备用;
2)将反应液转移至水热反应釜中,密封后在205℃下水热反应56h,待反应结束后自然冷去至室温,通过离心收集沉淀物,用去离子水、盐酸以及无水乙醇反复洗涤,置于真空干燥箱80℃下干燥15h即可。
上述改性多孔载体的制备方法如下:
1)称取4.0g五水合硫酸铜加入到200mL去离子水中,以700r/min搅拌10min后得到硫酸铜溶液,再加入3g聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌至完全溶解,得到前驱体溶液,将抗坏血酸溶解于去离子水中,并在63℃水浴锅中恒温预热,得到浓度为0.2mol/L的还原剂溶液,备用;
2)向150mL前驱体溶液中滴加氨水,调节pH值为8.5,加入6mL还原剂溶液以及36mL二乙二醇单甲醚,以800r/min搅拌60min,经自然沉降5h后,以10000r/min高速离心5min,用去离子水和无水乙醇反复洗涤后置于90℃真空干燥箱中干燥10h,得到多孔载体;
3)将10mL正硅酸乙酯加入到300mL由无水乙醇和水按体积比4.3:1组成的混合溶液中,充分混匀后在53℃下水解3h,得到水解液,将5g多孔载体以及1.6g纳米硅粉一起加入到水解液中,在100℃下以280r/min搅拌5h,将得到的悬浊液在室温下静置沉淀,蒸发50h,直至水完全蒸发,即可得到改性多孔载体。
对比例1:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,使用粉末抗氧剂替代抗氧化微胶囊。
对比例2:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,抗氧化微胶囊的制备过程中,使用改性多孔载体替代多孔复合载体。
对比例3:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,抗氧化微胶囊的制备过程中,使用多孔载体替代多孔复合载体。
对比例4:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,多孔复合载体的制备过程中,使用多孔载体替代改性多孔载体。
对比例5:本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,使用二烷基二硫代磷酸锌替代抗氧化微胶囊。
测试试验:
将实施例1-3和对比例1-5提供的工业润滑油试样进行抗氧化性能测定,方法如下:
1)测定润滑油表面张力值N1;
2)将润滑油置于80℃烘箱中恒温烘烤10h;
3)对步骤2)烘烤后的润滑油进行表面张力测定,得到表面张力值N2;
4)根据烘烤前后表面张力值N1、N2,判定润滑油的抗氧化;
5)结果分析:按照公式(N1-N2)/N1×100%计算得到表面张力百分比R;当R≤1.5%表示抗氧化性良好;当R>3%表示抗氧化性差;当1.5%<R≤3%表示抗氧化性一般。
同时,采用行业标准SH/T0193-2008润滑油氧化安定性测定法(旋转氧弹法)对润滑油抗氧化性进行对照检测,结果如表1所示。
通过表1的结果可知,本发明的工业润滑油具有优良的抗氧化性,可以有效减缓有效成分的氧化分解,提高润滑油的使用寿命。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,按照重量份数计包括如下组分制成:基础油60-80份、抗磨剂12-15份、极压剂5-8份、有机钼13-18份、抗氧化微胶囊10-16份;所述抗磨剂由二戊基二硫代氨基甲酸锌、磷酸三苯酯、聚磷酸按照质量比(1.2-1.8):(0.3-0.6):(0.4-0.7)组成;所述极压剂为硫化脂肪酸酯、硫化脂肪酸中至少一种;所述有机钼由二(2-乙基己基)二硫代磷酸钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸氧钼按照质量比1:(1.0-1.3):(1.5-1.8)组成。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述抗氧化微胶囊的制备方法如下:
1)将抗氧剂加入到基础油中,分散均匀后,加入多孔复合载体,超声处理直至基础油被多孔复合载体完全吸附,过筛备用,得到粉末抗氧剂;
2)将粉末抗氧剂、聚乙二醇加入到去离子水中,升温至72-76℃,滴加氢氧化钠溶液,搅拌反应20-30min后,滴加氯化钠溶液,恒温搅拌反应30-50min,过滤、用无水乙醇和去离子水反复洗涤,烘干过筛后即可得到抗氧化微胶囊。
3.根据权利要求2所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,步骤1)中,所述抗氧剂、基础油、多孔复合载体的用量比例为(0.5-1.3)g:(3-6)g:(20-30)g;
所述抗氧剂为二烷基二硫代磷酸锌和/或芳香胺。
4.根据权利要求2所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,步骤2)中,所述粉末抗氧剂、聚乙二醇、去离子水、氢氧化钠溶液以及氯化钠溶液的用量比例为(2-5)g:(0.2-0.7)g:(15-25)mL:(3-6)mL:(5-8)mL;
所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10wt%;
所述氯化钠溶液的浓度为6-10wt%。
5.根据权利要求2所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述多孔复合载体的制备方法如下:
1)将二水合钼酸钠和硫加入到氨水和去离子水中,待充分混匀后,加入改性多孔载体,充分搅拌后得到反应液,备用;
2)将反应液转移至水热反应釜中,密封后进行水热反应,待反应结束后自然冷去至室温,通过离心收集沉淀物,用去离子水、盐酸以及无水乙醇反复洗涤,烘干即可。
6.根据权利要求5所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述反应液中,二水合钼酸钠、硫、氨水、去离子水以及改性多孔载体的用量比例为(1-3)g:(3-7)g:(7-12)mL:(50-80)mL:(8-15)g;
所述氨水的浓度为25-28wt%;
所述水热反应的温度为200-205℃,反应时间50-56h。
7.根据权利要求5所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述改性多孔载体的制备方法如下:
1)将五水合硫酸铜加入到去离子水中,充分搅拌后得到硫酸铜溶液,再加入聚乙烯吡咯烷酮,继续搅拌至完全溶解,得到前驱体溶液,将抗坏血酸溶解于去离子水中,并在60-63℃水浴锅中恒温预热,得到还原剂溶液,备用;
2)向前驱体溶液中滴加氨水,调节pH值为8.0-8.5,加入还原剂溶液以及二乙二醇单甲醚充分搅拌,经自然沉降3-5h后进行离心,用去离子水和无水乙醇反复洗涤后烘干,得到多孔载体;
3)将正硅酸乙酯加入到混合溶液中,充分混匀后在50-53℃下水解1-3h,得到水解液,将多孔载体以及纳米硅粉一起加入到水解液中,在80-100℃下搅拌3-5h,将得到的悬浊液在室温下静置沉淀,蒸发30-50h,直至水完全蒸发,即可得到改性多孔载体。
8.根据权利要求7所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述前驱体溶液中,五水合硫酸铜、去离子水以及聚乙烯吡咯烷酮的用量比例为(2.5-4.0)g:(100-200)mL:(2-3)g;
所述前驱体溶液、还原剂溶液以及二乙二醇单甲醚的用量比例为(100-150)mL:(3-6)mL:(30-36)mL;
所述还原剂溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
9.根据权利要求7所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油,其特征在于,所述正硅酸乙酯、混合溶液、多孔载体以及纳米硅粉的用量比例为(5-10)mL:(200-300)mL:(2-5)g:(0.9-1.6)g;
所述混合溶液由无水乙醇和水按体积比(4.0-4.3):1组成。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种抗氧化性能好的工业润滑油的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
按重量分数计,将基础油、抗磨剂、极压剂以及有机钼加入溶解釜中,并用导热油加热升温至158-163℃,使得上述原料完全溶解,继续恒温搅拌,同时溶解釜的物料用泵循环并高速流经管道剪切器剪切1-3h,控制剪切温度在50-60℃,然后加入抗氧化微胶囊,以600-800r/min搅拌5-15min,可得到所需的工业润滑油。
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