CN116986559A - 熔盐法制备C3N5纳米片及制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
熔盐法制备C3N5纳米片及制备负载C3N5@Sv‑ZnIn2S4的方法及应用，它涉及一种制备纳米片及负载Sv‑ZnIn2S4的方法及应用。本发明是为了解决g‑C3N4作为光催化剂应用于污水纯化的可见光光催化效率比较低的问题。本方法：将KCl、LiCl、NaCl、3氨基‑1,2,4三唑混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，得到C3N5纳米片；量取去离子水，调节pH值，加入甘油，搅拌，加入ZnCl2，InCl3·4H2O，硫代乙酰胺，搅拌，加入C3N5，搅拌，油浴锅中，反应2h，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，干燥，得到C3N5@ZnIn2S4；将C3N5@ZnIn2S4用0.1M的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得C3N5@Sv‑ZnIn2S4。二维片层结构提供了较大的比表面积，能提供更多的活性位点，增加了复合催化剂的光催化效率。本发明属于光催化剂的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米片及负载Sv-ZnIn2S4的方法及应用。
背景技术
g-C3N5，作为一种新型非金属半导体，凭借可调节的带隙结构和优异的光吸收性能成为最具潜力的半导体光催化材料之一。虽然g-C3N4在光催化领域应用广泛，但是g-C3N5本身存在的一些问题制约了其光催化性能。将其作为光催化剂应用于污水纯化的可见光光催化效率比较低。
明内容
本发明的目的是为了解决g-C3N4作为光催化剂应用于污水纯化的可见光光催化效率比较低的技术问题，提供了一种熔盐法制备C3N5纳米片及制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法及应用。
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5。
所述熔盐法制备C3N5纳米片用于2，4-DCP&Cr6+复合污染的去除。
制备负载Sv-ZnIn2S4的方法按照以下步骤进行：
一、将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到C3N5纳米片；
二、量取32mL去离子水，调节pH值为2.5，加入8mL甘油，搅拌5min，随后加入272mgZnCl2，586mg InCl3·4H2O,300mg硫代乙酰胺，搅拌20min，随后加入步骤一制备的C3N550-300mg，搅拌30min至C3N5充分分散在溶液中，然后将混合溶液转移至80℃油浴锅中，反应2h，反应结束后，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，在50℃烘箱中干燥12h，最后得到固体即为C3N5@ZnIn2S4；
三、将C3N5@ZnIn2S4用浓度为0.1mol/L的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得C3N5@Sv-ZnIn2S4。
所述负载C3N5@Sv-ZnIn2S4用于2，4-DCP&Cr6+复合污染的去除。
通过对g-C3N5进行形貌、结构、尺寸上的优化，增大其比表面积；通过增加其表面活性位点的数量来提高催化剂与反应物分子的接触程度，从而提升传质效率，以达到较高的反应活性。该方法是一种简单易行、重复性高且安全绿色的无机粉体制备方法，其独特的液相反应环境有助于降低反应的动力学条件限制，促进反应物的扩散与相互之间的反应。具有合成温度低，反应时间短，合成粉体的纯度高、粒径小等优点。但是，熔盐法制备氮化物的报道还较少。
本发明首次通过熔盐法制备出C3N5超薄纳米片及负载Sv-ZnIn2S4的复合材料，该方法具有简单、高效等优点。制备的材料具有以下优势：
1、二维片层结构提供了较大的比表面积，能提供更多的活性位点，增加了复合催化剂的光催化效率；
2、S型异质结与S空位协同作用有效提高了CZSv-x复合材料光生电子空穴对的分离速率和光降解能力。
附图说明
图1是不同C3N5添加量的CZSv-x复合光催化剂的XRD图；
图2是实验一制备的C3N5纳米片的SEM图；
图3是实验二制备的C3N5纳米片的SEM图；
图4是实验三制备的C3N5纳米片的SEM图；
图5是实验四制备的C3N5纳米片的SEM图；
图6是实验五制备的C3N5纳米片的SEM图；
图7是实验六制备的CZSv-200复合光催化剂的TEM图；
图8是ZIS的孔径分布图；
图9是ZIS的比表面积图；
图10是C3N5的孔径分布图；
图11是C3N5的比表面积图；
图12是CZ-200的孔径分布图；
图13是CZ-200的比表面积图；
图14是CZSv-200的孔径分布图；
图15是CZSv-200的比表面积图；
图16是CZSv-200复合催化剂对单一和复合污染物的降解与还原效率对比图；
图17是不同光催化体系中2，4-DCP&Cr6+降解与还原效率图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到C3N5纳米片。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述升温速率为3℃/min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是所述温度为500℃。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：具体实施方式一所述熔盐法制备C3N5纳米片用于2，4-DCP&Cr6+复合污染的去除。
具体实施方式五：本实施方式制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法按照以下步骤进行：
一、将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到C3N5纳米片；
二、量取32mL去离子水，调节pH值为2.5，加入8mL甘油，搅拌5min，随后加入272mgZnCl2，586mg InCl3·4H2O,300mg硫代乙酰胺，搅拌20min，随后加入步骤一制备的C3N550-300mg，搅拌30min至C3N5充分分散在溶液中，然后将混合溶液转移至80℃油浴锅中，反应2h，反应结束后，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，在50℃烘箱中干燥12h，最后得到固体即为C3N5@ZnIn2S4，简记为CZ-x(x＝50，100，150，200，250，300)；
三、将C3N5@ZnIn2S4用浓度为0.1mol/L的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得C3N5@Sv-ZnIn2S4，简记为CZSv-x(x＝50，100，150，200，250，300)。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5100mg。其他与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5150 mg。其他与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同的是步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5200mg。其他与具体实施方式五至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同的是步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5250。其他与具体实施方式五至八之一相同。
具体实施方式十：具体实施方式五至九所述负载C3N5@Sv-ZnIn2S4用于2，4-DCP&Cr6 +复合污染的去除。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为500℃，保持5h，升温速率为1℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片。
实验二：
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450℃，保持5h，升温速率为1℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片。
实验三：
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为550℃，保持5h，升温速率为1℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片。
实验四：
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为500℃，保持5h，升温速率为3℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片。
实验五：
熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为500℃，保持5h，升温速率为5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片。
图2-6为考察不同煅烧温度与升温速率C3N5的微观形貌，从SEM图可知，煅烧温度为500，升温速率为1℃/min时C3N5的形貌为超薄纳米片。
实验六：
制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法按照以下步骤进行：
一、将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为500℃，保持5h，升温速率为1℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片；
二、量取32mL去离子水，调节pH值为2.5，加入8mL甘油，搅拌5min，随后加入272mgZnCl2，586mg InCl3·4H2O,300mg硫代乙酰胺，搅拌20min，随后加入步骤一制备的C3N5200mg，搅拌30min至C3N5充分分散在溶液中，然后将混合溶液转移至80℃油浴锅中，反应2h，反应结束后，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，在50℃烘箱中干燥12h，最后得到固体即为C3N5@ZnIn2S4-200，简记为CZ-200；
三、将C3N5@ZnIn2S4用浓度为0.1mol/L的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得C3N5@Sv-ZnIn2S4-200，简记为CZSv-200。
称取50mg制得的C3N5@Sv-ZnIn2S4-200复合光催化剂，加入到50mL 2，4-DCP&Cr6+复合溶液中(C2，4-DCP＝10mg/L，C Cr6+＝10mg/L)，首先在暗处搅拌60min，然后在可见光下40min进行光催化降解，计算2，4-DCP降解效率达到98.77％，Cr6+/Cr3+还原效率是100％。
从图1可知，随着C3N5添加量的增多，CZSv-x复合光催化剂的(100)晶面衍射峰逐渐增强，且CZSv-x复合光催化剂包含C3N5与ZnIn2S4的衍射峰晶面，说明该复合催化剂已制备成功。复合材料中未发现有杂质生成。
从图7可知，Sv-ZnIn2S4均匀负载在C3N5表面。
从图13和图14可知CZSv-200的N2吸附-脱附比表面积为123.535m2·g-1，其孔径为3.65nm。
从图16可知，在复合污染系统中，CZSv-200复合催化剂对2，4-DCP的降解率提高了33％，对Cr6+的还原缩短了10min。这一结果表明复合污染促进了2，4-DCP的降解与Cr6+的还原。
实验七：
制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法按照以下步骤进行：
一、将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为500℃，保持5h，升温速率为1℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到土黄色固体C3N5纳米片；
二、量取32mL去离子水，调节pH值为2.5，加入8mL甘油，搅拌5min，随后加入272mgZnCl2，586mg InCl3·4H2O,300mg硫代乙酰胺，搅拌20min，随后加入步骤一制备的C3N550mg、100mg、150mg、250mg或300mg，搅拌30min至C3N5充分分散在溶液中，然后将混合溶液转移至80℃油浴锅中，反应2h，反应结束后，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，在50℃烘箱中干燥12h，最后得到固体即为C3N5@ZnIn2S4-200；
三、将C3N5@ZnIn2S4用浓度为0.1mol/L的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得CZSv-50、CZSv-100、CZSv-150、CZSv-250、CZSv-300。
从图17可知在光照30min时CZSv-200对2，4-DCP&Cr6+的降解与还原效率是最高的。
Claims (10)
1.熔盐法制备C3N5纳米片的方法，其特征在于所述熔盐法制备C3N5纳米片的方法如下：
将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到C3N5纳米片。
2.根据权利要求1所述熔盐法制备C3N5纳米片的方法，其特征在于所述升温速率为3℃/min。
3.根据权利要求1所述熔盐法制备C3N5纳米片的方法，其特征在于所述温度为500℃。
4.根据权利要求1所述熔盐法制备C3N5纳米片的应用，其特征在于所述熔盐法制备C3N5纳米片用于2，4-DCP&Cr6+复合污染的去除。
5.制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法，其特征在于制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法按照以下步骤进行：
一、将KCl、LiCl、NaCl、3氨基-1,2,4三唑以质量比5：5：5：1进行充分混合研磨，再放置马弗炉中退火煅烧，温度为450-550℃，保持5h，升温速率为1-5℃/min，反应完毕后自然冷却至室温，得到C3N5纳米片；
二、量取32mL去离子水，调节pH值为2.5，加入8mL甘油，搅拌5min，随后加入272mgZnCl2，586mg InCl3·4H2O,300mg硫代乙酰胺，搅拌20min，随后加入步骤一制备的C3N550-300 mg，搅拌30min至C3N5充分分散在溶液中，然后将混合溶液转移至80℃油浴锅中，反应2h，反应结束后，将产物用水和乙醇分别洗涤3次，在50℃烘箱中干燥12h，最后得到固体即为C3N5@ZnIn2S4；
三、三、将C3N5@ZnIn2S4用浓度为0.1mol/L的NaBH4进行处理2h，反应结束后洗涤干燥即得C3N5@Sv-ZnIn2S4。
6.根据权利要求5所述制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法，其特征在于步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5100mg。
7.根据权利要求5所述制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法，其特征在于步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5150 mg。
8.根据权利要求5所述制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法，其特征在于步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5200mg。
9.根据权利要求5所述制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的方法，其特征在于步骤二中随后加入步骤一制备的C3N5250。
10.权利要求5制备负载C3N5@Sv-ZnIn2S4的应用，所述负载C3N5@Sv-ZnIn2S4用于2，4-DCP&Cr6+复合污染的去除。
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|---|---|---|---|---|
| CN117619421A (zh) * | 2023-12-21 | 2024-03-01 | 吉林农业大学 | 一种双s型异质结石墨氮化碳/铜铁氧体/硫锌铟复合光催化剂的制备方法及其应用 |
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