CN113293048A - 一种高抗氧化性耐磨润滑油及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗氧化性耐磨润滑油及其制备工艺，包括以下重量份原料：基础油80‑90份、高效抗氧剂2‑4份、有机钼抗磨剂1‑3份、膨化石墨0.08‑0.1份、粘度改进剂1‑3份、石蜡油1‑3份、二甲基硅油1‑3份；由如下步骤制备得到：第一步、将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂溶解到基础油中，得到混合油液；第二步、向混合油液中加入其余配方原料，搅拌并超声分散处理后即得到高抗氧化性耐磨润滑油；本发明制备得到的高抗氧化耐磨润滑在高温条件下具有更长的起始氧化时间，具有更好的高温抗氧化性能；具有较小的摩擦系数和较低的摩擦损失量，具备更好的润滑耐磨性能；同时还具有在低温下较低的粘度，具备良好的低温流动性能。
Description
技术领域
本发明属于润滑油制备技术领域，具体地，涉及一种高抗氧化性耐磨润滑油及其制备工艺。
背景技术
摩擦和磨损在日常生活和自然界中广泛存在，因而造成能源额外消耗、机械损耗等问题日益突出。润滑油的使用被认为是有效降低甚至消除摩擦磨损问题的重要方法，润滑油的使用可以有效降低摩擦和磨损。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，单靠基础油并不能满足汽车的诸多性能要求，而添加剂可弥补和改善基础油性能方面的不足，在提高或者改善基础油性能的同时，可以赋予某些新的性能。添加剂使润滑油的重要组分部分，用来提高润滑油的润滑性能。
目前许多固体润滑剂具有很好的性能，但由于密度大不能悬浮在基础油中，粒度大无法进入到摩擦副中，聚团沉积严重，用久了堵塞油路，无法在润滑油中应用。传统润滑油中的极压抗磨剂往往是硫、磷、氯化物等，通过边界润滑瞬时高温高压与摩擦副生成金属化合物，提高硬度和抗磨性。这种化合物虽硬但是很脆，在摩擦过程不断脱落又不断形成，既腐蚀了机械部件，又消耗了润滑油添加剂，缩短了机械零部件和润滑油的使用寿命。润滑油产品通常要在很低的环境温度下使用，特别是在冬季及冷车状态下，因此要求使用的润滑油具有良好的低温流动性能，这样不仅有利于机器的正常启动运行，还可以降低机器在启动过程中的磨损。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高抗氧化性耐磨润滑油及其制备工艺，解决了现有技术中存在的高温抗氧化性能和润滑耐磨性能差，以及低温流动性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高抗氧化性耐磨润滑油，按照重量份数包括以下组分：基础油80-90份、高效抗氧剂2-4份、有机钼抗磨剂1-3份、膨化石墨0.08-0.1份、粘度改进剂1-3份、石蜡油1-3份、二甲基硅油1-3份；
该种高抗氧化性耐磨润滑油由如下步骤制备得到：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以600-800r/min的转速匀速搅拌30-50min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1000-1200r/min的转速匀速搅拌1-2h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为50-60W，超声频率为20-22kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
进一步地，所述基础油为酯类基础油，具体为三羟甲基丙烷油酸酯、己二酸二异辛酯和偏苯三酸三异癸酯中的任意一种。
进一步地，所述高效抗氧剂由以下步骤制备而成：
步骤S1：将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入浓度为0.3g/mL的氢氧化钠溶液，加热升温至60-65℃，进行水解反应4-5h后冷却至室温，在转速为200-400r/min条件下，边搅拌边滴加质量分数为12.5％的盐酸溶液，调节反应液pH值至1-3，当析出的不溶物质量不再增加后，过滤不溶物，并将不溶物使用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的不溶物置于温度为60℃的真空干燥箱中烘干处理，烘干后得到含有羧基的中间体1；
步骤S2：将中间体1加入到甲苯中，搅拌溶解后，滴加入氯化亚砜，在氮气气氛保护下，加热升温至100-105℃，回流反应2-3h，氯离子取代了中间体上的羧基，冷却后，减压蒸馏除去甲苯和剩余氯化亚砜，得到含有羰基氯官能团的中间体2，将中间体2和二氯甲烷按照用量比为0.8g：3mL的比例进行混合溶解，得到第一混合溶液备用；
步骤S3：将吡啶与二氯甲烷按照1:10的体积比混合均匀，得到第二混合溶液，将间苯三酚溶解于第二混合溶液中，再向第二混合溶液中加入催化剂三乙胺，得到第三混合溶液，在温度为20-25℃条件下，向第三混合溶液中滴加步骤S2制得的第一混合溶液，滴加时间为1h，滴加完成后反应2h，含有羰基氯官能团的中间体2与间苯三酚加成，以间苯三酚为中心，中间体2分别与间苯三酚上的三个羟基反应，然后加入去离子水终止反应，分液收集有机相，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去有机溶剂后获得粗产物，将粗产物使用柱层析方法分离，柱层析使用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比为4：1的比例混合组成，分离后得到高效抗氧剂，该高效抗氧剂具有多个受阻酚基团和较高的分子量。
进一步地，步骤S1中所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、甲醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：2mL；步骤S2中所述中间体1、甲苯和氯化亚砜的用量比为280g：35mL：3g；步骤S3中所述第二混合溶液、间苯三酚和三乙胺的用量比为5.5mL：0.2g：0.7g，第三溶液、第一溶液和去离子水的体积比为2:2:5。
进一步地，所述有机钼抗磨剂由以下方法制成：
步骤A1：向三口烧瓶中加入油酸，加热升温至70-75℃，向三口烧瓶中加入二乙醇胺，同时向三口烧瓶内通入氮气驱赶空气，在氮气气氛保护下加热升温至150℃进行预酯化反应，当不再有冷凝水生成时，再次加入二乙醇胺和氢氧化钾，在温度为150℃条件下进行酰胺缩合反应至无冷凝水生成，将反应产物在温度为70℃条件下旋转蒸发，除去溶剂，得到含有双羟基的产物a；
步骤A2：将钼酸钠溶解于去离子水中，配置得到浓度为0.5g/mL的钼酸钠水溶液，使用醋酸调节钼酸钠水溶液pH值至4.5-5.5，得到酸化后的钼酸钠水溶液，然后将产物a加入到三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入产物a体积10％的N，N-二甲基甲酰胺，在氮气气氛保护下，将三口烧瓶加热升温至80℃，然后向三口烧瓶中加入酸化后的钼酸钠水溶液，进行钼化反应3.5h后，自然冷却至室温，得到含有有机钼化合物的产物b；
步骤A3：向产物b中加入醋酸酸化，调节产物b的pH值至6.5-7，然后加入产物b等体积的乙酸乙酯，搅拌混合后静置1-2h，分液得到有机油层，在温度为40-50℃条件下，旋转蒸发除去有机油层中的乙酸乙酯，即得到有机钼抗磨剂。
进一步地，步骤A1中所述油酸、二乙醇胺和氢氧化钾的重量比为56:21:4，且两次二乙醇胺用量的重量比为1:2；步骤A2中产物a与酸化后的钼酸钠水溶液的体积比为2:1。
进一步地，所述膨化石墨由以下步骤制成：
将粒度为1-10μm的天然鳞片石墨加入到质量分数为98％的浓硫酸中，浸泡处理20-30min，使天然鳞片石墨被氧化，加大层间距，然后加入过硫酸铵，以200-300r/min的转速匀速搅拌，在室温下边搅拌边反应30min，使过硫酸铵插入到石墨的片层结构中固定，过滤后将滤渣使用去离子水洗涤至中性，然后将滤渣置于温度为60℃的烘箱干燥处理2-3h，干燥后即得膨化石墨。
进一步地，所述天然鳞片石墨、浓硫酸和过硫酸铵用量的重量比为1：11：0.75。
进一步地，所述粘度改进剂为乙丙烯共聚物、氢化苯乙烯-双烯共聚物和聚甲基丙烯酸酯中的任意一种。
一种高抗氧化性耐磨润滑油的制备工艺，具体包括以下步骤：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以600-800r/min的转速匀速搅拌30-50min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1000-1200r/min的转速匀速搅拌1-2h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为50-60W，超声频率为20-22kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
本发明的有益效果：
本发明制备得到的高抗氧化耐磨润滑在高温条件下具有更长的起始氧化时间，具有更好的高温抗氧化性能；具有较小的摩擦系数和较低的摩擦损失量，具备更好的润滑耐磨性能；同时还具有在低温下较低的粘度，具备良好的低温流动性能；
本发明通过制备并添加高温抗氧剂，以3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、氯化亚砜和间苯三酚为原料，通过水解、取代和加成反应，得到以间苯三酚为中心的对称度极高且含有多个受阻酚基团的高效抗氧剂，且该高效抗氧剂具有较高的分子量，表现出良好的热稳定性能，降低高耐高温条件下高效抗氧剂的挥发损失，多个受阻酚基团的结构能够阻断基础油的链式氧化反应，有效提高基础油的高温抗氧化性能；
本发明通过制备并添加有机钼抗磨剂和膨化石墨，以油酸和二乙醇胺为原料先进性预酯化反应，然后再添加二乙醇胺在碱性条件下进行酰胺缩合反应，得到含有双羟基的胺类产物a，产物a在酸性和N，N-二甲基甲酰胺为促进剂条件下与钼酸钠反应，萃取、分液、洗涤后最终得到有机钼抗磨剂，再配合含有活性元素硫的膨化石墨，使有机钼和膨化石墨牢牢吸附在摩擦表面，形成一层结构膜，将摩擦表面的滑动摩擦转变为滚动摩擦，大大降低了摩擦系数，同时降低了润滑油温度的升高，降低润滑油高温氧化的可能性；膨化石墨与有机钼抗磨剂具有协同作用，含有有机钼抗磨剂的润滑油可进入到膨化石墨的片层结构之间，降低膨化石墨的表面能，使膨化石墨具有更好的减磨性能，使润滑油的润滑效果更加显著；而且在高温高压条件下，膨化石墨片层间的过硫酸铵迅速气化，使彭化石墨迅速膨胀，颗粒变小，填充进入到摩擦表面，填补磨损导致的凹陷，避免摩擦面进一步磨损，提高耐磨性能；
本发明通过添加粘度改进剂，在高温时，粘度改进剂在润滑油中的溶解度增大，粘度改进剂的长链阻碍了油液运动，使粘度不至下降太快，当温度较低时，粘度改进剂在润滑油中的溶解度下降，分子链蜷缩，对液体运动的阻力减小，粘度缓慢增加，从而有效的改善了润滑油的低温流动性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高抗氧化性耐磨润滑油，按照重量份数包括以下组分：基础油80份、高效抗氧剂2份、有机钼抗磨剂1份、膨化石墨0.08份、粘度改进剂1份、石蜡油1份、二甲基硅油1份；
该种高抗氧化性耐磨润滑油由如下步骤制备得到：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以600r/min的转速匀速搅拌30min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1000r/min的转速匀速搅拌1h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为50W，超声频率为20kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
所述基础油为酯类基础油，具体为三羟甲基丙烷油酸酯。
所述高效抗氧剂由以下步骤制备而成：
步骤S1：将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入浓度为0.3g/mL的氢氧化钠溶液，加热升温至60℃，反应4h后冷却至室温，在转速为200r/min条件下，边搅拌边滴加质量分数为12.5％的盐酸溶液，调节反应液pH值至1，当析出的不溶物质量不再增加后，过滤不溶物，并将不溶物使用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的不溶物置于温度为60℃的真空干燥箱中烘干处理，烘干后得到中间体1；
步骤S2：将中间体1加入到甲苯中，搅拌溶解后，滴加入氯化亚砜，在氮气气氛保护下，加热升温至100℃，回流反应2h后冷却，减压蒸馏除去甲苯和剩余氯化亚砜，得到中间体2，将中间体2和二氯甲烷按照用量比为0.8g：3mL的比例进行混合溶解，得到第一混合溶液备用；
步骤S3：将吡啶与二氯甲烷按照1:10的体积比混合均匀，得到第二混合溶液，将间苯三酚溶解于第二混合溶液中，再向第二混合溶液中加入三乙胺，得到第三混合溶液，在温度为20℃条件下，向第三混合溶液中滴加步骤S2制得的第一混合溶液，滴加时间为1h，滴加完成后反应2h，然后加入去离子水终止反应，分液收集有机相，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去有机溶剂后获得粗产物，将粗产物使用柱层析方法分离，柱层析使用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比为4：1的比例混合组成，分离后得到高效抗氧剂。
步骤S1中所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、甲醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：2mL；步骤S2中所述中间体1、甲苯和氯化亚砜的用量比为280g：35mL：3g；步骤S3中所述第二混合溶液、间苯三酚和三乙胺的用量比为5.5mL：0.2g：0.7g，第三溶液、第一溶液和去离子水的体积比为2:2:5。
所述有机钼抗磨剂由以下方法制成：
步骤A1：向三口烧瓶中加入油酸，加热升温至70℃，向三口烧瓶中加入二乙醇胺，同时向三口烧瓶内通入氮气驱赶空气，在氮气气氛保护下加热升温至150℃，当不再有冷凝水生成时，再次加入二乙醇胺和氢氧化钾，在温度为150℃条件下反应至无冷凝水生成，将反应产物在温度为70℃条件下旋转蒸发，除去溶剂，得到产物a；
步骤A2：将钼酸钠溶解于去离子水中，配置得到浓度为0.5g/mL的钼酸钠水溶液，使用醋酸调节钼酸钠水溶液pH值至4.5，得到酸化后的钼酸钠水溶液，然后将产物a加入到三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入产物a体积10％的N，N-二甲基甲酰胺，在氮气气氛保护下，将三口烧瓶加热升温至80℃，然后向三口烧瓶中加入酸化后的钼酸钠水溶液，反应3.5h后，自然冷却至室温，得到产物b；
步骤A3：向产物b中加入醋酸酸化，调节产物b的pH值至6.5，然后加入产物b等体积的乙酸乙酯，搅拌混合后静置1h，分液得到有机油层，在温度为40℃条件下，旋转蒸发除去有机油层中的乙酸乙酯，即得到有机钼抗磨剂。
步骤A1中所述油酸、二乙醇胺和氢氧化钾的重量比为56:21:4，且两次二乙醇胺用量的重量比为1:2；步骤A2中产物a与酸化后的钼酸钠水溶液的体积比为2:1。
所述膨化石墨由以下步骤制成：
将粒度为1μm的天然鳞片石墨加入到质量分数为98％的浓硫酸中，浸泡处理20min，然后加入过硫酸铵，以200r/min的转速匀速搅拌，在室温下边搅拌边反应30min，过滤后将滤渣使用去离子水洗涤至中性，然后将滤渣置于温度为60℃的烘箱干燥处理2h，干燥后即得膨化石墨。
所述天然鳞片石墨、浓硫酸和过硫酸铵用量的重量比为1：11：0.75。
所述粘度改进剂为乙丙烯共聚物。
实施例2
一种高抗氧化性耐磨润滑油，按照重量份数包括以下组分：基础油85份、高效抗氧剂3份、有机钼抗磨剂2份、膨化石墨0.09份、粘度改进剂2份、石蜡油2份、二甲基硅油2份；
该种高抗氧化性耐磨润滑油由如下步骤制备得到：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以700r/min的转速匀速搅拌40min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1100r/min的转速匀速搅拌1.5h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为55W，超声频率为21kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
所述基础油为酯类基础油，具体为己二酸二异辛酯。
所述高效抗氧剂由以下步骤制备而成：
步骤S1：将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入浓度为0.3g/mL的氢氧化钠溶液，加热升温至62℃，反应4.5h后冷却至室温，在转速为300r/min条件下，边搅拌边滴加质量分数为12.5％的盐酸溶液，调节反应液pH值至2，当析出的不溶物质量不再增加后，过滤不溶物，并将不溶物使用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的不溶物置于温度为60℃的真空干燥箱中烘干处理，烘干后得到中间体1；
步骤S2：将中间体1加入到甲苯中，搅拌溶解后，滴加入氯化亚砜，在氮气气氛保护下，加热升温至102℃，回流反应2.5h后冷却，减压蒸馏除去甲苯和剩余氯化亚砜，得到中间体2，将中间体2和二氯甲烷按照用量比为0.8g：3mL的比例进行混合溶解，得到第一混合溶液备用；
步骤S3：将吡啶与二氯甲烷按照1:10的体积比混合均匀，得到第二混合溶液，将间苯三酚溶解于第二混合溶液中，再向第二混合溶液中加入三乙胺，得到第三混合溶液，在温度为22℃条件下，向第三混合溶液中滴加步骤S2制得的第一混合溶液，滴加时间为1h，滴加完成后反应2h，然后加入去离子水终止反应，分液收集有机相，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去有机溶剂后获得粗产物，将粗产物使用柱层析方法分离，柱层析使用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比为4：1的比例混合组成，分离后得到高效抗氧剂。
步骤S1中所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、甲醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：2mL；步骤S2中所述中间体1、甲苯和氯化亚砜的用量比为280g：35mL：3g；步骤S3中所述第二混合溶液、间苯三酚和三乙胺的用量比为5.5mL：0.2g：0.7g，第三溶液、第一溶液和去离子水的体积比为2:2:5。
所述有机钼抗磨剂由以下方法制成：
步骤A1：向三口烧瓶中加入油酸，加热升温至73℃，向三口烧瓶中加入二乙醇胺，同时向三口烧瓶内通入氮气驱赶空气，在氮气气氛保护下加热升温至150℃，当不再有冷凝水生成时，再次加入二乙醇胺和氢氧化钾，在温度为150℃条件下反应至无冷凝水生成，将反应产物在温度为70℃条件下旋转蒸发，除去溶剂，得到产物a；
步骤A2：将钼酸钠溶解于去离子水中，配置得到浓度为0.5g/mL的钼酸钠水溶液，使用醋酸调节钼酸钠水溶液pH值至5，得到酸化后的钼酸钠水溶液，然后将产物a加入到三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入产物a体积10％的N，N-二甲基甲酰胺，在氮气气氛保护下，将三口烧瓶加热升温至80℃，然后向三口烧瓶中加入酸化后的钼酸钠水溶液，反应3.5h后，自然冷却至室温，得到产物b；
步骤A3：向产物b中加入醋酸酸化，调节产物b的pH值至6.5，然后加入产物b等体积的乙酸乙酯，搅拌混合后静置1.5h，分液得到有机油层，在温度为45℃条件下，旋转蒸发除去有机油层中的乙酸乙酯，即得到有机钼抗磨剂。
步骤A1中所述油酸、二乙醇胺和氢氧化钾的重量比为56:21:4，且两次二乙醇胺用量的重量比为1:2；步骤A2中产物a与酸化后的钼酸钠水溶液的体积比为2:1。
所述膨化石墨由以下步骤制成：
将粒度为5μm的天然鳞片石墨加入到质量分数为98％的浓硫酸中，浸泡处理25min，然后加入过硫酸铵，以250r/min的转速匀速搅拌，在室温下边搅拌边反应30min，过滤后将滤渣使用去离子水洗涤至中性，然后将滤渣置于温度为60℃的烘箱干燥处理2.5h，干燥后即得膨化石墨。
所述天然鳞片石墨、浓硫酸和过硫酸铵用量的重量比为1：11：0.75。
所述粘度改进剂为乙丙烯共聚物、氢化苯乙烯-双烯共聚物和聚甲基丙烯酸酯中的任意一种。
实施例3
一种高抗氧化性耐磨润滑油，按照重量份数包括以下组分：基础油90份、高效抗氧剂4份、有机钼抗磨剂3份、膨化石墨0.1份、粘度改进剂3份、石蜡油3份、二甲基硅油3份；
该种高抗氧化性耐磨润滑油由如下步骤制备得到：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以800r/min的转速匀速搅拌50min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1200r/min的转速匀速搅拌2h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为60W，超声频率为22kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
所述基础油为酯类基础油，具体为偏苯三酸三异癸酯。
所述高效抗氧剂由以下步骤制备而成：
步骤S1：将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入浓度为0.3g/mL的氢氧化钠溶液，加热升温至65℃，反应5h后冷却至室温，在转速为400r/min条件下，边搅拌边滴加质量分数为12.5％的盐酸溶液，调节反应液pH值至3，当析出的不溶物质量不再增加后，过滤不溶物，并将不溶物使用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的不溶物置于温度为60℃的真空干燥箱中烘干处理，烘干后得到中间体1；
步骤S2：将中间体1加入到甲苯中，搅拌溶解后，滴加入氯化亚砜，在氮气气氛保护下，加热升温至105℃，回流反应3h后冷却，减压蒸馏除去甲苯和剩余氯化亚砜，得到中间体2，将中间体2和二氯甲烷按照用量比为0.8g：3mL的比例进行混合溶解，得到第一混合溶液备用；
步骤S3：将吡啶与二氯甲烷按照1:10的体积比混合均匀，得到第二混合溶液，将间苯三酚溶解于第二混合溶液中，再向第二混合溶液中加入三乙胺，得到第三混合溶液，在温度为25℃条件下，向第三混合溶液中滴加步骤S2制得的第一混合溶液，滴加时间为1h，滴加完成后反应2h，然后加入去离子水终止反应，分液收集有机相，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去有机溶剂后获得粗产物，将粗产物使用柱层析方法分离，柱层析使用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比为4：1的比例混合组成，分离后得到高效抗氧剂。
步骤S1中所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、甲醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：2mL；步骤S2中所述中间体1、甲苯和氯化亚砜的用量比为280g：35mL：3g；步骤S3中所述第二混合溶液、间苯三酚和三乙胺的用量比为5.5mL：0.2g：0.7g，第三溶液、第一溶液和去离子水的体积比为2:2:5。
所述有机钼抗磨剂由以下方法制成：
步骤A1：向三口烧瓶中加入油酸，加热升温至75℃，向三口烧瓶中加入二乙醇胺，同时向三口烧瓶内通入氮气驱赶空气，在氮气气氛保护下加热升温至150℃，当不再有冷凝水生成时，再次加入二乙醇胺和氢氧化钾，在温度为150℃条件下反应至无冷凝水生成，将反应产物在温度为70℃条件下旋转蒸发，除去溶剂，得到产物a；
步骤A2：将钼酸钠溶解于去离子水中，配置得到浓度为0.5g/mL的钼酸钠水溶液，使用醋酸调节钼酸钠水溶液pH值至5.5，得到酸化后的钼酸钠水溶液，然后将产物a加入到三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入产物a体积10％的N，N-二甲基甲酰胺，在氮气气氛保护下，将三口烧瓶加热升温至80℃，然后向三口烧瓶中加入酸化后的钼酸钠水溶液，反应3.5h后，自然冷却至室温，得到产物b；
步骤A3：向产物b中加入醋酸酸化，调节产物b的pH值至7，然后加入产物b等体积的乙酸乙酯，搅拌混合后静置2h，分液得到有机油层，在温度为50℃条件下，旋转蒸发除去有机油层中的乙酸乙酯，即得到有机钼抗磨剂。
步骤A1中所述油酸、二乙醇胺和氢氧化钾的重量比为56:21:4，且两次二乙醇胺用量的重量比为1:2；步骤A2中产物a与酸化后的钼酸钠水溶液的体积比为2:1。
所述膨化石墨由以下步骤制成：
将粒度为10μm的天然鳞片石墨加入到质量分数为98％的浓硫酸中，浸泡处理30min，然后加入过硫酸铵，以300r/min的转速匀速搅拌，在室温下边搅拌边反应30min，过滤后将滤渣使用去离子水洗涤至中性，然后将滤渣置于温度为60℃的烘箱干燥处理3h，干燥后即得膨化石墨。
所述天然鳞片石墨、浓硫酸和过硫酸铵用量的重量比为1：11：0.75。
所述粘度改进剂为乙丙烯共聚物、氢化苯乙烯-双烯共聚物和聚甲基丙烯酸酯中的任意一种。
对比例1
该对比例与实施例2相比未添加有机钼抗磨剂和膨化石墨原料，其余各原料组分和制备方法均相同。
对比例2
该对比例与实施例2相比未添加高效抗氧剂原料，其余各原料组分和制备方法均相同。
对比例3
该对比例为市售液态抗氧化耐磨润滑油。
摩擦性能测试按照行业标准SHT-0762-2005润滑油摩擦系数测定法进行测试，测试仪器采用POD型球盘摩擦磨损试验机，摩擦上试样为GCr15钢球(直径为5mm)，下试样为NM400耐磨钢钢盘(直径为20mm，厚度为3mm，硬度为400HB)。在测试前使用石油醚对钢球和钢盘进行清洗干净，试验时向钢盘中滴加实施例1-3和对比例1、2得到的润滑油，确保润滑油液面能够超过钢球的顶部。测试条件为摩擦负载50N，测试时间60min，温度为25℃，转速为500r/min。根据公式μ＝0.00223(FL/P)计算摩擦系数，其中μ为摩擦系数，F为摩擦力，P为摩擦负载。测试结果如下表1所示：
表1
由表1数据可知，实施例1-3制得的润滑油比对比例3具有更小的摩擦系数和更低的钢球磨损量，证明本发明制备的润滑油具有更好的润滑耐磨性能；对比例1与实施例2相比未添加有机钼抗磨剂和膨化石墨，使得制备得到的润滑油的润滑耐磨性能很差，证明有机钼抗磨剂和膨化石墨的添加能有效提升润滑油的润滑耐磨性能。
高温抗氧化性能测试：通过加压差示扫描量热试验测定实施例1-3和对比例2、3得到的润滑油的高温抗氧化性能，测试仪器为Perkinelmer系列热分析仪，采用静态法评价润滑油的高温抗氧化性能，分别测试润滑油在150℃和200℃发生氧化反应时间，用以评价润滑油的抗氧化性；在-30℃测试实施例1-3和对比例2、3得到的润滑油的动力粘度。测试结果如下表2所示：
表2
由表2数据可知，实施例1-3比对比例3在两种温度下都具有更长的高温氧化时间，以及在低温下具有更低的动力粘度，证明本发明制得的润滑油具有更好的高温抗氧化性能和低温低流动性能；对比例2与实施例2相比未添加高效抗氧剂，高温氧化时间明显缩短，证明高温抗氧剂的添加能有效提高润滑油的高温抗氧化性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：按照重量份数包括以下组分：基础油80-90份、高效抗氧剂2-4份、有机钼抗磨剂1-3份、膨化石墨0.08-0.1份、粘度改进剂1-3份、石蜡油1-3份、二甲基硅油1-3份；
该种高抗氧化性耐磨润滑油由如下步骤制备得到：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以600-800r/min的转速匀速搅拌30-50min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1000-1200r/min的转速匀速搅拌1-2h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为50-60W，超声频率为20-22kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述基础油为酯类基础油，具体为三羟甲基丙烷油酸酯、己二酸二异辛酯和偏苯三酸三异癸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述高效抗氧剂由以下步骤制备而成：
步骤S1：将3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯加入到甲醇中，搅拌溶解后，加入浓度为0.3g/mL的氢氧化钠溶液，加热升温至60-65℃，反应4-5h后冷却至室温，在转速为200-400r/min条件下，边搅拌边滴加质量分数为12.5%的盐酸溶液，调节反应液pH值至1-3，当析出的不溶物质量不再增加后，过滤不溶物，并将不溶物使用去离子水洗涤至中性，将洗涤后的不溶物置于温度为60℃的真空干燥箱中烘干处理，烘干后得到中间体1；
步骤S2：将中间体1加入到甲苯中，搅拌溶解后，滴加入氯化亚砜，在氮气气氛保护下，加热升温至100-105℃，回流反应2-3h后冷却，减压蒸馏除去甲苯和剩余氯化亚砜，得到中间体2，将中间体2和二氯甲烷按照用量比为0.8g：3mL的比例进行混合溶解，得到第一混合溶液备用；
步骤S3：将吡啶与二氯甲烷按照1:10的体积比混合均匀，得到第二混合溶液，将间苯三酚溶解于第二混合溶液中，再向第二混合溶液中加入三乙胺，得到第三混合溶液，在温度为20-25℃条件下，向第三混合溶液中滴加步骤S2制得的第一混合溶液，滴加时间为1h，滴加完成后反应2h，然后加入去离子水终止反应，分液收集有机相，并用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去有机溶剂后获得粗产物，将粗产物使用柱层析方法分离，柱层析使用的淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照体积比为4：1的比例混合组成，分离后得到高效抗氧剂。
4.根据权利要求3所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：步骤S1中所述3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、甲醇和氢氧化钠溶液的用量比为3g：5mL：2mL；步骤S2中所述中间体1、甲苯和氯化亚砜的用量比为280g：35mL：3g；步骤S3中所述第二混合溶液、间苯三酚和三乙胺的用量比为5.5mL：0.2g：0.7g，第三溶液、第一溶液和去离子水的体积比为2:2:5。
5.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述有机钼抗磨剂由以下方法制成：
步骤A1：向三口烧瓶中加入油酸，加热升温至70-75℃，向三口烧瓶中加入二乙醇胺，同时向三口烧瓶内通入氮气驱赶空气，在氮气气氛保护下加热升温至150℃，当不再有冷凝水生成时，再次加入二乙醇胺和氢氧化钾，在温度为150℃条件下反应至无冷凝水生成，将反应产物在温度为70℃条件下旋转蒸发，除去溶剂，得到产物a；
步骤A2：将钼酸钠溶解于去离子水中，配置得到浓度为0.5g/mL的钼酸钠水溶液，使用醋酸调节钼酸钠水溶液pH值至4.5-5.5，得到酸化后的钼酸钠水溶液，然后将产物a加入到三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入产物a体积10%的N，N-二甲基甲酰胺，在氮气气氛保护下，将三口烧瓶加热升温至80℃，然后向三口烧瓶中加入酸化后的钼酸钠水溶液，反应3.5h后，自然冷却至室温，得到产物b；
步骤A3：向产物b中加入醋酸酸化，调节产物b的pH值至6.5-7，然后加入产物b等体积的乙酸乙酯，搅拌混合后静置1-2h，分液得到有机油层，在温度为40-50℃条件下，旋转蒸发除去有机油层中的乙酸乙酯，即得到有机钼抗磨剂。
6.根据权利要求5所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：步骤A1中所述油酸、二乙醇胺和氢氧化钾的重量比为56:21:4，且两次二乙醇胺用量的重量比为1:2；步骤A2中产物a与酸化后的钼酸钠水溶液的体积比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述膨化石墨由以下步骤制成：
将粒度为1-10μm的天然鳞片石墨加入到质量分数为98%的浓硫酸中，浸泡处理20-30min，然后加入过硫酸铵，以200-300r/min的转速匀速搅拌，在室温下边搅拌边反应30min，过滤后将滤渣使用去离子水洗涤至中性，然后将滤渣置于温度为60℃的烘箱干燥处理2-3h，干燥后即得膨化石墨。
8.根据权利要求7所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述天然鳞片石墨、浓硫酸和过硫酸铵用量的重量比为1：11：0.75。
9.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油，其特征在于：所述粘度改进剂为乙丙烯共聚物、氢化苯乙烯-双烯共聚物和聚甲基丙烯酸酯中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种高抗氧化性耐磨润滑油的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步：将配方重量份的基础油加入到溶解釜中，然后将高效抗氧剂和有机钼抗磨剂加入到基础油中，以600-800r/min的转速匀速搅拌30-50min，直至高效抗氧剂和有机钼抗磨剂完全溶解，得到混合油液；
第二步：向混合油液中加入配方重量份的膨化石墨、粘度改进剂、石蜡油和二甲基硅油，以1000-1200r/min的转速匀速搅拌1-2h，然后进行超声分散处理1h，控制超声功率为50-60W，超声频率为20-22kHz，超声分散处理后即得高抗氧化性耐磨润滑油。
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