CN110791353A - 一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，将聚天冬氨酸溶解于缓冲溶液中，加入硬脂酸钠有机化改性水滑石，超声分散后磁力搅拌，离心、水洗，再分散于硝酸铈水溶液中，超声分散后磁力搅拌，离心、水洗，得铈离子‑硬脂酸钠复配改性水滑石；将二水合氯化铜、聚乙二醇加入去离子水中溶解，滴加氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液，再加入改性纳米氧化锌，搅拌反应后，滴加氯化钠溶液，恒温搅拌反应，过滤、洗涤，真空干燥，研磨得防污微胶囊；将纳米二氧化铈、纳米蛇纹石混合，加入复配表面活性剂，超声分散得润滑添加剂，将其加入润滑油基础油中，再与铈离子‑硬脂酸钠复配改性水滑石、防污微胶囊混合均匀，制得所述耐老化防腐防污润滑油。

Description

一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法
技术领域
本发明属于润滑油领域，具体涉及一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法。
背景技术
润滑剂由基础油和添加剂混合而成，约95%的基础油是衍生自石油的矿物油。矿物润滑剂的生物降解性差，流失于环境中会直接污染土壤，1kg石油基润滑剂能够污染1000000L水，同时由于矿物油的日趋减少和不可再生性，开发环保型润滑剂势在必行。植物油基润滑剂，称为“生物润滑剂”，可生物降解，可再生，无毒，此外，还具有多种性能优势，如良好的润滑性，高黏度指数，高闪点等。但植物油基础油具有较差的氧化稳定性，这是由于在植物油的脂肪酸链上不饱和键C=C键的存在，利用化学改性降低植物油的不饱和度，可以解决此问题，植物油的氢化是常用的改性方法。
市售润滑油大多存在耐老化防腐性能差、防污性能差的缺陷，本发明提供了一种耐老化防腐防污润滑油的制备方法，按照本发明提供的方法制备的润滑油具有优异的耐老化防腐性能和防污性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，依照该方法制备的改性润滑油具有优异的耐老化防腐性能和防污性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）水滑石的复配改性：
将0.2-0.3份聚天冬氨酸溶解于200-300份pH为8-9的缓冲溶液中，加入2-3份硬脂酸钠有机化改性水滑石，超声分散5-10min后磁力搅拌30-40min，离心、水洗3-5次，再分散于80-120份硝酸铈水溶液中，超声分散5-10min后磁力搅拌1-2h，离心、水洗3-5次，得铈离子-硬脂酸钠复配改性水滑石；
将硬脂酸钠作为水滑石的表面有机化改性剂，采用湿法改性方法，制备硬脂酸钠有机化改性水滑石，能够显著提高润滑油的抗热氧老化及抗紫外老化性能；再利用静电作用在水滑石表面沉积天冬氨酸，以其作为交联剂与缓蚀剂三价铈离子络合，完成对水滑石表面的改性，通过静电作用自组装和络合作用完成对水滑石表面的修饰改性，将改性后的水滑石分散在润滑油中，能够起到明显的自修复效果，并能提高润滑油的耐老化耐腐蚀性能；
（2）防污微胶囊的制备：
将2-4份二水合氯化铜、0.3-0.6份聚乙二醇加入10-20份去离子水中溶解，升温至70-75℃，滴加4-8份氢氧化钠溶液、4-8份葡萄糖溶液，再加入1-2份改性纳米氧化锌，搅拌反应20-30min后，滴加5-10份氯化钠溶液，恒温搅拌反应30-60min，过滤、用无水乙醇和去离子水洗涤2-3次，在45-50℃下真空干燥2-3h，研磨得防污微胶囊；
以钛酸酯偶联剂为改性剂制备了改性纳米氧化锌，能够有效提升润滑油的防腐防污性能；采用聚乙二醇与氯化铜预混合、凝聚剂氯化钠溶液逐滴加入的方法，在葡萄糖液相还原法合成氧化亚铜的基础上，以聚乙二醇为连续壁材，利用单凝聚法将聚乙二醇包覆在氧化亚铜的表面，制得缓释效果明显的微胶囊，该微胶囊能够解决普通氧化亚铜、氧化锌的“爆释”问题，能够有效控制防污剂释放速度，进而减少环境污染，延长防污期效，该方法工艺简单，符合原子经济学和绿色化学理念，在海洋防污领域具有一定的应用价值；
（3）耐老化防腐防污润滑油的制备：
将1-2份纳米二氧化铈、1-2份纳米蛇纹石混合，加入2-4份复配表面活性剂，超声分散30-40min得改性纳米二氧化铈-蛇纹石润滑添加剂，将其加入80-90份润滑油基础油中，再与(1)、(2)中所得物料混合均匀，制得所述耐老化防腐防污润滑油；
将纳米稀土化合物纳米二氧化铈和硅酸盐蛇纹石作为润滑添加剂，添加到润滑油基础油中，以吐温80和司盘80为复配表面活性剂对纳米二氧化铈和蛇纹石进行改性，复配表面活性剂对纳米二氧化铈、纳米蛇纹石有较好的吸附作用，形成空间位阻稳定机制，改性效果好，润滑油摩擦系数、磨斑直径减小，纳米粒子在摩擦磨损过程中进入到摩擦副，及时修复填充摩擦产生的划痕，起到抗磨减摩作用。
进一步的，步骤（1）中硬脂酸钠有机化改性水滑石的制备：向2-3份水滑石中1:5加入去离子水、0.12-0.18份硬脂酸钠，水浴加热至80-85℃搅拌1-2h，抽滤洗涤至中性，在80-85℃下干燥至恒重，制得硬脂酸钠有机化改性水滑石；
缓冲溶液由0.05mol/L Tris-HCl和0.15mol/L NaCl组成，硝酸铈水溶液浓度为0.1-0.2mol/L。
进一步的，步骤（2）中改性纳米氧化锌的制备：将0.05-0.1份钛酸酯偶联剂HW201、6-12份异丙醇混合均匀，加入1-2份纳米氧化锌，高速磁力搅拌1-2h，抽滤、真空干燥，研磨成粉得改性纳米氧化锌；
氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、氯化钠溶液的质量分数分别为20%、30%、25%。
进一步的，步骤（3）中纳米蛇纹石的制备：将块状蛇纹石用矿石粉碎机粉碎至粉末状，再放入球磨罐中球磨，制得纳米蛇纹石；
复配表面活性剂由吐温80和司盘80按质量比1:1混合而成。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）将硬脂酸钠作为水滑石的表面有机化改性剂，采用湿法改性方法，制备硬脂酸钠有机化改性水滑石，能够显著提高润滑油的抗热氧老化及抗紫外老化性能；再利用静电作用在水滑石表面沉积天冬氨酸，以其作为交联剂与缓蚀剂三价铈离子络合，完成对水滑石表面的改性，通过静电作用自组装和络合作用完成对水滑石表面的修饰改性，将改性后的水滑石分散在润滑油中，能够起到明显的自修复效果，并能提高润滑油的耐老化耐腐蚀性能。
（2）以钛酸酯偶联剂为改性剂制备了改性纳米氧化锌，能够有效提升润滑油的防腐防污性能；采用聚乙二醇与氯化铜预混合、凝聚剂氯化钠溶液逐滴加入的方法，在葡萄糖液相还原法合成氧化亚铜的基础上，以聚乙二醇为连续壁材，利用单凝聚法将聚乙二醇包覆在氧化亚铜的表面，制得缓释效果明显的微胶囊，该微胶囊能够解决普通氧化亚铜、氧化锌的“爆释”问题，能够有效控制防污剂释放速度，进而减少环境污染，延长防污期效，该方法工艺简单，符合原子经济学和绿色化学理念，在海洋防污领域具有一定的应用价值。
（3）将纳米稀土化合物纳米二氧化铈和硅酸盐蛇纹石作为润滑添加剂，添加到润滑油基础油中，以吐温80和司盘80为复配表面活性剂对纳米二氧化铈和蛇纹石进行改性，复配表面活性剂对纳米二氧化铈、纳米蛇纹石有较好的吸附作用，形成空间位阻稳定机制，改性效果好，润滑油摩擦系数、磨斑直径减小，纳米粒子在摩擦磨损过程中进入到摩擦副，及时修复填充摩擦产生的划痕，起到抗磨减摩作用。
具体实施方式
实施例1
一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）水滑石的复配改性：
将0.2份聚天冬氨酸溶解于200份pH为8的缓冲溶液中，加入2份硬脂酸钠有机化改性水滑石，超声分散5min后磁力搅拌30min，离心、水洗3次，再分散于80份硝酸铈水溶液中，超声分散5min后磁力搅拌1h，离心、水洗3次，得铈离子-硬脂酸钠复配改性水滑石；
其中，硬脂酸钠有机化改性水滑石的制备：向2份水滑石中1:5加入去离子水、0.12份硬脂酸钠，水浴加热至80℃搅拌2h，抽滤洗涤至中性，在80℃下干燥至恒重，制得硬脂酸钠有机化改性水滑石；
缓冲溶液由0.05mol/L Tris-HCl和0.15mol/L NaCl组成，硝酸铈水溶液浓度为0.1mol/L；
（2）防污微胶囊的制备：
将2份二水合氯化铜、0.3份聚乙二醇加入10份去离子水中溶解，升温至70℃，滴加4份氢氧化钠溶液、4份葡萄糖溶液，再加入1份改性纳米氧化锌，搅拌反应30min后，滴加5份氯化钠溶液，恒温搅拌反应60min，过滤、用无水乙醇和去离子水洗涤2次，在45℃下真空干燥3h，研磨得防污微胶囊；
其中，改性纳米氧化锌的制备：将0.05份钛酸酯偶联剂HW201、6份异丙醇混合均匀，加入1份纳米氧化锌，高速磁力搅拌1h，抽滤、真空干燥，研磨成粉得改性纳米氧化锌；
氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、氯化钠溶液的质量分数分别为20%、30%、25%；
（3）耐老化防腐防污润滑油的制备：
将1份纳米二氧化铈、1份纳米蛇纹石混合，加入2份复配表面活性剂，超声分散30min得改性纳米二氧化铈-蛇纹石润滑添加剂，将其加入80份润滑油基础油中，再与(1)、(2)中所得物料混合均匀，制得所述耐老化防腐防污润滑油；
其中，纳米蛇纹石的制备：将块状蛇纹石用矿石粉碎机粉碎至粉末状，再放入球磨罐中球磨，制得纳米蛇纹石；
复配表面活性剂由吐温80和司盘80按质量比1:1混合而成。
实施例2
一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）水滑石的复配改性：
将0.3份聚天冬氨酸溶解于300份pH为9的缓冲溶液中，加入3份硬脂酸钠有机化改性水滑石，超声分散10min后磁力搅拌40min，离心、水洗5次，再分散于120份硝酸铈水溶液中，超声分散10min后磁力搅拌2h，离心、水洗5次，得铈离子-硬脂酸钠复配改性水滑石；
其中，硬脂酸钠有机化改性水滑石的制备：向3份水滑石中1:5加入去离子水、0.18份硬脂酸钠，水浴加热至85℃搅拌1h，抽滤洗涤至中性，在85℃下干燥至恒重，制得硬脂酸钠有机化改性水滑石；
缓冲溶液由0.05mol/L Tris-HCl和0.15mol/L NaCl组成，硝酸铈水溶液浓度为0.2mol/L；
（2）防污微胶囊的制备：
将4份二水合氯化铜、0.6份聚乙二醇加入20份去离子水中溶解，升温至75℃，滴加8份氢氧化钠溶液、8份葡萄糖溶液，再加入2份改性纳米氧化锌，搅拌反应30min后，滴加10份氯化钠溶液，恒温搅拌反应60min，过滤、用无水乙醇和去离子水洗涤3次，在50℃下真空干燥2h，研磨得防污微胶囊；
其中，改性纳米氧化锌的制备：将0.1份钛酸酯偶联剂HW201、12份异丙醇混合均匀，加入2份纳米氧化锌，高速磁力搅拌2h，抽滤、真空干燥，研磨成粉得改性纳米氧化锌；
氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、氯化钠溶液的质量分数分别为20%、30%、25%；
（3）耐老化防腐防污润滑油的制备：
将2份纳米二氧化铈、2份纳米蛇纹石混合，加入4份复配表面活性剂，超声分散40min得改性纳米二氧化铈-蛇纹石润滑添加剂，将其加入90份润滑油基础油中，再与(1)、(2)中所得物料混合均匀，制得所述耐老化防腐防污润滑油；
其中，纳米蛇纹石的制备：将块状蛇纹石用矿石粉碎机粉碎至粉末状，再放入球磨罐中球磨，制得纳米蛇纹石；
复配表面活性剂由吐温80和司盘80按质量比1:1混合而成。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未采用硬脂酸钠对水滑石进行有机化改性，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未添加使用改性纳米氧化锌，除此外的方法步骤均相同。
对照组 未经任何改性处理的润滑油基础油
为了对比本发明制备的改性润滑油的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的改性润滑油，以及对照组对应的未经任何改性处理的润滑油基础油，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
摩擦磨损试验：在微观摩擦磨损试验机上进行测试，测试条件：转速1500rpm/min，载荷500N，时间10min，金属球表面的磨痕直径采用精确度为0.01mm的光学显微镜进行观测；
耐老化防腐性能测试：将改性和未改性润滑油制备盐雾测试样板，涂层厚度为(100±10) μm，盐雾试验时间500h，表征润滑油的耐蚀性能；通过紫外加速老化试验机对润滑油进行人工老化试验；
润滑油防污性能测试：通过检查细菌和藻类在润滑油表面的附着量来评估润滑油的防污性能，本试验选取硅藻用于检测润滑油抑藻的防污性能，选用金黄色葡萄球菌为代表；
表1
Figure 303875DEST_PATH_IMAGE002
按照本发明实施例方法制备的改性润滑油具有优异的耐老化防腐性能和防污性能，润滑油的摩擦系数平均为0.068、磨斑直径平均为0.37mm，而基础油的摩擦系数平均为0.12、磨斑直径平均为0.62mm，由此可知改性润滑油的耐摩擦磨损性能优；在对比实施例1中未采用硬脂酸钠对水滑石进行有机化改性，导致改性润滑油的耐老化防腐性能降低，但是仍然优于对照组润滑油基础油的耐老化防腐性能；在对比实施例2中未添加使用改性纳米氧化锌，导致改性润滑油的抗菌类附着性、抗藻类附着性降低，但是仍然优于对照组润滑油基础油的防污性能。

Claims (4)

1.一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）水滑石的复配改性：
将0.2-0.3份聚天冬氨酸溶解于200-300份pH为8-9的缓冲溶液中，加入2-3份硬脂酸钠有机化改性水滑石，超声分散5-10min后磁力搅拌30-40min，离心、水洗3-5次，再分散于80-120份硝酸铈水溶液中，超声分散5-10min后磁力搅拌1-2h，离心、水洗3-5次，得铈离子-硬脂酸钠复配改性水滑石；
（2）防污微胶囊的制备：
将2-4份二水合氯化铜、0.3-0.6份聚乙二醇加入10-20份去离子水中溶解，升温至70-75℃，滴加4-8份氢氧化钠溶液、4-8份葡萄糖溶液，再加入1-2份改性纳米氧化锌，搅拌反应20-30min后，滴加5-10份氯化钠溶液，恒温搅拌反应30-60min，过滤、用无水乙醇和去离子水洗涤2-3次，在45-50℃下真空干燥2-3h，研磨得防污微胶囊；
（3）耐老化防腐防污润滑油的制备：
将1-2份纳米二氧化铈、1-2份纳米蛇纹石混合，加入2-4份复配表面活性剂，超声分散30-40min得改性纳米二氧化铈-蛇纹石润滑添加剂，将其加入80-90份润滑油基础油中，再与(1)、(2)中所得物料混合均匀，制得所述耐老化防腐防污润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，步骤（1）中硬脂酸钠有机化改性水滑石的制备：向2-3份水滑石中1:5加入去离子水、0.12-0.18份硬脂酸钠，水浴加热至80-85℃搅拌1-2h，抽滤洗涤至中性，在80-85℃下干燥至恒重，制得硬脂酸钠有机化改性水滑石；
缓冲溶液由0.05mol/L Tris-HCl和0.15mol/L NaCl组成，硝酸铈水溶液浓度为0.1-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，步骤（2）中改性纳米氧化锌的制备：将0.05-0.1份钛酸酯偶联剂HW201、6-12份异丙醇混合均匀，加入1-2份纳米氧化锌，高速磁力搅拌1-2h，抽滤、真空干燥，研磨成粉得改性纳米氧化锌；
氢氧化钠溶液、葡萄糖溶液、氯化钠溶液的质量分数分别为20%、30%、25%。
4.根据权利要求1所述的一种制备耐老化防腐防污润滑油的方法，其特征在于，步骤（3）中纳米蛇纹石的制备：将块状蛇纹石用矿石粉碎机粉碎至粉末状，再放入球磨罐中球磨，制得纳米蛇纹石；复配表面活性剂由吐温80和司盘80按质量比1:1混合而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113999709A (zh) * 2021-11-26 2022-02-01 北京化工大学 一种水滑石或改性水滑石作为抗紫外型抗氧化剂在润滑油/脂中的应用
CN115873649A (zh) * 2022-12-21 2023-03-31 东莞市勤振润滑科技有限公司 一种抗氧化性能好的工业润滑油及其制备方法

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