CN115872369A - 一种纳米氮化钛的制备方法及制备得到的纳米氮化钛 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氮化钛的制备方法及制备得到的纳米氮化钛，所述制备方法包括：将含钛化合物加水溶解制成浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；将含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至400℃～500℃，保温24小时～48小时，或在二氧化碳气氛下升温至700℃～1000℃，保温10小时～24小时，通过反应生成碳氧化物去除含氮化钛的碳基体中的残碳，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种纳米氮化钛的制备方法及制备得到的纳米氮化钛。
背景技术
纳米氮化钛是金色或黑色粉末，在导电材料、硬质合金、高温陶瓷材料等领域应用广泛。
目前制备纳米氮化钛的制备方法主要以海绵钛为原料，以氮气为氮源，通过渗氮方式生产氮化钛粉体。但是该方法工艺要求高，原料成本高，且产物含氮量低，成品良率不高。
发明内容
本发明实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法及制备得到的纳米氮化钛，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氮化钛颗粒，具有粉末分散性好，纯度高，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单的优点。同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
第一方面，本发明实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法，所述纳米氮化钛的制备方法包括：
将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
将所述第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得所述淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
将所述干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
将所述含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至400℃～500℃，保温24小时～48小时，或在二氧化碳气氛下升温至700℃～1000℃，保温10小时～24小时，通过反应生成碳氧化物去除所述含氮化钛的碳基体中的残碳，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到所述纳米氮化钛颗粒。
优选的，所述含钛化合物具体包括硫酸氧钛、三氯化钛、四氯化钛、碘化钛中的任一种或几种。
优选的，所述淀粉材料具体包括玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
优选的，所述第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:2～1:20。
优选的，所述搅拌至均匀具体为：以100r/min～700r/min的转速充分搅拌至均匀。
第二方面，本发明实施例提供了一种第一方面所述的纳米氮化钛的制备方法制备得到的纳米氮化钛。
优选的，所述纳米氮化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
本发明实施例提供的纳米氮化钛的制备方法，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氮化钛颗粒，所得产物具有粉末分散性好，纯度高的特点；制备过程中，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单，同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的纳米氮化钛的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的纳米氮化钛的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例1提供的纳米氮化钛的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提出了一种纳米氮化钛的制备方法，其主要方法步骤如图1所示，包括：
步骤110，将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
具体的，含钛化合物具体包括硫酸氧钛、三氯化钛、四氯化钛、碘化钛中的任一种或几种，优选的选用硫酸氧钛。
淀粉材料具体可以为玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
在第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:2～1:20。
在搅拌过程中，搅拌的转速为100r/min～700r/min，且充分搅拌至均匀。
步骤120，将第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
具体的，制备装置可以采用已有设备，如粉丝机。
在本发明实施过程中，粉丝机的螺杆传送时长为10min～30min，加热温度范围在80℃～120℃。
步骤130，将干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
步骤140，将含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至400℃～500℃，保温24小时～48小时，或在二氧化碳气氛下升温至700℃～1000℃，保温10小时～24小时，通过反应生成碳氧化物去除所述含氮化钛的碳基体中的残碳，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
具体的，在400℃～500℃空气气氛或氧气气氛下，通过对碳的氧化反应生成碳氧化物以去除含氮化钛的碳基体中的残碳，同时，在此反应温度下，氮化钛中的化学键不会被破坏掉，因此能够最终得到纳米氮化钛颗粒。
而在700℃～1000℃二氧化碳气氛下，二氧化碳与碳形成碳氧化物，同样能够起到去除含氮化钛的碳基体中的残碳的作用。
这两种去除残碳的方式，在具体实施中可以根据实际情况择一使用。
制备所得纳米氮化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备纳米氮化钛的具体过程。
实施例1
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水466ml溶解制备为浓度为30％溶液，加入玉米淀粉300g，以100r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至80℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在60℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以1℃/min升温至700℃，保温10小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得的含有氮化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至500℃，保温10小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氮化钛颗粒。
图2为本发明实施例1提供的纳米氮化钛的扫描电镜(SEM)图，SEM图显示所制备颗粒均在纳米级别，形貌呈现球形；图3为本发明实施例1提供的纳米氮化钛的X射线衍射(XRD)图；XRD显示T特征峰为氮化钛，无其他杂质峰。
实施例2
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水3800ml溶解制备为浓度为5％溶液，加入玉米淀粉1200g，以700r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为10min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以10℃/min升温至1200℃，保温1小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至400℃，保温48小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例3
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入玉米淀粉800g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至100℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在70℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至1000℃，保温5小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至1000℃，保温10小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例4
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水1400ml溶解制备为浓度为14.3％溶液，加入木薯淀粉800g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至950℃，保温8小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至700℃，保温24小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例5
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水1400ml溶解制备为浓度为14.3％溶液，加入土豆淀粉400g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至900℃，保温6小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至500℃，保温48小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例6
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水2000ml溶解制备为浓度为9％溶液，加入土豆淀粉200g，以200r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至800℃，保温5小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至700℃，保温12小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例7
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入豌豆淀粉500g，以700r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至100℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至800℃，保温5小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至1000℃，保温12小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例8
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水600ml溶解制备为浓度为25％溶液，加入豌豆淀粉1000g，以300r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至950℃，保温8小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至950℃，保温20小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例9
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水1400ml溶解制备为浓度为14.3％溶液，加入土豆淀粉1000g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至950℃，保温8小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至800℃，保温20小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
实施例10
本实施例提供了一种纳米氮化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水2000ml溶解制备为浓度为9％溶液，加入玉米淀粉600g，以100r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至950℃，保温5小时，得到含有氮化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氮化钛的碳基体在二氧化碳气氛环境下升温至800℃，保温30小时，去除样品中残碳，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氮化钛颗粒。
本发明实施例提供的纳米氮化钛的制备方法，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氮化钛颗粒，所得产物具有粉末分散性好，纯度高的特点；制备过程中，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单，同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米氮化钛的制备方法，其特征在于，所述纳米氮化钛的制备方法包括：
将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
将所述第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得所述淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
将所述干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
将所述含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至400℃～500℃，保温24小时～48小时，或在二氧化碳气氛下升温至700℃～1000℃，保温10小时～24小时，通过反应生成碳氧化物去除所述含氮化钛的碳基体中的残碳，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到所述纳米氮化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物具体包括硫酸氧钛、三氯化钛、四氯化钛、碘化钛中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉材料具体包括玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:2～1:20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌至均匀具体为：以100r/min～700r/min的转速充分搅拌至均匀。
6.一种上述权利要求1-5任一所述的纳米氮化钛的制备方法制备得到的纳米氮化钛。
7.根据权利要求6所述的纳米氮化钛，其特征在于，所述纳米氮化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
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