CN115872443A - 一种纳米氧化钛的制备方法及制备得到的纳米氧化钛 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化钛的制备方法及制备得到的纳米氧化钛，所述制备方法包括：将含钛化合物加水溶解制成浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；将含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至550℃～900℃，保温1小时～12小时去除含氮化钛的碳基体中的残碳，并氧化所述氮化钛形成纳米氧化钛颗粒，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到纳米氧化钛颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种纳米氧化钛的制备方法及制备得到的纳米氧化钛。
背景技术
纳米二氧化钛是白色粉末，在光催化、涂料、医药、电池材料等领域应用广泛。
目前制备纳米氧化钛的制备方法可分为物理法与化学法。物理法主要为粉碎法，对设备要求极高，大大提高了成本，工业上难以实现应用。化学法主要包括气相沉积、液相法和固相法。其中目前采用的液相法中的溶胶-凝胶法(简称S-G法)，是以含钛有机或无机盐为原料，在有机介质通过加入有机酸或无机酸作为水解抑制剂中进行水解、缩聚反应，使溶液经溶胶-凝胶化过程得到凝胶，凝胶经加热(或冷冻)干燥、研磨、锻烧得到产品。该方法得到的粉末分散性好，纯度高，反应易控制，副反应少，工艺操作简单，但该方法所用原料成本较高，较为普遍的采用的是钛酸四丁酯，极大的限制了纳米氧化钛的工业制备。
发明内容
本发明实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法及制备得到的纳米氧化钛，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氧化钛颗粒，具有粉末分散性好，纯度高，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单的优点。同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
第一方面，本发明实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法，所述纳米氧化钛的制备方法包括：
将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
将所述第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得所述淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
将所述干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
将所述含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至550℃～900℃，保温1小时～10小时，去除所述含氮化钛的碳基体中的残碳，并氧化所述氮化钛形成纳米氧化钛颗粒，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
优选的，所述含钛化合物具体包括硫酸氧钛、三氯化钛、四氯化钛、碘化钛中的任一种或几种。
优选的，所述淀粉材料具体包括玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
优选的，所述第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:5～1:20。
优选的，所述搅拌至均匀具体为：以100r/min～700r/min的转速充分搅拌至均匀。
第二方面，本发明实施例提供了一种第一方面所述的纳米氧化钛的制备方法制备得到的纳米氧化钛。
优选的，所述纳米氧化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
本发明实施例提供的纳米氧化钛的制备方法，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氧化钛颗粒，所得产物具有粉末分散性好，纯度高的特点；制备过程中，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单，同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的纳米氧化钛的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的纳米氧化钛的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例1提供的纳米氧化钛的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例，对本发明进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本发明，即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明提出了一种纳米氧化钛的制备方法，其主要方法步骤如图1所示，包括：
步骤110，将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
具体的，含钛化合物优选的选用硫酸氧钛。
淀粉材料具体可以为玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
在第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:5～1:20。
在搅拌过程中，搅拌的转速为100r/min～700r/min，且充分搅拌至均匀。
步骤120，将第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
具体的，制备装置可以采用已有设备，如粉丝机。
在本发明实施过程中，粉丝机的螺杆传送时长为10min～30min，加热温度范围在80℃～120℃。
步骤130，将干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
步骤140，将含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至550℃～900℃，保温1小时～10小时，去除含氮化钛的碳基体中的残碳，并氧化氮化钛形成纳米氧化钛颗粒，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到纳米氧化钛颗粒。
具体的，在550℃～900℃空气气氛或氧气气氛下，通过对碳的氧化反应生成碳氧化物以去除含氮化钛的碳基体中的残碳，同时，在此反应温度下，在氧气的氧化作用下，氧化钛中的化学键断裂，钛与氧结合形成氧化钛，因此能够最终得到纳米氧化钛颗粒。
制备所得的纳米氧化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备纳米氧化钛的具体过程。
实施例1
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水466ml溶解制备为浓度为30％溶液，加入玉米淀粉1200g，以100r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至80℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在60℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以1℃/min升温至700℃，保温10小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得的含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至550℃，保温10小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到纳米氧化钛颗粒。
图2为本发明实施例1提供的纳米氧化钛的扫描电镜(SEM)图，颗粒尺寸均在纳米级别；图3为本发明实施例1提供的纳米氧化钛的X射线衍射(XRD)图，XRD图显示该纳米氧化钛包含金刚石型和锐钛型两种晶型。
实施例2
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水3800ml溶解制备为浓度为5％溶液，加入玉米淀粉300g，以700r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为10min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以10℃/min升温至1200℃，保温1小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至550℃，保温1小时，除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例3
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入木薯淀粉1000g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至100℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在70℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以3℃/min升温至1000℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至800℃，保温5小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例4
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入小麦淀粉1000g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至100℃，保温时间为20min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至1100℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在氧气气氛环境下升温至700℃，保温8小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例5
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水1400ml溶解制备为浓度为14.3％溶液，加入小麦淀粉800g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至110℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以4℃/min升温至1100℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至700℃，保温8小时，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例6
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入小麦淀粉800g，以200r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至90℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至1150℃，保温8小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至850℃，保温8小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例7
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入豌豆淀粉1000g，以400r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至115℃，保温时间为10min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至1100℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体空气气氛环境下升温至950℃，保温5小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例8
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入豌豆淀粉600g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至100℃，保温时间为30min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以5℃/min升温至1100℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至600℃，保温9小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例9
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入小麦淀粉1000g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为10min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以7℃/min升温至1100℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在空气气氛环境下升温至750℃，保温6小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
实施例10
本实施例提供了一种纳米氧化钛的制备方法包括：
步骤一：取200g硫酸氧钛加水800ml溶解制备为浓度为20％溶液，加入豌豆淀粉1000g，以500r/min转速，充分搅拌至均匀。
步骤二：将步骤一中搅拌均匀的溶液，放入粉丝机中，升温至120℃，保温时间为15min，淀粉分子在此过程中发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，将所得样品在80℃完全烘干，得到干燥胶体。
步骤三：将步骤二中所得干燥胶体在N2环境下以10℃/min升温至950℃，保温5小时，得到含有氧化钛的碳基体。
步骤四：将步骤三中所得含有氧化钛的碳基体在氧气气氛环境下升温至900℃，保温2小时，去除样品中残碳，并氧化氮化钛纳米颗粒形成纳米氧化钛颗粒，对样品进行洗涤过滤后烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。。
本发明实施例提供的纳米氧化钛的制备方法，通过一种溶胶-凝胶的方式制备纳米氧化钛颗粒，所得产物具有粉末分散性好，纯度高的特点；制备过程中，反应易控制，工艺稳定，工艺操作简单，同时原料成本低，制备过程中无酸碱等物质，无需考虑生产设备腐蚀问题，降低环境危害，且可采用目前已有的生产设备批量快速生产，进一步降低设备成本。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米氧化钛的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化钛的制备方法包括：
将含钛化合物加水溶解制成质量浓度为5％～30％溶液，按比例加入淀粉材料，搅拌至均匀，得到第一溶液；
将所述第一溶液溶液，放入制备装置中，升温至80℃～120℃，保温10min～30min，使得所述淀粉材料中淀粉分子发生糊化，形成网状含钛离子溶液的胶体，再将所得胶体在60℃～80℃下烘干，得到干燥胶体；
将所述干燥胶体在氮气气氛环境下以1℃/min～10℃/min升温至700℃～1200℃，保温1小时～10小时，得到含氮化钛的碳基体；
将所述含氮化钛的碳基体在空气气氛或氧气气氛下升温至550℃～900℃，保温1小时～10小时，去除所述含氮化钛的碳基体中的残碳，并氧化所述氮化钛形成纳米氧化钛颗粒，之后对样品进行洗涤过滤和烘干，得到所述纳米氧化钛颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钛化合物具体包括硫酸氧钛、三氯化钛、四氯化钛、碘化钛中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淀粉材料具体包括玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉或其他可形成淀粉糊化胶体的淀粉原料中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中，含钛化合物中的钛离子与淀粉材料中淀粉分子的质量比为1:5～1:20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌至均匀具体为：以100r/min～700r/min的转速充分搅拌至均匀。
6.一种上述权利要求1-5任一所述的纳米氧化钛的制备方法制备得到的纳米氧化钛。
7.根据权利要求6所述的纳米氧化钛，其特征在于，所述纳米氧化钛的颗粒尺寸在5nm～500nm。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4923682A (en) * | 1989-03-30 | 1990-05-08 | Kemira, Inc. | Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution |
| JPH05170411A (ja) * | 1991-12-24 | 1993-07-09 | Showa Denko Kk | 超微粉チッ化チタンの製造方法 |
| RU2149076C1 (ru) * | 1998-09-25 | 2000-05-20 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения порошков тугоплавких соединений на основе титана |
| CN1814550A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 河北大学 | 一种控制晶型制备纳米级二氧化钛的方法 |
| CN101205083A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 中国科学院金属研究所 | 一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法 |
| CN103387216A (zh) * | 2013-07-28 | 2013-11-13 | 桂林理工大学 | 以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 |
| CN106450241A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-02-22 | 佛山市聚成生化技术研发有限公司 | 一种氮化钛/氮化碳/氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4923682A (en) * | 1989-03-30 | 1990-05-08 | Kemira, Inc. | Preparation of pure titanium dioxide with anatase crystal structure from titanium oxychloride solution |
| JPH05170411A (ja) * | 1991-12-24 | 1993-07-09 | Showa Denko Kk | 超微粉チッ化チタンの製造方法 |
| RU2149076C1 (ru) * | 1998-09-25 | 2000-05-20 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ получения порошков тугоплавких соединений на основе титана |
| CN1814550A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 河北大学 | 一种控制晶型制备纳米级二氧化钛的方法 |
| CN101205083A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 中国科学院金属研究所 | 一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法 |
| CN103387216A (zh) * | 2013-07-28 | 2013-11-13 | 桂林理工大学 | 以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 |
| CN106450241A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-02-22 | 佛山市聚成生化技术研发有限公司 | 一种氮化钛/氮化碳/氧化石墨烯复合纳米材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张青红, 高濂, 郭景坤: "四氯化钛水解法制备纳米氧化钛超细粉体", 无机材料学报, no. 01, pages 90 - 91 * |
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