CN115869993A - TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，以改性Beta沸石为载体，采用固相扩散将TiO2均匀地负载在改性沸石载体上；解决纯TiO2比表面积低、可见光响应差、对有机污染物的吸附能力较差和回收困难的问题，具有制备方法简单、高效环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于废水处理的光催化剂，具体涉及一种TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，有机、焦化废水中的有毒难降解有机污染物处理(包括挥发性卤代烃类、多环芳香烃类、酚类化合物、染料、氰化物表面活性剂等)成为了我国环境治理中不可忽视的问题。半导体光催化技术作为一种新型的绿色高级氧化技术(AOPs)，因其成本低廉、可有效利用太阳能、反应条件温和、无二次污染等优点，在废水的深度处理领域中表现出良好的应用前景。TiO2作为目前应用前景最大的半导体光催化剂，在光催化降解有机污染物方面表现出了较高的催化效果。但是纯TiO2颗粒的一些固有缺陷，诸如比表面积低、仅对紫外光有响应、对有机污染物的吸附能力较差和回收困难等也限制了其进一步的工业应用。为了克服这些问题，进一步提升光催化剂的整体性能，推动其工业应用，越来越多的研究开始着眼于将半导体与载体复合制备负载型光催化剂。公开号为CN201310150707.6的中国专利公开了一种纳米TiO2/蒙脱石复合光催化水处理材料及其制备方法，主要是利用蒙脱石作为纳米TiO2载体，降低了纳米TiO2的团聚，增强了其催化性能，但是该催化剂的吸附性能仍然较差。CN201510483941.X公开了一种TiO2光催化剂的制备方法，该法以天然沸石为载体，采用溶胶凝胶法制备出了负载型TiO2光催化剂，为TiO2光催化剂在环境治理方面的应用起到了一定的促进作用。但是由于天然沸石硅铝比较低，表现出一定的亲水性，其对废水中的有机物的吸附能力依旧不高，且沸石本身也不具备可见光响应能力。
因此，需要一种TiO2光催化剂，可解决纯TiO2比表面积低、可见光响应差、对有机污染物的吸附能力较差和回收困难的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，解决纯TiO2比表面积低、可见光响应差、对有机污染物的吸附能力较差和回收困难的问题，具有制备方法简单、高效环保的特点。
本发明的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，以改性Beta沸石为载体，采用固相扩散将TiO2均匀地负载在改性沸石载体上；
进一步，包括以下步骤：将TiO2与改性Beta沸石混合后在挥发性分散剂的作用下进行研磨直至分散剂蒸发完全，将获得的混合物干燥后焙烧，制得TiO2/Beta沸石光催化剂；
进一步，将Beta沸石悬浮于含金属阳离子的水溶液中进行离子交换，获得改性Beta沸石；
进一步，将Beta沸石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中进行反复离子交换，经洗涤干燥，制得改性Beta沸石；
进一步，硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1-2:1；
进一步，所述挥发性分散剂为异丙醇、乙醇中的一种；
进一步，焙烧温度为350-550℃；焙烧时间为2-5h；
进一步，所述TiO2为锐钛型TiO2，其制备方法包括以下步骤：将四异丙醇钛溶于戊烷中搅拌均匀后加纯水进行水解反应，然后常温下陈化得到白色产物，将白色产物干燥后在温度为400-500下℃焙烧2-4h，得到锐钛型TiO2。
本发明的有益效果是：本发明公开的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，以改性Beta沸石作为原料，解决了沸石和TiO2自身无可见光光响应能力的问题，通过简单的离子交换和固相扩散法，即可实现TiO2/Beta沸石可见光光催化剂的制备，制备出的TiO2/Beta沸石可见光光催化剂吸附和可见光催化效果明显优于纯TiO2光催化剂和TiO2/ZSM-5沸石等其他负载型光催化剂。
本工艺发明所采用的改性后Beta沸石载体既能充当吸附剂将有机污染物预吸附或富集到光催化剂表面，从而提升整体的光催化性能；还能发挥分散作用抑制TiO2晶粒的生长和团聚；此外改性后的Beta沸石表面存在的Co、Fe离子还显著增加了复合催化剂的光响应范围，与TiO2之间产生的协同作用，加速光生电子和光生空穴的分离与转移，降低光生电子-空穴对的复合。
本发明的工艺简单，操作方便，能耗低，安全稳定。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
图1为TiO2基光催化剂对甲基橙溶液的降解效果图。
具体实施方式
实施例一
一种TiO2-Beta沸石光催化剂及其制备方法，包括如下步骤：
将3mL四异丙醇钛溶于30mL戊烷中，并磁力搅拌2h；随后向上述混合溶液中缓慢滴加纯水1mL进行水解反应，继续搅拌30min；将所得到的混合溶液在常温下陈化72h得到白色粉末；随后干燥并于450℃焙烧3h，得到锐钛型TiO2；称取1g Beta沸石加入到150mL的硝酸钴(0.05M)和硝酸铁(0.025M)混合溶液中进行连续3次离子交换，随后洗涤干燥，得到改性后的Beta沸石；称取0.1gTiO2与0.1g改性Beta沸石放置于研钵中，并加入5mL乙醇进行研磨直至乙醇蒸发完全。将获得的混合物干燥后，在450℃下焙烧3h，得到最终的TiO2/Beta沸石光催化剂。
将上述复合光催化剂加入20mg/L甲基橙溶液中，其可见光光催化效果如图1所示。
经30min暗吸附后进行可见光光催化降解甲基橙性能测试时，150min降解率就可以达到70.3％，而商业TiO2和TiO2/ZSM-5沸石光催化剂的降解效果分别仅为18.2％和22.8％。此外，值得注意的是，相比于TiO2和TiO2/ZSM-5沸石光催化剂而言，TiO2-Beta沸石光催化剂的吸附性能有了极大的提升，30min暗吸附后达到了27.3％，显著优于其他光催化剂。
实施例二
将四异丙醇钛溶于戊烷中，并搅拌均匀；随后向上述混合溶液中缓慢滴加纯水进行水解反应，继续搅拌；将所得到的混合溶液在常温下陈化一段时间得到白色粉末；随后干燥并于400℃焙烧2h，得到锐钛型TiO2；
将Beta沸石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中进行反复的离子交换，随后洗涤干燥，硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1：1；得到改性后的Beta沸石；
将获得的TiO2与改性沸石放置于研钵中，在乙醇或异丙醇的作用下进行研磨直至分散剂蒸发完全。
将获得的混合物干燥后，在焙烧温度为350℃下焙烧2h，得到最终的TiO2/Beta沸石光催化剂。
实施例三
将四异丙醇钛溶于戊烷中，并搅拌均匀；随后向上述混合溶液中缓慢滴加纯水进行水解反应，继续搅拌；将所得到的混合溶液在常温下陈化一段时间得到白色粉末；随后干燥并于500℃焙烧4h，得到锐钛型TiO2；
将Beta沸石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中进行反复的离子交换，随后洗涤干燥，硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为2：1；得到改性后的Beta沸石；
将获得的TiO2与改性沸石放置于研钵中，在乙醇或异丙醇的作用下进行研磨直至分散剂蒸发完全。
将获得的混合物干燥后，在焙烧温度为550℃下焙烧5h，得到最终的TiO2/Beta沸石光催化剂。
实施例四
将四异丙醇钛溶于戊烷中，并搅拌均匀；随后向上述混合溶液中缓慢滴加纯水进行水解反应，继续搅拌；将所得到的混合溶液在常温下陈化一段时间得到白色粉末；随后干燥并于450℃焙烧3h，得到锐钛型TiO2；
将Beta沸石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中进行反复的离子交换，随后洗涤干燥，硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1:1；得到改性后的Beta沸石；
将获得的TiO2与改性沸石放置于研钵中，在乙醇或异丙醇的作用下进行研磨直至分散剂蒸发完全。
将获得的混合物干燥后，在焙烧温度为500℃下焙烧4h，得到最终的TiO2/Beta沸石光催化剂。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：以改性Beta沸石为载体，采用固相扩散将TiO2均匀地负载在改性沸石载体上。
2.根据权利要求1所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将TiO2与改性Beta沸石混合后在挥发性分散剂的作用下进行研磨直至分散剂蒸发完全，将获得的混合物干燥后焙烧，制得TiO2/Beta沸石光催化剂。
3.根据权利要求2所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：将Beta沸石悬浮于含金属阳离子的水溶液中进行离子交换，获得改性Beta沸石。
4.根据权利要求3所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：将Beta沸石加入到硝酸钴和硝酸铁的混合溶液中进行反复离子交换，经洗涤干燥，制得改性Beta沸石。
5.根据权利要求4所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：硝酸钴与硝酸铁的摩尔比为1-2:1。
6.根据权利要求2所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：所述挥发性分散剂为异丙醇、乙醇中的一种。
7.根据权利要求2所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：焙烧温度为350-550℃；焙烧时间为2-5h。
8.根据权利要求1所述的TiO2/Beta沸石光催化剂的制备方法，其特征在于：所述TiO2为锐钛型TiO2，其制备方法包括以下步骤：将四异丙醇钛溶于戊烷中搅拌均匀后加纯水进行水解反应，然后常温下陈化得到白色产物，将白色产物干燥后在温度为400-500下℃焙烧2-4h，得到锐钛型TiO2。
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