CN115869958B - 一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiCoO2/NiCo2O4‑CNF催化材料及其制备方法和应用,方法包括如下步骤:1、取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于异丙醇和去离子水的混合溶液中,转移至水热釜中,在105~120℃下保温至充分反应,然后洗涤、干燥,得到碱式碳酸钴镍粉体;2、按质量比5:1取碱式碳酸钴镍粉体和细菌纤维素BC,再按照细菌纤维素BC的质量与去离子水的体积之比1:5取去离子水,依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分散于去离子水中,干燥后得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至500~700℃并保温,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4‑CNF复合材料,对硫化物具有良好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域,具体是一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源和环境问题的日益突出以及电子电动设备的迅猛发展,由于传统锂离子电池实际能量密度仅有200mAh g-1,因此已经越来越难以满足人们对于高能量密度电池的需求。相比之下,锂硫电池作为新型能源储能系统具有较高的理论质量比容量(1675mAh g-1)和理论质量能量密度(2600Wh kg-1),且具有环境友好和价格低廉等优点,被认为是极有潜力的下一代高能量密度储能体系。然而,锂硫电池正极材料电子和离子电导率低,充放电过程中电极体积变化大,聚硫化物等中间产物的溶解及伴随的"穿梭效应",和锂负极所带来的锂枝晶等一系列问题,导致锂硫电池的循环寿命差,阻碍其产业化的应用发展。
根据研究发现,与非极性的碳材料和聚合物材料相比,极性材料可增加硫正极的振实密度,虽然金属氧化物与多硫化物有出色的结合能力,但过强的结合能也能够破坏多硫化物。而金属化合物对多硫化物具有更高的结合能,且金属硫化物相对金属氧化物而言具有更适中的结合能,金属硫化物的电子电导率在室温下也要高于氧化物。同时,金属硫化物的单个活性位点的催化功能可能不会对多硫化物有同等的贡献,尤其是双金属硫化物含有多种活性位点,因此可能会同时增强多硫化锂等不同分子结构的多硫化物氧化还原反应,有望提高锂硫电池的比容量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料及其制备方法和应用,制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料对硫化物具有良好的吸附效果,可以提高Li-S电池的电化学性能。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、先按照比例(1~3g):(2~4g):(10~15g):60mL:12mL依次取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素、异丙醇和去离子水,再将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于异丙醇和去离子水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至水热釜中,在105~120℃下保温至充分反应,然后洗涤、干燥,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、先按照质量比5:1取碱式碳酸钴镍粉体和细菌纤维素BC,再按照细菌纤维素BC的质量与去离子水的体积之比1:5取去离子水,然后依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,搅拌均匀后干燥,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至500~700℃并保温,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
进一步地,所述步骤1的搅拌采用磁力搅拌器搅拌15min。
进一步地,所述步骤1的保温时间为15~18h。
进一步地,所述步骤1的洗涤均采用去离子水与无水乙醇交替洗涤3~5次。
进一步地,所述步骤2的搅拌采用磁力搅拌器搅拌30min。
进一步地,所述步骤1和步骤2的干燥是在60℃下干燥12h。
进一步地,所述步骤3的保温时间为2h。
一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料。
一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料在Li-S电池隔膜中的应用。
本发明具有如下有益效果:
本发明通过简单的工艺制备出碱式碳酸钴镍粉体,并将碱式碳酸钴镍粉体与BC简单混合后,利用高温碳化的方式来提高碱式碳酸钴镍的导电性;同时,由于羟基化BC具有超精细的网状结构,碳化后仍能维持网状结构,因此,在碳化过程中羟基化BC的强导电性网络可以缓解碱式碳酸钴镍的团聚,使其暴露更多的活性位点,提高对多硫化物的吸附效果。可见,本发明不仅制备工艺简单、制备周期短,而且制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合催化材料对硫化物具有良好的吸附效果。
利用NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合催化材料对硫化物具有良好的吸附效果这一特性,将其作为Li-S电池隔膜的修饰层,提高了Li-S电池的比容量和循环稳定性,使Li-S电池具有优异的电化学性能,为为Li-S电池的商业应用提供了广阔的前景。
附图说明
图1:本发明实施例1制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料的XRD图;
图2:本发明实施例1制备的碱式碳酸钴镍/BC复合材料的SEM图;
图3:本发明实施例1制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料的SEM图;
图4:本发明实施例1制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料修饰的隔膜和商用隔膜组装的Li-S电池的倍率性能对比图;
图5:本发明实施例1制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料修饰隔膜和商用隔膜组装的Li-S电池在0.2C电流密度下的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明,但不作为对本发的限定。
实施例1
步骤1、分别取1.2g Ni(NO3)2·6H2O、2.4g Co(NO3)2·6H2O和15g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在120℃下保温15h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤3次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取40mg细菌纤维素BC和200mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入200mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至500℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
从图1可以看出,碱式碳酸钴镍/BC复合材料中的碱式碳酸钴镍在高温热处理后生成极性氧化物NiCoO2和少量NiCo2O4,其作为隔膜修饰材料可以提供活性位点,因而可以吸附和催化多硫化物,减弱其“穿梭效应”。
从图2可以看出,碱式碳酸钴镍的颗粒尺寸约为4~5μm,颗粒之间由细菌纤维素BC相连接,防止了碱式碳酸钴镍发生团聚现象,使其暴露更多的活性位点。
从图3可以看出,碱式碳酸钴镍/BC复合材料中的细菌纤维素BC经过热处理后,生成碳纳米纤维导电网络,加快充放电过程中的电荷转移速率。
按照质量比为8:1:1将NiCoO2/NiCo2O4-CNF、乙炔黑和PVDF混合研磨后,加NMP配制成均匀的浆料,将浆料均匀地涂布在商用的锂硫电池的聚丙烯隔膜上,干燥后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF改性的隔膜,利用改性隔膜组装Li-S电池,并做各项性能测试,结果如下:
从图4可看出,锂硫电池的初始容量在0.1C下,达到1195mAh g-1,具有较高的活性硫利用率;而且在2C时,容量仍可达到708mAh g-1。
从图5可以看出,NiCoO2/NiCo2O4-CNF作为Li-S电池隔膜修饰层时,Li-S电池经过100圈0.2C循环后其容量仍可达到674.09mAh g-1;而常规的Li-S电池在循环100圈之后容量仅有384.6mAh g-1。
实施例2
步骤1、分别取1g Ni(NO3)2·6H2O、2g Co(NO3)2·6H2O和10g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在105℃下保温16h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤3次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取50mg细菌纤维素BC和250mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入250mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至550℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
实施例3
步骤1、分别取1.5g Ni(NO3)2·6H2O、3g Co(NO3)2·6H2O和11g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在110℃下保温17h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤3次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取60mg细菌纤维素BC和300mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入300mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至600℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
实施例4
步骤1、分别取2g Ni(NO3)2·6H2O、4g Co(NO3)2·6H2O和12g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在115℃下保温18h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤4次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取30mg细菌纤维素BC和150mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入150mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至650℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
实施例5
步骤1、分别取2.5g Ni(NO3)2·6H2O、3.5g Co(NO3)2·6H2O和13g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在120℃下保温15h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤4次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取20mg细菌纤维素BC和100mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入100mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至700℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
实施例6
步骤1、分别取1.5g Ni(NO3)2·6H2O、2.5g Co(NO3)2·6H2O和14g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在105℃下保温18h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤5次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取10mg细菌纤维素BC和50mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入50mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至500℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
实施例7
步骤1、分别取1.5g Ni(NO3)2·6H2O、3g Co(NO3)2·6H2O和15g尿素溶解于60mL异丙醇和12mL去离子水的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌15min后,转移至水热釜中,在115℃下保温16h,然后用无水乙醇和去离子水交洗涤5次,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、取70mg细菌纤维素BC和350mg碱式碳酸钴镍粉体并依次加入350mL离子水中,再依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,然后采用磁力搅拌器搅拌30min,最后在60℃下干燥12h,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2℃/min的升温速率自室温升温至600℃并保温2h,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
Claims (7)
1.一种NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、先按照比例(1~3 g):(2~4 g):(10~15 g):60 mL:12 mL依次取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、尿素、异丙醇和去离子水,再将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素溶解于异丙醇和去离子水的混合溶液中,搅拌均匀后转移至水热釜中,在105~120℃下保温15~18 h,然后洗涤、干燥,得到碱式碳酸钴镍粉体;
步骤2、先按照质量比5:1取碱式碳酸钴镍粉体和细菌纤维素BC,再按照细菌纤维素BC的质量与去离子水的体积之比1:5取去离子水,然后依次将细菌纤维素BC和碱式碳酸钴镍粉体分别分散于去离子水中,搅拌均匀后干燥,得到碱式碳酸钴镍/BC复合材料;
步骤3、将碱式碳酸钴镍/BC复合材料置于管式炉中,以2 ℃/min的升温速率自室温升温至500~700 ℃并保温,随炉冷却后得到NiCoO2/NiCo2O4-CNF复合材料。
2.根据权利要求1所述的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1的搅拌采用磁力搅拌器搅拌15 min。
3.根据权利要求1所述的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1的洗涤均采用去离子水与无水乙醇交替洗涤3~5次。
4.根据权利要求1所述的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2的搅拌采用磁力搅拌器搅拌30 min。
5.根据权利要求1所述的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1和步骤2的干燥是在60 ℃下干燥12 h。
6.根据权利要求1所述的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3的保温时间为2 h。
7.一种如权利要求1~6任一项所述方法制备的NiCoO2/NiCo2O4-CNF催化材料在Li-S电池隔膜中的应用。
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